DIN IEC 62624-2010 Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes (IEC 62624 2009)《测量碳纳米管电气特性的试验方法(IEC 62624-2009)》.pdf

1、Oktober 2010DEUTSCHE NORM DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDEPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 07

2、.030!$i9j“1702271www.din.deDDIN IEC 62624Prfmethoden fr die Messung der elektrischen Eigenschaften vonKohlenstoff-Nanorhren (IEC 62624:2009)Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes(IEC 62624:2009)Mthodes de mesurages des proprits lectriques des nanotubes de carbone(C

3、EI 62624:2009)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8ED9NormCD - Stand 2010-10 DIN IEC 62624:2010-10 2 Inhalt Seite1 bersicht.4 1.1 Anwendungsbereich .4 1.2 Zweck .4 1.3 bersicht ber die elektrische

4、Charakterisierung 4 2 Begriffe und Abkrzungen8 2.1 Begriffe .8 2.2 Abkrzungen 10 3 Eigenschaften von Nanorhren10 3.1 Einwand-Nanorhren11 3.2 Mehrwand-Nanorhren.11 4 Elektroden.11 4.1 Materialien 11 4.2 Verfahren zur Herstellung von Elektroden .12 4.3 Abmessungen.12 5 Bauelement-Charakterisierung.12

5、5.1 Architektur, Konstruktion 12 5.2 Methoden fr Prozesse und Fertigung .12 5.3 Standard-Charakterisierungsverfahren 12 5.4 Kontrolle der Umgebungsbedingungen und Standards fr Umgebungsbedingungen 16 Anhang A (informativ) Literaturhinweise17 Bild 1 FCMV-Konfiguration (forced current, measured voltag

6、e) fr Bauelemente mit niedriger Impedanz6 Bild 2 remote“- und local“- Messkonfigurationen.6 Bild 3 FVMC-Messaufbau fr Messungen und hohen Impedanzen6 Tabelle 1 Liste der elektrischen Parameter fr 2-polige Bauelemente13 Tabelle 2 Angabe anderer nicht-elektrischer Parameter.16 B55EB1B3E14C22109E918E8E

7、A43EDB30F09DCEB7EE8ED9NormCD - Stand 2010-10 DIN IEC 62624:2010-10 3 Nationales Vorwort Vorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN IEC 62624:2009-08. Fr die vorliegende Norm ist das nationale Arbeitsgremium K 141 Nanotechnologie“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im

8、 DIN und VDE (www.dke.de) zustndig. Die enthaltene IEC-Publikation wurde vom IEC/TC 113 Nanotechnology standardization for electrical and electronic products and systems“ als IEC/IEEE-Duologo-Standard bernommen. Basisdokument hierfr war IEEE 1650:2005. Im Vorspann von IEEE 1650:2005 werden folgende

9、einfhrende Informationen gegeben: Diese Norm behandelt die zur Charakterisierung der elektrischen Eigenschaften von Kohlenstoff-Nanorhren (CNTs) empfohlenen Methoden und standardisierte Formate fr die Berichterstattung. Aufgrund der Natur der Kohlenstoff-Nanorhren knnen signifikante Messfehler auftr

10、eten, wenn das Design des Messaufbaus nicht angemessen durchgefhrt wird. Es werden die hufigsten Fehlerursachen beschrieben, besonders im Zusammenhang mit hochohmigen elektrischen Messungen, die normalerweise fr CNTs erforderlich sind. Es werden Verfahren beschrieben, mit denen man Messartefakte erm

11、itteln und minimieren kann, zustzlich werden andere Fehlerquellen bei Messungen an CNTs beschrieben. Standardisierte Berichtsformate sind Teil der Norm, um die Fehler bei der Analyse von Berichtsdaten zu minimieren. Die Angabe von Umgebungsbedingungen und Stichprobengre sind ebenfalls eingeschlossen

12、, so dass Ergebnisse in angemessener Weise von anderen Wissenschaftlern beurteilt werden knnen. Das Berichtsformat bercksichtigt auch die Wiederholbarkeit von Ergebnissen, so dass neue Befunde effizienter besttigt werden knnen. Die in dieser Norm beschriebenen Verfahren wurden von im CNT-Feld ttigen

13、 Wissenschaftlern und Ingenieuren zusammengestellt. Die Verfahren dieser Norm beruhen auf standardi-sierten Verfahrensanweisungen, die in weltweiten Forschungseinrichtungen blich sind. Diese Norm wurde 2003 initiiert, um die Diffusion der CNT-Technologie vom Labor zum Markt zu befrdern. Standardisie

14、rte Charakterisierungsverfahren und Berichtsformate untersttzen den effektiven Vergleich von Informationen und sind eine Grundlage, um die Produktion aufnehmen zu knnen. Eventuelle Corrigenda fr IEEE 1650:2005 knnen ber folgende URL eingesehen werden: http:/standards.ieee.org/reading/ieee/updates/er

15、rata/index.html. Aktuelle Interpretationen sind abrufbar ber folgende URL: http:/standards.ieee.org/reading/ieee/interp/index.html. Im Hinblick auf Patente sind neben den Vorgaben der IEC auch die Angaben von IEEE zu beachten, Zitat: Attention is called to the possibility that implementation of this

16、 standard may require use of subject matter covered by patent rights. By publication of this standard, no position is taken with respect to the existence or validity of any patent rights in connection therewith. The IEEE shall not be responsible for identifying patents or patent applications for whi

17、ch a license may be required to implement an IEEE standard or for conducting inquiries into the legal validity or scope of those patents that are brought to its attention“. Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen Text (Verweisung auf eine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hi

18、nweis auf eine Abschnittsnummer, eine Tabelle, ein Bild usw.) bezieht sich die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommenen Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht sich die Verweisung immer auf die in Bezug genommene Ausgabe der Norm. Der

19、Zusammenhang der zitierten Normen mit den entsprechenden Deutschen Normen ergibt sich, soweit ein Zusammenhang besteht, grundstzlich ber die Nummer der entsprechenden IEC-Publikation. Beispiel: IEC 60068 ist als EN 60068 als Europische Norm durch CENELEC bernommen und als DIN EN 60068 ins Deutsche N

20、ormenwerk aufgenommen. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8ED9NormCD - Stand 2010-10 DIN IEC 62624:2010-10 4 Prfmethoden fr die Messung der elektrischen Eigenschaften von Kohlenstoff-Nanorhren 1 bersicht 1.1 Anwendungsbereich Diese Norm stellt Methoden fr die elektrische Charakterisierung von

21、 Kohlenstoff-Nanorhren (CNTs) zur Verfgung. Die Methoden sind unabhngig von den CNT-Herstellungsverfahren. 1.2 Zweck Es gibt zurzeit keinen Standard fr die elektrische Charakterisierung von CNTs, ebenfalls gibt es keine Vorgaben, wie die gemessenen Eigenschaften oder andere Daten berichtet werden. O

22、hne allen zugngliche, definierte Standard-Prfmethoden ist die Akzeptanz und die Diffusion der CNT-Technologie stark einge-schrnkt. Diese Norm schlgt Methoden fr die Charakterisierung und fr Berichtsformate vor. Diese Charakterisierungsmethoden werden einen Berichtsstandard ermglichen, der durchgngig

23、 whrend der Entwicklung der Technologie vom Forschungs- bis zum Produktionsstadium benutzt werden kann. Darber hinaus empfiehlt der Standard die notwendigen Werkzeuge und Verfahren fr die Validierung. 1.3 bersicht ber die elektrische Charakterisierung 1.3.1 Prf-Apparatur Die Prfungen mssen an einer

24、Prf-Apparatur fr elektronische Bauelemente durchgefhrt werden, deren Empfindlichkeit eine Auflsung von mindestens 0,1 % ermglicht (das kleinste nachweisbare Signal muss 3 Grenordnungen unter dem erwarteten Signalpegel liegen). Beispielsweise kann der kleinste Strom durch eine CNT sich in der Grenord

25、nung von 1 pA (1012A) bewegen. Deswegen muss das Instrument eine Auf-lsung von 100 aA (1016A) oder kleiner haben. Eine zustzliche Anforderung ist, dass aufgrund der bei nanoskaligen Messungen vorkommenden Widerstnde die Eingangswiderstnde aller Prfsysteme um mindestens drei Grenordnungen ber der hch

26、sten Impedanz in dem jeweils geprften Bauelement liegen mssen. Kommerzielle Halbleiter-Messsysteme, die CNT-Materialien und -bauelemente charakterisieren knnen, haben typischerweise Eingangswiderstnde von 1013 1016 und liegen damit im empfohlenen Bereich. Die Prfmethode erfordert, dass die Messgerte

27、 mit Hilfe von bekannten und angemessenen Eichstandards kalibriert werden (z. B. denen des National Institute of Standards and Technology NIST). Diese Kalibrie-rungen knnen vom Benutzer unter Verwendung der vom Lieferanten empfohlenen Verfahren oder als Serviceleistung der Gertehersteller durchgefhr

28、t werden. Wenn die Kalibrierung nicht gegen ein bekanntes CNT-Referenzmaterial oder gegen ein bekanntes Bauelement durchgefhrt wird, muss alternativ eine Kalibrierung relativ zu einer Methode erfolgen, die auf einen NIST-Standard zurckfhrbar ist (oder auf einen Standard einer hnlichen, international

29、 anerkannten Normungsorganisation). Rekalibrierung muss nach den Empfehlungen des Gerteherstellers erfolgen, wenn der Ort des Messgerts verndert wird oder wenn sich die Prfbedingungen signifikant verndern (z. B. Temperaturnderungen grer als 10 C, nderungen der relativen Luftfeuchte (RH) um mehr als

30、30 %, usw.). 1.3.2 Messsonden Es werden nur Sondensysteme ausgewhlt, von denen bekannt ist, dass sie konsistente Daten liefern, und deren Eignung von verschiedenen Messlabors besttigt worden ist. Die Auswahl der Messspitzen erfolgt anhand der Eignung fr die jeweils verwendete Prfplattform. Es sollte

31、 mit geeigneten Verfahren sicher-gestellt werden, dass die Messspitzen frei von Verunreinigungen sind, um das Risiko von Fehlmessungen zu verringern. Deshalb ist es erforderlich, dass die Messspitzen in einer kontaminationsfreien Umgebung gelagert werden und whrend der Messung an Nanorhrchen nach st

32、rengen Regeln gearbeitet wird, um die Kontamination zu minimieren. 1.3.3 Messtechniken 1.3.3.1 Ohmsche Kontakte Um geeignete Messungen durchfhren zu knnen, mssen die CNT-Kontakte ohmsch sein. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8ED9NormCD - Stand 2010-10 DIN IEC 62624:2010-10 5 In der Halbleit

33、erindustrie versteht man unter einem ohmschen Kontakt einen Metall-Halbleiter-Kontakt mit sehr niedrigem Widerstand, der unabhngig von der angelegten Spannung ist (also durch einen konstanten Widerstand reprsentiert werden kann). Um zwischen einem Metall und einem Halbleiter einen ohmschen Kontakt z

34、u erzeugen, mssen Metall und Halbleitermaterial so ausgewhlt werden, dass an der Kontakt-flche keine Potentialbarriere entsteht (oder die Potentialbarriere muss so dnn sein, dass die Ladungstrger gut hindurchtunneln knnen). Ohmsche Kontakte zeigen eine lineare Beziehung zwischen dem Strom, der durch

35、 den Kontakt fliet, und dem Spannungsfall an der Kontaktflche. Ein nicht-ohmscher Kontakt ist dadurch gekennzeichnet, dass der Spannungsfall ber dem Kontakt nicht proportional zum Strom durch den Kontakt ist. Hufig wird ein solcher Kontakt als gleichrichtender oder Schottky-Kontakt bezeichnet. Nicht

36、-ohmsche Kontakte knnen in Niederspannungs-Schaltkreisen das Resul-tat von nicht-linearen Anschlssen sein. 1.3.3.1.1 Empfohlene Prfmethoden fr ohmsche Kontakte In 1.3.3.1.1.1 und 1.3.3.1.1.2 werden mehrere Methoden vorgeschlagen, um zu prfen, ob Kontakte ohmsch sind, und wie man ohmsche Kontakte erz

37、eugen kann. 1.3.3.1.1.1 nderung des Messbereichs der Quelle Wenn in einem Halbleiter-Messaufbau der Kontakt als ohmsch verifiziert werden soll, dann kann die nderung der Messbereichs der Quelle als Indikator fr ohmsche Kontakte dienen. Normalerweise sollte derselbe Wert gemessen werden mit entsprech

38、end dem Messbereich hherer oder niedrigerer Auflsung, je nachdem, ob der Messbereich erhht oder erniedrigt wurde. Wenn die abgelesenen Messwerte signifikant voneinander abweichen, kann dieses auf nicht-ohmsche Bedingungen hinweisen. Es ist zu beachten, dass ein nicht-lineares Verhalten mglicherweise

39、 dem Bauelement zuzuschreiben ist. 1.3.3.1.1.2 Durchfahren der I-U-Kennlinie mit Vorzeichenwechsel Wenn in einem Halbleiter-Messaufbau der Kontakt als ohmsch verifiziert werden soll, besteht eine schnelle Prfung auf ohmschen Kontakt in einem Durchfahren der I-U-Kennlinie mit Vorzeichenwechsel. Wenn

40、das Ausgangsignal durch Null geht, dann wurde ein ohmscher Kontakt erreicht. Wenn das Ausgangssignal nicht durch Null geht, dann liegt mit hoher Wahrscheinlichkeit ein nicht-ohmscher Kontakt vor, wofr dann auch ein hoher gemessener Widerstand spricht. Es kann auch eine horizontale Linie gemessen wer

41、den, die auf einen offenen Kontakt oder hohen Widerstand hindeutet. Das Ausgangssignal kann beim Durchfahren der Eingangsspannung nicht-linear sein oder nicht durch Null gehen, was einen weiteren Hinweis auf nicht-ohmsche Bedingungen darstellt. 1.3.3.1.2 Minimieren der nicht-ohmschen Kontakt-Bedingu

42、ngen Um das nicht-ohmsche Verhalten der Kontakte zu minimieren, sollte ein fr CNTs geeignetes Kontaktmaterial verwendet werden wie z. B. Indium oder Gold. Die Auswahl des Kontaktmaterials erfolgt mit dem Ziel, die Potentialbarriere zwischen den Materialien zu minimieren, was typischerweise durch Anp

43、assung der Austrittsarbeit der jeweiligen Materialien erreicht wird. Es muss weiter sichergestellt werden, dass die Regel-Spannung des Instruments gro genug ist, um Probleme, die auf der Nichtlinearitt der Quellenkontakte beruhen, zu vermeiden. Um den Fehler durch nicht-ohmsche Kontakte am Voltmeter

44、 zu reduzieren, sollte angemessene Erdung und Abschirmung sichergestellt werden, so dass durch Wechselfelder induzierte Spannungen reduziert werden. 1.3.3.2 Messungen bei niedrigem Widerstand ( 100 k) Bei der elektrischen Charakterisierung von CNTs oder CNT-basierten Systemen, bei denen die I-U-Kurv

45、e Widerstnde grer als 100 k ergibt, ist es vorzuziehen, eine Spannung einzuprgen und den Strom zu messen (force voltage, measure current (FVMC) (manchmal auch als Konstant-Spannungs-Methode bezeichnet). Um eine Messung an hohen Widerstnden mit der FVMC-Methode zu implementieren, werden ein Instrumen

46、t, das niedrige Strme messen kann (siehe 1.3.1), sowie eine Konstant-Gleichspannungsquelle bentigt. Der Grundaufbau der Konstant-Spannungs-Methode ist in Bild 3 dargestellt. Bild 3 FVMC-Messaufbau fr Messungen und hohen Impedanzen Bei dieser Methode wird eine Konstant-Spannungsquelle U in Reihe mit dem unbekannten Widerstand R und einem Strommessgert IMgeschaltet. Da der Spannungsfall ber dem Strommessgert vernachlssigbar ist, B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8ED9NormCD - Stand 2010-10