1、DINI DIN IS0 4503 91 2794442 0160698 422 DK 621.762 : 661.665.2 : 620.1 : 543.422.8 : 546.3 DEUTSCHE NORM Juli 1991 DIN Hartmetalle - Bestimmung des Gehaltes metallischer Elemente durch Rntgenfluoreszenz in fester Lsung IS0 4503 Identisch mit IS0 4503 : 1978 Hardmetals; Determination of contents of
2、metallic elements by x-ray fluorescence, Fusion method; Identical with IS0 4503 : 1978 Mtaux-durs; Dosage des elements mtalliques par fluorescence de rayons X, Mthode par fusion; Identique IS0 4503 : 1978 Die Internationale Norm IS0 4503, Ausgabe 1978-06-15, ,Hardmetals; Determination of contents of
3、 metallic elements by x-ray fluorescence, Fusion method“, ist unverndert in diese Deutsche Norm bernom- men worden. Nationales Vorwort Die Internationale Norm IS0 4503 : 1978 wurde vom ISO/TC 119 erarbeitet. Da IS0 4503 : 1978 von den an dieser Norm interessierten Kreisen in Deutschland unter- sttzt
4、 wird, beschlo der zustndige Arbeitsausschu des NPu, diese ISO-Norm als Deutsche Norm zu bernehmen. Internationale Patentklassifikation G O1 N 33/20 G O1 N 23/223 Fortsetzung Seite 2 bis 4 Normenausschu Pulvermetallurgie (NPu) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V Alleinverkauf der Normen durch B
5、euth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, i000 Berlin 30 07.91 DIN IS0 4503 Jul 1991 Preisgr: 5 Vertr.-Nr. 2205 DIN1 DIN IS0 4503 91 m 2794442 0160699 3b m Seite 2 DIN IS0 4503 Element Co Cr Fe Mn Mo Nb Ni Deutsche Obersetzung Hartmetalle Bestimmung des Gehaltes metallischer Elemente durch Rntgenfluoresz
6、enz in fester Lsung Gehalt in 96 (mim) min. max. 0,05 50 0,05 2,o 0,05 2,o 0,05 23 0,05 5,O 0,051 15 0,05 58 Vorwort Die IS0 (Internationale Organisation fr Normung) ist die weltweite Vereinigung nationaler Normungsinstitute (ISO-Mit- gliedskrperschaften). Die Erarbeitung Internationaler Normen obli
7、egt den Technischen Komitees der EO. Jede Mitglieds- krperschaft, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches Komitee eingesetzt wurde, ist berechtigt, in die- sem Komitee mitzuarbeiten. Internationale (staatliche und nichtstaatliche) Organisationen, die mit der IS0 in Verbindung steh
8、en, sind an den Arbeiten ebenfalls beteiligt. Die von einem Technischen Komitee verabschiedeten Entwrfe fr Internationale Normen werden den Mitgliedskrper- schaften zunchst zur Annahme vorgelegt, bevor sie vom Rat der IS0 als Internationale Norm besttigt werden. Die Internationale Norm IS0 4503 wurd
9、e vom Technischen Komitee ISO/TC 119 Pulvermetallurgie aufgestellt und im Juni 1977 an die Mitgliedslnder versandt. Sie wurde von den folgenden Mitgliedslndern angenommen: gypten Italien Mexico SU daf ri ka Australien Irland Polen Trkei Bulgarien Japan Rumnien Tschechoslowakei China Jugoslawien Schw
10、eden Vereinigte Staaten Deutschland, Bundesrepublik Kanada Sowjetunion Vereinigtes Knigreich Frankreich Korea, Republik Spanien Kein Mitgliedsland lehnte das Dokument ab. Zr 1 Zweck Diese Internationale Norm legt ein rntgenfluoreszenz- analytisches Verfahren mittels einer Schmelze zur Bestimmung von
11、 Chrom-, Cobalt-, Eisen-, Mangan-, Molybden-, Nickel-, Niob-, Tantal-, Titan-, Wolfram-, Vana- dium- und Zirkonium-Gehalten von Carbiden und Hart- metallen fest. 0,05 2,o 2 Anwendungsbereich Dieses Verfahren ist anwendbar bei - Niob-, Tantal-, Titan-, Vanadium-, Wolfram- und Zirko- nium-Carbiden, -
12、Gemischen aus diesen Carbiden und Bindemetallen, - allen Arten vorgesinterter oder gesinterter Hartmetalle, die aus diesen Carbiden erzeugt wurden, mit einem Gehalt der Elemente, wie er in Tabelle 1 wie- dergegeben wird. 3 Grundlage des Verfahrens Messung der Intensitt des charakteristischen Rntgen-
13、 fluoreszenzspektrums der zu bestimmenden Elemente. Um Korngreneinflcse und Interelementeinflsse aus- zuschalten, wird die Probemenge in einer geeigneten Suremischung gelst und in Sulfate berfhrt oder sie wird direkt oxidiert. Entweder die Sulfate oder die Oxide werden dann mit einer Mischung aus Na
14、triumtetraborat und einer Barium-Verbindung aufgeschmolzen. Tabelle 1. 0,15 40 I 45 l 95 W 4 Strende Elemente Der Einflu strender Elemente, so z. B. Linieninterferen- zen von Titan und Wolfram auf Vanadium, mssen bercksichtigt werden. e a e e DIN1 DIN IS0 4503 91 5 Reagenzien Whrend der Analyse sind
15、 nur Reagenzien von aner- kannter analytischer Reinheit und nur destilliertes Wasser oder Wasser von gleicher Reinheit zu verwenden. 5.1 Bariumperoxid, wasserfrei, oder Bariumcarbonat, wasserfrei. 5.2 Natriumtetraborat, wasserfrei. Um die Wasserfreiheit sicherzustellen, rnu das Natrium- tetraborat a
16、uf ungefhr 400 OC erhitzt werden. 5.3 Flusure, e = 1,12 g/ml. 5.4 Salpetersure, e = 1,24 g/ml 5.5 Schwefelsure, Q = 1,54 g/mi (Salpetersure, e = 1,42 g/ml, 1 + 1 verdnnt) (Schwefelsure, e = 1,84 gmi, 1 + 1 verdnnt). 6 Gerte Normale Laborausstattung und 6.1 Rntgenfluoreszenzspektrometer. 6.2 Glhfen,
17、um die Probemenge bei 700 bis 900C zu oxidieren und zur Herstellung der Boratschmelze bei etwa llOOC. 6.3 Anmerkung: Schalen aus 95% Platin und 5% Gold sind Platinschalen, 50 bis 100 ml. vorzuziehen. 6.4 Blech mit polierter Oberflche aus einer Platinle- gierung, z. B. 85% Platin + 10% Rhodium + 5% G
18、old oder 95% Platin + 5% Gold. Das Blech rnu auf einer Oberflchentemperatur von 300 bis 4OOOC gehalten werden, so da die Boraxtablette (siehe 8.4) sich leicht ablst und nicht zerspringt. 6.5 Ringe aus Kupfer-Zink-Legierung oder hitzebestn- dige Stahlzylinder oder Graphitzylinder. Anmerkung: Anstatt
19、des Bleches (6.4) und des Ringes aus Kupfer-Zink-Legierung (6.5) drfen Formen aus Graphit oder hitzebestndigem Stahl benutzt werden. 6.6 Trocken- oder Naschleifeinrichtung. 7 Probenahme 7.1 Die Probe wird in einem Mrser zu Pulver zersto- en. Der Mrser mu aus einem Werkstoff bestehen, das keine Vernd
20、erung der Probenzusammensetzung be- wirkt. Das zerkleinerte Material rnu ein 2 mm Sieb pas- sieren, wenn das Surelsungsverfahren verwendet wird, oder ein OJ8 mm Sieb, wenn das Oxidationsverfahren benutzt wird. 7.2 Die Analyse mu an zwei oder drei Einwaagen ausgefhrt werden. W 2794442 OLb0700 900 DIN
21、 IS0 4503 Seite 3 8 Durchfhrung 8.1 Anmerkung: Wenn die Probe Prehilfsmittel enthlt, rnu eine Korrektur fr den Prehilfsmittelgehalt ange- bracht werden. Ungefhr 0,5 g der Probe auf 0,001 g einwiegen. 8.2 Umwandeln der Probe in einer Platinschale durch das bevorzugte Verfahren des Lsens (8.2.1) oder
22、durch Oxidation (8.2.2). Das Oxidationsverfahren darf nicht benutzt werden, wenn Molybden in Gehalten von mehr als 0,l % (m/m) anwesend ist. 8.2.1 15 ml der Salpetersure (5.4) zu der nichtoxidierten oder teilweise oxidierten Probemenge zufgen. Die Scha- le leicht erwrmen, 2 ml der Flusure (5.3) trop
23、fenweise zufgen und die Schale bei miger Temperatur halten. Nach vollstndiger Lsung der Probe 1 oder 2ml der Schwefelsure (5.5) zufgen. Bis zur Trockene eindamp- fen und bei ungefhr 6OOOC so lange erhitzen, bis kein SO3 mehr entweicht. Abkhlen. Es besteht die Gefahr, Molybden von einem Tiegel in den
24、 anderen zu berfhren. Es mu deshalb dafr Sorge getragen werden, da solch eine berfhrung whrend der Erhitzung vermieden wird. Deshalb drfen Proben mit hohen und niedrigen Molybden-Gehalten nicht zur glei- chen Zeit im Glhofen erhitzt werden. 8.2.2 Die Probemenge an Luft in einem Ofen bei 700 bis 8OOO
25、C whrend ungefhr 1 h oxidieren. Wenn vollstndige Oxidation erreicht ist, wie in 8.3 beschrieben weiterverfah- ren. Wenn keine vollstndige Oxidation erreicht wird (was im Falle von Hartmetallen mit hohem Titan-Gehalt gesche- hen kann), entsprechend 8.21 fortfahren. 8.3 Die Probemenge gut mit dem gesc
26、hmolzenen Puf- fergemisch, bestehend aus (15 + 0,Ol) g des Natriumte- traborats (5.2) und (4 I0,Ol) g des Bariumperoxids (5.1) oder (4,5 I0,Ol) g des Bariumcarbonates (51) mischen und die Schale mig erwrmen, bis der Inhalt vollstndig geschmolzen ist und die Reaktion nachgelassen hat. Die Schale mit
27、einem Deckel bedecken, die Oxide durch Schmelzen bei ungefhr llOOC whrend 10 bis 15 min auflsen. Die Schmelze umschwenken, um eine homo- gene Masse zu erreichen. 8.4 Die Schmelze in den vorgewrmten Ring (6.5), der sich auf dem Blech (6.4) befindet gieen; letzteres liegt auf einer Heizeinrichtung von
28、 ungefhr 300 bis 4OOOC. Abkhlen lassen, bis sich die Tablette von dem Blech lst. Die Tablette mit Ring auf eine Asbestplatte) bringen und auf Raumtemperatur abkhlen lassen. 8.5 Die Tablette auf der Na- oder Trockenschleifein- richtung (6.6) schleifen, bis eine ebene glatte Oberflche erhalten wird. S
29、ofort absplen und trocknen. Anmerkung: Das letzte Na- oder Trockenschleifen sollte mit einem Schleifpapier N 220 durchgefhrt wer- den. Es mu dafr Sorge getragen werden, da die Probe nicht durch eine andere Probe ber das Schleifpapier kontaminiert wird, wenn das Trok- kenschleifen durchgefhrt wird. 8
30、.6 Mit dem Rntgenfluoreszenzspektrometer analysieren. I) Nationale FGnote: Es sollte ein anderes geeignetes Material benutzt werden. DIN1 DIN IS0 4503 91 = 2794442 0160701 847 Analysenlinie Seite 4 DIN IS0 4503 I Kai, 2 =a1 9 Rntgenfluoreszenzanalyse 91 Alle Meparameter, einschlielich des Target-Mat
31、e- rials der Rntgenrhre, sind so auszuwhlen, da eine optimale Impulsrate erzielt wird. 9.2 gestellt, benutzt werden. Es mssen die Analysenlinien, wie in Tabelle 2 dar- Tabelle 2. I I I I Ta, w I Co, Cr, Fe, Mn, Mo, Nb, I Element I Ni,Ti,V,Zr Anmerkung: Es wird empfohlen, da alle Elemente in der erst
32、en Ordnung mit einem LiF (200) Kristall gemessen werden. Fr Titan kann ein Pentaery- thrit-Kristall benutzt werden, wenn in der zweiten Ordnung gemessen wird. 9.3 Wenn ntig, mssen Untergrundkorrekturen ge- macht werden. 10 Aufstellung der Kalibrationskurven Die Kalibrationskurven mssen auf der Basis
33、 von synthe- tisch hergestellten Proben aufgenommen werden, die Zusammensetzungen haben, wie sie in Abschnitt 2 dar- gestellt sind, und den Sorten der Hartmetalle hnlich sein, die analysiert werden. Diese Proben mssen durch Mischen genau bekannter Gehalte von Metallen oder ihren geeigneten Verbindun
34、gen hergestellt werden. Die Mischung mu analysiert werden, wie in Abschnitt 8.2 bis 8.6 beschrieben. 11 Angabe der Ergebnisse 11.1 Toleranzen Die Abweichung zwischen zwei oder drei unabhngigen Bestimmungen darf die in der Tabelle 3 angegebenen Werte nicht berschreiten. Tabelle 3. Bereich Bereich Geh
35、alt fr zwei fr drei % I von 0,05 bis 0,4 ber 1 O bis 30 ber 30 bis 95 * 0,30 11.2 Endergebnis Angegeben wird das arithmetische Mittel von akzeptablen Bestimmungen, gerundet entsprechend Tabelle 4. Tabelle 4. Gehalt Runden auf I % I von 0,05 bis 0,4 ber 0,4 bis 30 ber 30 bis 95 12 Prfbericht Der Prfb
36、ericht mu die folgenden Angaben enthalten: a) Hinweise auf diese Internationale Norm; b) alle, zur Identifizierung der Probe erforderlichen Ein- zelheiten; c) das erhaltene Ergebnis; d) alle Manahmen, die in dieser Internationalen Norm nicht festgelegt sind oder wahlweise durchgefhrt wurden; e) Einzelheiten ber irgendwelche Vorflle, die das Ergebnis beeinflut haben knnten. Ende der deutschen Ubersetzung
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