DIN ISO 13528-2009 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons (ISO 13528 2005) Text in German and English《通过多个实验室间对比用于熟练度测试的统计方法》.pdf

1、Januar 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Qualittsmanagement, Statistik und Zertifizierungsgrundlagen (NQSZ) im DINNormenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 31DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Instit

2、ut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 03.120.30!$Q*s“1460780www.din.deDDIN ISO 13528Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 107 SeitenStatistische Verfahren fr Eignungsprfungen durch Ringversuche (ISO 13528:2005); Text Deutsch und Englisch Statistic

3、al methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons (ISO 13528:2005); Text in German and English Mthodes statistiques utilises dans les essais daptitude par comparaisons interlaboratoires (ISO 13528:2005); Texte en allemand et anglais DIN ISO 13528:2009-01 2 Inhalt Contents Seit

4、e PageNationales Vorwort 50 Einleitung.60.1 Ziele von Eignungsprfungen.60.2 ISO/IEC Guide 43.71 Anwendungsbereich.102 Normative Verweisungen.103 Begriffe 114 Statistische Leitlinien fr die Planung und die Auswertung von Eignungsprfungen 124.1 Eingriffs- und Warnsignale 124.2 Leitlinien fr die Ermitt

5、lung der Grenzen der Unsicherheit des zugewiesenen Werts.144.3 Leitlinien fr die Festlegung der Anzahl von Wiederhol-messungen154.4 Homogenitt und Stabilitt von Proben164.5 Konventionsmessverfahren 174.6 Angabe von Daten 174.7 Gltigkeitsdauer der Ergebnisse der Eignungsprfung185 Bestimmung des zugew

6、iesenen Werts und der zugehrigen Standardunsicherheit.185.1 Wahl des Verfahrens zur Ermittlung des zugewiesenen Werts 185.2 Bekannte Werte aus der Probenherstellung 195.3 Zertifizierte Referenzwerte.205.4 Referenzwerte .215.5 Konsenswerte von Expertenlaboratorien255.6 Konsenswert der Teilnehmer 265.

7、7 Vergleich des zugewiesenen Werts 335.8 Fehlende Werte .346 Bestimmung der Standardabweichung fr die Eignungsbeurteilung356.1 Auswahl des Verfahrens 356.2 Vorgabewert 356.3 Werte aus Erkenntnissen.366.4 Wert aus einem allgemeinen Modell.386.5 Wert aus den Ergebnissen eines Versuchs zur Przision390

8、Introduction. 60.1 The aims of proficiency testing 60.2 ISO/IEC Guide 43 71 Scope. 102 Normative references. 103 Terms and definitions 114 Statistical guidelines for the design and interpretation of proficiency tests. 124.1 Action and warning signals. 124.2 Guidelines for limiting the uncertainty of

9、 the assigned value 144.3 Guidelines for choosing the number of replicate measurements 154.4 Homogeneity and stability of samples . 164.5 Operationally defined measurement methods 174.6 Reporting of data 174.7 Period of validity of the results of proficiency tests 185 Determination of the assigned v

10、alue and its standard uncertainty 185.1 Choice of method of determining the assigned value 185.2 Formulation. 195.3 Certified reference values . 205.4 Reference values 215.5 Consensus values from expert laboratories. 255.6 Consensus value from participants . 265.7 Comparison of the assigned value 33

11、5.8 Missing values 346 Determining the standard deviation for proficiency assessment. 356.1 Choice of method . 356.2 Prescribed value. 356.3 By perception 366.4 From a general model 386.5 From the results of a precision experiment 39DIN ISO 13528:2009-01 3 Seite Page6.6 Wert aus Daten, die whrend ei

12、ner Runde eines Schemas fr Eignungsprfungen ermittelt wurden. 406.7 Vergleich von Werten fr die Przision aus einer Eignungs-prfung mit etablierten Werten . 407 Berechnung von Leistungskenngren 417.1 Schtzwerte fr die systema-tische Abweichungskompo-nente eines Laboratoriums . 417.2 Prozentuale Diffe

13、renzen. 467.3 Rangordnungen und prozentuale Rangordnungen 497.4 z-Werte . 517.5 En-Zahlen. 547.6 z-Werte 547.7 Zeta-Werte () 567.8 Ez-Wert. 587.9 Beispiel der Auswertung von Daten mit Angabe von Unsicherheiten 597.10 Kombinierter Leistungswert 658 Grafische Verfahren zur Kombi-nation von Leistungswe

14、rten fr mehrere Messgren in einer Runde einer Eignungsprfung 678.1 Anwendung . 678.2 Histogramme von Leistungswerten. 678.3 Balken-Diagramme standardi-sierter systematischer Abweichungskomponenten von Laboratorien 698.4 Balkendiagramme standardi-sierter Wiederholmessungen 718.5 Youden-Diagramm 718.6

15、 Diagramme von Wiederhol-standardabweichungen . 798.7 Geteilte Proben . 839 Grafische Verfahren zur Kombi-nation von Leistungswerten ber mehrere Runden eines Schemas fr Eignungsprfungen . 889.1 Anwendungen. 889.2 Shewhart-Regelkarte fr z-Werte 899.3 Cusum-Karte fr z-Werte 929.4 Auftragungen standard

16、isierter systematischer Abweichungs-komponenten von Laboratorien gegen Laboratorienmittelwerte. 949.5 Punktwolke 956.6 From data obtained in a round of a proficiency testing scheme 406.7 Comparison of precision values derived from a proficiency test with established values407 Calculation of performa

17、nce statistics.417.1 Estimates of laboratory bias417.2 Percentage differences 467.3 Ranks and percentage ranks.497.4 z-scores517.5 Ennumbers547.6 z-scores .547.7 Zeta-scores ().567.8 Ezscore587.9 An example of the analysis of data when uncertainties are reported597.10 Combined performance scores.658

18、 Graphical methods for combining performance scores for several measurands from one round of a proficiency test .678.1 Application.678.2 Histograms of performance scores.678.3 Bar-plots of standardized laboratory biases 698.4 Bar-plots of standardized repeatability measurements 718.5 Youden Plot .71

19、8.6 Plots of repeatability standard deviations 798.7 Split samples.839 Graphical methods for combining performance scores over several rounds of a proficiency testing scheme889.1 Applications.889.2 Shewhart control chart for z-scores899.3 Cusum control chart for z-scores929.4 Plots of standardized l

20、aboratory biases against laboratory averages.949.5 Dot plot.95DIN ISO 13528:2009-01 4 Seite PageAnhang A (normativ) Formelzeichen .97Anhang B (normativ) Prfung von Proben auf Homogenitt und Stabilitt.98Anhang C (normativ) Robuste Auswertung .104Literaturhinweise .107Annex A (normative) Symbols 97Ann

21、ex B (normative) Homogeneity and stability checks of samples 98Annex C (normative) Robust analysis. 104Bibliography. 107DIN ISO 13528:2009-01 5 Nationales Vorwort Dieses Dokument enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm ISO 13528:2005-09, die vom Technischen Komitee ISO/TC 69, Applica

22、tions of statistical methods, Unterkomitee SC 6, Measurement methods and results, erarbeitet wurde, dessen Sekretariat vom JISC/JSA (Japan) gehalten wird. Der zustndige nationale Normenausschuss ist der NA 147, Qualittsmanagement, Statistik und Zertifizierungs-grundlagen (NQSZ), Arbeitsausschuss Ang

23、ewandte Statistik. Deutscher Mittrger ist der Normenausschuss NA 119, Wasserwesen (NAW), Arbeitsausschuss Wasseruntersuchung. Im Bereich der Wasseruntersuchungen werden z-Wert, z-Wert, Zeta-Wert und Ez-Wert als z-score, z-score, Zeta-score beziehungsweise Ez-Score bezeichnet. Es wird auf die Mglichk

24、eit hingewiesen, dass fr Teile dieses Dokuments Patentrechte bestehen. Das DIN bernimmt keine Verantwortung fr die Kennzeichnung solcher Rechte. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO

25、5725-1 ISO/IEC Guide 43-1:1997 siehe DIN V 55394-1:2000-09 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN V 55394-1:2000-09, Eignungsprfung durch Vergleich

26、e zwischen Laboratorien Teil 1: Entwicklung und Durchfhrung von Programmen fr die Eignungsprfung DIN ISO 13528:2009-01 6 Statistische Verfahren fr Eignungs-prfungen durch Ringversuche 0 Einleitung 0.1 Ziele von Eignungsprfungen Eignungsprfungen durch Ringversuche werden angewendet, um die Leistungsf

27、higkeit einzelner Laboratorien fr bestimmte Prfungen oder Mes-sungen zu bestimmen und die fortgesetzte Leis-tungsfhigkeit von Laboratorien zu berwachen. Die Einleitung zum ISO/IEC Guide 43-1:1997 ent-hlt eine umfassende Darstellung der Zwecke der Eignungsprfung. In der Sprache der Statistik kann die

28、 Leistungsfhigkeit eines Laboratoriums durch drei Eigenschaften beschrieben werden: systemati-sche Abweichungskomponente des Laboratoriums, Stabilitt und Wiederholprzision. Die systemati-sche Abweichungskomponente des Laboratoriums und die Wiederholprzision sind in ISO 3534-1, ISO 3534-2 und ISO 572

29、5-1 definiert. Ein Ma fr die Stabilitt der Ergebnisse eines Laboratoriums ist die Przision unter Zwischenbedingungen, wie in ISO 5725-3 definiert. Die systematische Abweichungskomponente eines Laboratoriums kann anhand von Prfungen mit Referenzmaterialien mit Hilfe des in ISO 5725-4 beschriebenen Ve

30、rfahrens beurteilt werden, wenn solche Referenzmaterialien verfgbar sind. Andern-falls liefert die Eignungsprfung durch Ringver-suche ein allgemein verfgbares Mittel, um Angaben ber die systematische Abweichungskom-ponente eines Laboratoriums zu erhalten, und die Verwendung von Daten aus Eignungsprf

31、ungen, um Schtzwerte fr die systematische Abwei-chungskomponente eines Laboratoriums zu erhalten, ist ein wichtiger Aspekt der Auswertung solcher Daten. Jedoch beeinflussen Stabilitt und Wiederholprzision durch Eignungsprfungen gewonnene Daten. Deshalb ist es mglich, dass ein Laboratorium whrend ein

32、er Runde der Eignungs-prfung Daten erhlt, die eine systematische Abweichungskomponente aufzeigen, die tatschlich durch ungengende Stabilitt oder ungengende Wiederholprzision verursacht wird. Es ist deshalb wichtig, dass diese Aspekte der Leistungsfhigkeit von Laboratorien regelmig beurteilt werden.

33、Stabilitt kann durch das wiederholte Prfen aufbe-wahrter Proben oder durch regelmige Messun-gen an einem Referenzmaterial oder einem labora-toriumseigenen Referenzmaterial (einem Vorrat an Material, der von einem Laboratorium zur Ver-wendung als privates Referenzmaterial angelegt Statistical methods

34、 for use in proficiencytesting by interlaboratory comparisons0 Introduction 0.1 The aims of proficiency testing Proficiency testing by interlaboratory comparisons is used to determine the performance of individual laboratories for specific tests or measurements, and to monitor the continuing perform

35、ance of laborato-ries. The Introduction to ISO/IEC Guide 43-1:1997 should be consulted for a full exposition of the purposes of proficiency testing. In statistical language, the performance of laboratories can be described by three properties: laboratory bias, stability and repeatability. Laboratory

36、 bias and repeatability are defined in ISO 3534-1, ISO 3534-2 and ISO 5725-1. The stability of a laboratorys results is measured by intermediate precision as defined in ISO 5725-3. Laboratory bias may be assessed by tests on refer-ence materials, when these are available, using the procedure describ

37、ed in ISO 5725-4. Otherwise, pro-ficiency testing by interlaboratory comparisons pro-vides a generally available means of obtaining information about laboratory bias, and the use of data from proficiency tests to obtain estimates of laboratory bias is an important aspect of the analy-sis of such dat

38、a. However, stability and repeatability will affect data obtained in proficiency tests, so that it is possible for a laboratory to obtain data in a round of a proficiency test which indicate bias that is actually caused by poor stability or poor repeat-ability. It is therefore important that these a

39、spects of laboratory performance are assessed regularly. Stability may be assessed by re-testing of retained samples, or by making regular measurements on a reference material or an in-house reference mate-rial (a stock of material established by a laboratory to use as private reference material). T

40、hese tech-niques are described in ISO 5725-3. Stability may also be assessed by plotting estimates of laboratory bias derived from proficiency tests in control charts. This can provide information about laboratory per-formance that is not apparent from the examination of the results of individual ro

41、unds of proficiency testing schemes, and is another important aspect of the analysis of such data. Data suitable for assessing repeatability may be generated by tests carried out in the normal course of the work of a laboratory, or by extra tests carried out within a laboratory specifically to asses

42、s DIN ISO 13528:2009-01 7 wird) beurteilt werden. Diese Techniken werden in ISO 5725-3 beschrieben. Stabilitt kann auch beur-teilt werden, indem Schtzwerte der systema-tischen Abweichungskomponente eines Laborato-riums, die aus Eignungsprfungen hergeleitet wurden, in Qualittsregelkarten grafisch dar

43、gestellt werden. Dies kann Informationen ber die Leis-tungsfhigkeit des Laboratoriums liefern, die bei der berprfung der Ergebnisse einzelner Runden von Schemata fr Eignungsprfungen nicht erkennbar werden, und stellt einen weiteren wichtigen Aspekt der Auswertung solcher Daten dar. Daten, die zur Be

44、urteilung der Wiederholprzision geeignet sind, drfen durch im blichen Arbeits-verlauf eines Laboratoriums durchgefhrte Prfun-gen oder anhand von zustzlichen Prfungen erzeugt werden, die eigens zum Zweck der Beur-teilung der Wiederholprzision innerhalb eines Laboratoriums durchgefhrt werden. Folglich

45、 ist die Beurteilung der Wiederholprzision nicht unbedingt ein wichtiger Aspekt der Eignungsprfung, obwohl es wichtig ist, dass Laboratorien ihre Wiederhol-przision auf irgendeine Weise berwachen. Die Wiederholprzision kann durch die grafische Auftra-gung von Spannweiten von Doppelmessungen in einer

46、 Qualittsregelkarte beurteilt werden, wie in ISO 5725-6 beschrieben. Das Ablaufdiagramm (Bild 1) veranschaulicht, wie die in dieser Internationalen Norm beschriebenen Techniken anzuwenden sind. repeatability. Consequently, the assessment of repeatability is not necessarily an important aspect of pro

47、ficiency testing, although it is important that laboratories monitor their repeatability in some way. Repeatability may be assessed by plotting ranges of duplicate measurements on a control chart as described in ISO 5725-6. The flowchart (Figure 1) illustrates how the techni-ques described in this I

48、nternational Standard are to be applied. 0.2 ISO/IEC Guide 43 ISO/IEC Guide 43-1 beschreibt verschiedene Arten von Schemata fr Eignungsprfungen und gibt Hinweise hinsichtlich der Organisation und Erstellung von Schemata fr Eignungsprfungen. ISO/IEC Guide 43-2 gibt Hinweise zur Auswahl und Verwendung

49、 von Schemata fr Eignungsprfungen durch Akkreditierungsstellen fr Laboratorien. Detaillierte Angaben hierzu sollten diesen Doku-menten entnommen werden. (Die Information wird hier nicht wiederholt.) ISO/IEC Guide 43-1 enthlt einen Anhang, der kurz die statistischen Verfahren beschreibt, die bei Schemata fr Eignungs-prfungen verwendet werden. Diese Internationale Norm ergnzt ISO/IEC Guide 43, indem sie detaillierte Hinweise zur Anwendung stat