DIN ISO 11929 Bb 1-2014 Determination of the characteristic limits (decision threshold detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation.pdf

1、August 2014 DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDENormenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Radiologie (NAR) im DINPreisgruppe 37DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung

2、 des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 17.240!%1S“2145948www.din.deDDieses Beiblatt enthlt Informationen zuDIN ISO 11929, jedoch keine zustzlichgenormten Festlegungen.DIN ISO 11929 Beiblatt 1Bestimmung der charakteristischen Grenzen (Erkennungsgrenze,Nachweisgrenze und G

3、renzen des Vertrauensbereichs) bei Messungenionisierender Strahlung Grundlagen und Anwendungen; Beiblatt 1: BeispieleDetermination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits ofthe confidence interval) for measurements of ionizing radiation Fundamentals and applicati

4、on; Supplement 1: ExamplesDtermination des limites caractristiques (seuil de dcision, limite de dtection et limitesde lintervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants Principes fondamentaux et applications; Supplment 1: ExemplesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 1077

5、2 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 132 SeitenDIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 2 Inhalt SeiteVorwort. 4 1 Anwendungsbereich 4 2 Generelles Vorgehen. 4 2.1 Erluterungen zur Auswahl der Beispiele . 4 2.2 Darstellung der Eingabewerte und Ergebnisse.5 2.3 Zerfallskonstanten . 5 2.4 Beispiel der Messung einer N

6、ettozhlrate bei Zeitvorwahl . 6 3 Ermittlung der Aktivitt durch Kalibrierung 10 3.1 berblick 10 3.2 Zhlende Messung mit einem Geiger-Mller-Zhlrohr 10 3.3 Ratemeter-Messung mit einem Geiger-Mller-Zhlrohr 16 4 Umweltberwachung. 22 4.1 berblick 22 4.2 berwachung der Strontium-90-Aktivittskonzentration

7、von Kuhmilch 23 4.3 Ermittlung der Aktivittskonzentration von Strontium-89 und Strontium-90 Teil 1: Berechnung der Aktivittskonzentration von Strontium-89 . 29 4.4 Ermittlung der Aktivittskonzentration von Strontium-89 und Strontium-90 Teil 2: Berechnung der Aktivittskonzentration von Strontium-90 .

8、 39 4.5 Messung von Eisen-55 mittels Liquid Scintillation Counting. 46 5 Ausscheidungsanalytik 51 5.1 berblick 51 5.2 Messung der Aktivitt von Americium-241 mittels Alpha-Spektrometrie in einer Ausscheidungsprobe. 52 5.3 Messung der Aktivitt von Strontium-90 mittels Beta-Spektrometrie in einer Aussc

9、heidungsprobe. 58 5.4 Messung der Aktivitt von Thorium-232 mittels Alpha-Spektrometrie in einer Ausscheidungsprobe. 64 5.5 Messung der Aktivitt von Plutonium-238 mittels Alpha-Spektrometrie in einer Ausscheidungsprobe. 71 6 Gammaspektrometrie 78 6.1 berblick 78 6.2 Gammaspektrometrische Untersuchung

10、 einer Bodenprobe auf Csium-137 78 6.3 Uran-235-Gamma-Spektrometrie mit der 186-keV-Gamma-Linie unter Bercksichtigung der Interferenz durch Radium-226. 86 7 Luftprobenmessungen. 92 7.1 berblick 92 7.2 Aufsammeln von Aerosolen mit nachtrglicher Messung der Aktivittskonzentration bei einer Aerosolbila

11、nzierung 92 7.3 Direkte Aktivittsmessung einer Probe bei einer Gasberwachung . 98 7.4 Aufsammeln von Aerosolen mit gleichzeitiger Messung der Aktivitt bei einem Aerosolmonitor. 105DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 3 Seite7.5 Messung der knstlichen Raumluft-Alpha-Aktivittskonzentration fr das Alpha-Beta-Ps

12、eudokoinzidenzverfahren (ABPD)112 8 Radiometrische Kaliumbestimmung.119 8.1 berblick 119 8.2 Kalibrierung durch Messung von fnf verschiedenen KCl-Lsungen und Bestimmung der Kaliumkonzentration von zwei unbekannten KCl-Lsungen119 Anhang A (informativ) Zusammenhang mit Europischen und Internationalen

13、Normen.130 Literaturhinweise 131 Bild 1 Gemessenes Gammaspektrum von Csium-137 .81 Bild 2 Kalibrierfunktion mit den Messwerten und den Standardunsicherheiten123 DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 4 Vorwort Fr dieses Beiblatt ist das nationale Arbeitsgremium GUK 967.2 Aktivittsmessgerte fr den Strahlen-schu

14、tz“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de), Gemeinschaftsgremium mit dem Normenausschuss Radiologie (NAR) zustndig. Ausgearbei-tet wurden die Beispiele durch den Arbeitskreis GAK 967.2.1 Nachweis- und Erkennungsgrenzen bei Kern-strahlung

15、smessungen“ der DKE. 1 Anwendungsbereich Die Erluterungen und Beispiele beziehen sich auf DIN ISO 11929:2011. Sie dienen dazu, das Verstndnis der Norm zu frdern und ihre Anwendung zu erleichtern. Die nach DIN ISO 11929 mittels statistischer Tests und vorgegebener Wahrscheinlichkeiten festzulegenden

16、Grenzen gestatten es, Nachweismglichkeiten fr eine Messgre und den durch diese Messgre quanti-fizierten physikalischen Effekt wie folgt zu beurteilen: Die Erkennungsgrenze“ erlaubt eine Entscheidung darber, ob der durch die Messgre quantifizierte physikalische Effekt vorliegt oder nicht. Die Nachwei

17、sgrenze“ gibt an, welcher kleinste wahre Wert der Messgre mit einem anzuwendenden Messverfahren noch nachgewiesen werden kann. Sie erlaubt damit eine Entscheidung darber, ob das Messverfahren gestellten Anforderungen gengt und damit fr den vorgesehenen Messzweck geeignet ist oder nicht. Die Vertraue

18、nsgrenzen“ schlieen im Fall, dass das Vorliegen des physikalischen Effektes erkannt wird, einen Vertrauensbereich ein, der mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit den wahren Wert der Messgre enthlt. Die genannten Grenzen werden in DIN ISO 11929:2011 zusammenfassend charakteristische Grenzen“ ge-na

19、nnt. 2 Generelles Vorgehen 2.1 Erluterungen zur Auswahl der Beispiele Es werden Gleichungen fr die Berechnung der charakteristischen Grenzen fr eine Kernstrahlungs-Mess-gre ber die Standardmessunsicherheit der Messgre (im Folgenden Standardunsicherheit“ genannt) angegeben. Dabei werden sowohl Standa

20、rdunsicherheiten der Messung als auch solche der Probenbe-handlung, der Kalibrierung der Messeinrichtung und anderer Einflsse bercksichtigt. Letztere Standardunsi-cherheiten werden aus Voruntersuchungen als bekannt angenommen. Die Beispiele beginnen mit einfachen Messaufgaben, die die generelle Vorg

21、ehensweise verdeutlichen. Die Komplexitt der Beispiele nimmt mit steigender Abschnittnummer zu. Sie umfassen zhlende Messungen mit und ohne Kalibrierung, Messungen der Umweltradioaktivitt, Ausscheidungsanalytik und die berwachung der Radioaktivitt in der Fortluft. Abschlieend wird das eher akademisc

22、he Problem der radiometrischen Ka-liumbestimmung behandelt, da es sich um ein einfach darstellbares Beispiel fr die Anwendung der Aus-gleichsrechnung und die Benutzung der Matrix-Notation handelt. Jedes Beispiel ist in 13 Schritte gegliedert, die in der Praxis als allgemeines Verfahrensschema dienen

23、 kn-nen. Die ersten sechs Schritte geben jeweils eine Einleitung und eine Aufgabenstellung, gefolgt von der Auf-stellung des Modells der Auswertung, der Vorbereitung der Eingangsdaten und Vorgaben, der Messung des Untergrundes und der Berechnung des primren Messergebnisses und der ihm zugeordneten S

24、tandardunsi-cherheit. Die Auswertung von Messungen und die Behandlung von Standardunsicherheiten werden nach dem allge-meinen Verfahren nach ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement Part 3: Guide to the ex-pression of uncertainty in measurement (ISO/IEC GUIDE 98-3:1995) JCGM 2008a, im Fol

25、genden GUM be-DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 5 zeichnet, durchgefhrt. Dies ermglicht die strikte Trennung der Auswertung der Messungen einerseits (Schritte 1 bis 6) und der Festlegung und Berechnung der charakteristischen Grenzen andererseits (Schritte 7 bis 11). In den Schritten 7 bis 11 werden jeweil

26、s die Standardunsicherheit als Funktion des wahren Wertes der Mess-gre, die Erkennungsgrenze, die Nachweisgrenze, die untere und obere Vertrauensgrenze sowie der beste Schtzwert und die ihm zugeordnete Standardunsicherheit berechnet. Die abschlieenden Schritte 12 und 13 enthalten die Dokumentation u

27、nd die Bewertung der Messaufgabe. 2.2 Darstellung der Eingabewerte und Ergebnisse Allgemein knnen Eingabewerte mit der zur Verfgung gestellten Genauigkeit bercksichtigt werden. In die-sem Beiblatt werden sie jedoch vor der Rechnung auf maximal drei Nachkommastellen gerundet, damit die Beispiele gut

28、nachgerechnet werden knnen und bersichtlich bleiben. Zwischengren werden nicht gerundet, wenn sie wiederum fr eine weitere Berechnung verwendet werden. Fr eine Dokumentation werden sie hier jedoch mit einer sinnvollen Anzahl von Stellen gerundet dargestellt. Fr die Ergebnisdarstellung kann abschliee

29、nd gerundet werden. Dabei werden im Schritt 13 Beurteilung“ das primre Messergebnis, die Standardunsicherheiten und die charakteristischen Grenzen in Anlehnung an DIN 1333:1992 wie folgt gerundet: Das primre Messergebnis wird auf zwei signifikante Stellen gerundet. Die Erkennungsgrenze wird auf zwei

30、 signifikante Stellen gerundet. Die Nachweisgrenze wird auf die glei-che Stellenanzahl gerundet wie die Erkennungsgrenze. Dabei knnen auch mehr signifikante Stellen auftreten als bei der Erkennungsgrenze. Die Standardunsicherheit wird auf die zweite signifikante Stelle aufgerundet, wenn die erste Zi

31、ffer eine 1 oder 2 ist, sonst wird nach der ersten signifikanten Stelle aufgerundet. Die Vertrauensgrenzen und der beste Schtzwert werden auf die gleiche Stellenanzahl gerundet wie die Standardunsicherheit. Dabei knnen auch mehr signifikante Stellen auftreten als bei der Standardunsi-cherheit, fr di

32、e untere Vertrauensgrenze auch weniger. 2.3 Zerfallskonstanten Die in diesem Beiblatt angegebenen Zerfallskonstanten (siehe Tabelle 1) stammen aus B et al. 2011. Tabelle 1 Verwendete Zerfallskonstanten Nuklid Zerfallskonstante Unterabschnitt Update 89Sr 71,586 101s4.3 2004-06-16 90Sr 107 627 10,1s4.

33、2, 4.3, 4.4, 5.3 2005-11-10 90Y 63,006 101s4.2, 4.3, 4.4, 5.3 2007-01-04 41Ar 41,054 101s7.3 2010-05-04 131I 79,999 101s7.4 2004-08-06 DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 6 2.4 Beispiel der Messung einer Nettozhlrate bei Zeitvorwahl 2.4.1 Allgemeines Mit einem Geiger-Mller-Zhlrohr wird die Anzahl der Impuls

34、e eines Prparats innerhalb einer vorher festge-legten Messdauer gemessen. 2.4.2 Aufgabenstellung Die Standardunsicherheiten werden nach dem GUM berechnet. Die charakteristischen Grenzen werden nach DIN ISO 11929:2011 fr die Nettozhlrate des Prparats angegeben. Es wird geprft, ob das primre Messergeb

35、nis ber der Erkennungsgrenze liegt und eine Nettozhlrate erkannt wird. Die berprfung, ob das Messverfahren fr den Messzweck geeignet ist, entfllt, da kein Richtwert angege-ben werden kann. 2.4.3 Modell der Auswertung und Standardunsicherheit Das Modell der Auswertung b0nb0NNRRTT=b0R (2.1) liefert di

36、e Nettozhlrate Rn. Dabei ist1): bb,Nn die Anzahl der Bruttoimpulse; 00,Nn die Anzahl der Nulleffektimpulse; bb,Tt die Bruttomessdauer, in s; 00,Tt die Nulleffektmessdauer, in s; bb,Rr die Bruttozhlrate, in s1; 00,Rr die Nulleffektzhlrate, in s1; ()ux die zugehrige Standardunsicherheit zum Wert x . E

37、s ergibt sich damit der Messwert der Messgre mit nrnR(b0nb0rrnnrtt= )b0(2.2) Die Standardunsicherheit der Messgre zum Messwert ergibt sich ber ()nurnRnr()() () ()() ()222b0b222b02222bnnb01imiiun unnnrur ur ur urrttt=+=+=200t+(2.3) 1)Die Messgren werden mit Grobuchstaben und die Schtzwerte der Messgr

38、en mit den entsprechenden Klein-buchstaben bezeichnet. DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 7 2.4.4 Vorbereitung der Eingangsdaten sowie Vorgaben Die Wahrscheinlichkeiten der Entscheidungsfehler werden mit = = 5% und das Vertrauensniveau mit =195% vorgegeben. Der Nulleffekt des verwendeten Zhlgertes wird bei

39、 einer gewhlten Messdauer 0zu 0600 st = 453n = ermittelt. Die Messdauer fr den Bruttoeffekt wird zu b60 st = gewhlt. Es wird die Anzahl der Impulse gemessen. Die Standardunsicherheiten der Messdauern werden vernachlssigt. n =b16552.4.5 Messung des Untergrundes Die Messung des Nulleffekts ergibt und

40、damit eine Zhlrate von 0453n =10000,755 srnt= (2.4) Die Standardunsicherheiten ergeben sich zu ( )0021,284unn = (2.5) und ()0 1000,035 5 srurt= (2.6) 2.4.6 Berechnung des primren Messergebnisses mit der Standardunsicherheit nr ()nurDie Nettozhlrate betrgt nnrtt = = =11bn10b01655 45327,583 s 0,755 s

41、26,828 s60 s 600 s(2.7) Die Standardunsicherheit berechnet sich ber ()nur() () () ()() ()222b02222 b0nnb222b0b1110b020b27,583 s 0,755 s0, 461 s60 s 600 simiiun un nnRur ur ur urRtttrrtt=+=+=+= + =20t+(2.8) Daraus ergibt sich die Standardunsicherheit () ()2nn10,679 sur u r= 2.4.7 Berechnung der Stand

42、ardunsicherheit ( )nur Fr einen wahren Wert nwird wegen Gleichungen (2.7) und (2.8) r ( )bn00nrntt=+b bund ()2bun n= erwar-tet. Die Standardunsicherheit ergibt sich ber ()nur()() ( )22b02000nnnb22 220bb0 b01tun unnnrur rttttt tt =+=+=+ b01t(2.9) DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 8 2.4.8 Berechnung der Erk

43、ennungsgrenze nr Fr a = 5 % betrgt das Quantil 1k= 1,645 der standardisierten Normalverteilung ()k=1 1. Damit ergibt sich eine Erkennungsgrenze von ()0n1 10b 01110nrku ktt t= += ,94s(2.10) Das primre Messergebnis liegt ber der Erkennungsgrenzenr rn. 2.4.9 Berechnung der Nachweisgrenze nr#Fr 5% = bet

44、rgt Damit ergibt sich eine iterativ berechnete Nachweisgrenzek=11,645.2)von ()#00nn1 n n1 n20b0110, 432 snnrrkur rk rttt =+ =+ + += (2.11) durch die Anfangsnherung rr=n#n2.2.4.10 Berechnung der unteren und oberen Vertrauensgrenzen und nrnrDa das primre Messergebnis nr ber der Erkennungsgrenze nrlieg

45、t, werden die Vertrauensgrenzen be-rechnet. Als untere und obere Vertrauensgrenze fr die Zhlrate ergeben sich ( )nn n125,498 s prrkur= =(2.12) und ( )nn n128,159 sqrrkur=+ =(2.13)Die Quantile betragen dabei 1,960pk = und 1, 9 6 0qk = mit den Wahrscheinlichkeiten ()1 2 0,975p = = und 1 2 0,975q = = u

46、nd dem Wert ( )( )rur =nn 1, 0 0 0 der standardisierten Normalverteilung. 2.4.11 Berechnung des besten Schtzwertes mit der Standardunsicherheit nr()nurAls bester Schtzwert fr die Nettozhlrate ergibt sich nrnr() ()( )( )ur r u rrr=+ =2nnn1nnexp 2 26,828 s2(2.14) mit der Standardunsicherheit () ()( )n

47、nnn12n0,679 sur u r r r r= (2.15) 2)In diesem Beiblatt wird die Nachweisgrenze stets ber die hier verwendete Gleichung berechnet. Berechnungen ber Nherungen sind in DIN ISO 11929:2011 angegeben. DIN ISO 11929 Bbl 1:2014-08 9 2.4.12 Dokumentation Tabelle 2 Vorgaben Vorgewhlte Parameter Einheit Berech

48、nete Parameter 0,05 1 1k1,645 ()(rur =nn)1,000 0,05 1 1k1,645 ()p 0,975 0,05 1 1/2k1,960 ()q 0,975 Richtwert nicht angegeben ( )nn/rur 39,514 pk 1,960 qk 1,960 Tabelle 3 Auswertung der Messung Gre Symbol ix ( )iux Einheit ()rel iux Typ Anzahl der Bruttoimpulse bn 1 655 40,682 1 0,024 6 A Bruttomessdauer bt 60 s Bruttozhlrate br 27,583 0,678 s10,024 6 A Anzahl der Nulleffektimpulse 0n 453 21,284 1 0,047 0 A Nulleffektmessdauer 0t 600 s