1、Oktober 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPNormenausschuss Bergbau (FABERG) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN
2、Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.080.15F? 9645726www.din.deXDIN ISO 5275Mineral lerzeugnisse und L semittel aus Kohlenwasserstoffen Nachweis von Thiolen und anderen Schwefelverbindungen Doctortest (ISO 5275:2003)Petroleum products and hydrocarbon solvents Detection of t
3、hiols and other sulfur species Doctor test (ISO 5275:2003)Produits ptroliers et solvants hydrocarbons Dtection des thiols (mercaptans) et autres espces soufres Mthode au plombite de sodium (Doctor test) (ISO 5275:2003)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN ISO 52
4、75:198702www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN ISO 5275:2005-10 2 Nationales Vorwort Diese Norm enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm ISO 5275:2003, die im Technischen Komitee ISO/TC 28 Minerallerzeugnisse und Schmierstoffe“ (Sekretariat: API/ANSI, USA) erarbeitet wurde. Das zustndi
5、ge nationale Gremium ist der Arbeitsausschuss NMP 642 Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Material-prfung (NMP). Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knne
6、n, ohne dass diese vorstehend identifiziert wurden. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird auf folgende Zusammenhnge hingewiesen: ISO 3170 siehe DIN EN ISO 3170 ISO 3171 siehe
7、DIN EN ISO 3171 ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 nderungen Gegenber DIN ISO 5275:1987-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die Trivialbezeichnung Mercaptane“ wurden durch Thiole“ ersetzt; b) es wurde ein Warnhinweis in Bezug auf die Entsorgung des Cadmiumchlorids aufgenommen; c) die normativen Ve
8、rweisungen wurden aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN ISO 5275: 1987-02 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeugnisse Automatische Probenahme aus Rohrleitungen DIN ISO 3696, Wasser fr an
9、alytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 5275:2005-10 3 Minerallerzeugnisse und Lsemittel aus Kohlenwasserstoffen Nachweis von Thiolen und anderen Schwefelverbindungen WARNUNG Die Anwendung dieser Internationalen Norm kann den Einsatz gefhrlicher Stoffe, Arbeitsgnge und Gerte mit sich bri
10、ngen. Diese Norm gibt nicht vor, alle mit ihrer Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme anzusprechen. Der Anwender dieser Norm ist dafr verantwortlich, vorher angemessene Manahmen zu ergreifen und die Anwendbarkeit einschrnkender Vorschriften zu ermitteln. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale
11、Norm legt ein Verfahren (Doctortest) zum Nachweis von Thiolen (Mercaptanen), Schwefelwasserstoff und elementarem Schwefel in Lsemitteln aus Kohlenwasserstoffen und in Mineralldestillaten als Einsatz- und Endprodukte fest. Vorversuche dienen dem Nachweis von Peroxiden und phenolischen Substanzen, die
12、 bei Anwesenheit von mehr als Spuren die Anwendung dieser Norm nicht erlauben. Schwefelkohlenstoff (Kohlenstoffdisulfid) strt bei einem relativ hohen Gehalt ber 0,4 % (m/m) ebenfalls die Interpretation der Prfung durch Dunkelfrbung der wssrigen Schicht. ANMERKUNG Fr den Zweck dieser Internationalen
13、Norm darf das Symbol % (m/m) verwendet werden, um Massenanteile in % auszudrcken. Diese Prfung ist ein Ja/Nein-Verfahren mit einem Ansprechwert fr Thiolgehalte, der vom zu prfenden Material abhngig ist. Sie wird hufig anstelle einer quantitativen Bestimmung des Thiolgehalts benutzt. 2 Normative Verw
14、eisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1995:1981, A
15、romatic hydrocarbons Sampling ISO 3170:1), Petroleum liquids Manual sampling ISO 3171:1988, Petroleum liquids Automatic pipeline sampling ISO 3969:1987, Water for analytical laboratory use Specification and test methods 3 Kurzbeschreibung Ein Probenteil wird mit Natriumplumbit-Lsung geschttelt, und
16、das Gemisch wird betrachtet. Das Aussehen lsst auf die Anwesenheit oder Abwesenheit von Thiolen, Schwefelwasserstoff, Peroxiden oder elementarem Schwefel schlieen. Die Anwesenheit von Thiolen darf durch die Zugabe von Schwefelblte besttigt werden, indem nach Schtteln das Aussehen der Mischung noch m
17、al betrachtet wird. 1) Wird verffentlicht (berarbeitung der ISO 3170:1988). DIN ISO 5275:2005-10 4 4 Chemikalien und Prfmittel 4.1 Allgemeines Wenn nicht anders angegeben, mssen die in 4.2 bis 4.11 aufgefhrten Chemikalien vom Reinheitsgrad zur Analyse“ sein, und das Wasser muss den Anforderungen nac
18、h Klasse 3 der ISO 3696 entsprechen. 4.2 Bleiacetat-trihydrat-Kristalle, (CH3COO)2Pb 3H2O. 4.3 Natriumhydroxid (NaOH), fest. 4.4 Natriumplumbit-Lsung, (Doctorlsung). Es werden 25 g Bleiacetat (4.2) in 200 ml Wasser gelst, filtriert und zu einer Lsung von 60 g Natriumhydroxid (4.3) in 100 ml Wasser h
19、inzugefgt. Die Mischung wird 30 min 5 min auf einem siedenden Wasserbad erhitzt und nach Abkhlung mit Wasser auf 1 000 ml verdnnt. Die Lsung wird in einer mit einem Stopfen fest verschlossenen Flasche aufbewahrt und, falls sie trbe geworden ist, vor dem Gebrauch filtriert. 4.5 Cadmiumchlorid (CdCl2)
20、, siehe Warnung in 4.7. 4.6 Salzsure (HCl), konzentriert, etwa 36 % (m/m) HCl (11 mol/l). 4.7 Cadmiumchlorid-Lsung Es werden 100 g Cadmiumchlorid (4.5) in Wasser gelst, 10 ml Salzsure (4.6) hinzugefgt und auf 1 000 ml verdnnt. WARNUNG Cadmiumchlorid ist toxisch und muss als Umweltgift entsorgt werde
21、n. Fr Routineanalysen darf eine Lsung von 50 g/l Natriumhydrogencarbonat (NaHCO3) in Wasser benutzt werden. Da Natriumsulfid jedoch farblos ist, ist Bleiacetatpapier zu verwenden, um die Entfernung von Schwefelwasserstoff zu besttigen (siehe 7.3). 4.8 Schwefel, sublimiert (Schwefelblte), trocken. In
22、 einem verschlossenen Behlter aufzubewahren. 4.9 Kaliumiodid-Lsung (KI) Vor dem Gebrauch frisch (tglich) bereitete Lsung von Kaliumiodid in Wasser (100 g/l). 4.10 Essigsure-Lsung (CH3COOH) Vor dem Gebrauch frisch (tglich) bereitete Lsung von Eisessig in Wasser (100 g/l). 4.11 Strke-Lsung Vor dem Geb
23、rauch frisch (tglich) bereitete Lsung von Strke in Wasser (5 g/l). DIN ISO 5275:2005-10 5 5 Gerte 5.1 Mischzylinder, aus Glas, mit Stopfen, 50 ml Inhalt. 5.2 Messzylinder, aus Glas, 5 ml und 10 ml Inhalt. 5.3 Scheidetrichter, aus Glas, mit Stopfen, 50 ml Inhalt. 6 Proben und Probenahme 6.1 Proben si
24、nd, falls nicht anders festgelegt, nach den in ISO 1995, ISO 3170 oder ISO 3171 beschriebenen Verfahren zu nehmen, und zwar je nach dem zu prfenden Material und der Probenherkunft. 6.2 Die Proben sind vor der Entnahme von Probenteilen durch grndliches Schtteln zu mischen. Es ist darauf zu achten, da
25、ss sich im Behlter kein Druck aufbaut, wenn die Probe bei Raumtemperatur einen Druck besitzt, der 30 kPa berschreitet. Falls erforderlich, ist eine Druckentlastung hufig und sicher durchzufhren. 7 Durchfhrung 7.1 Vorversuche 7.1.1 Phenolische Substanzen Wenn vermutet wird, dass das zu prfende Materi
26、al als Oxidationsinhibitoren eingesetzte phenolische Substanzen enthlt, welche die Interpretation der Prfergebnisse stren knnen (Frbung der wssrigen Schicht), dann ist ein Probenteil von 10 ml in einem Mischzylinder (5.1) 15 s krftig zu schtteln, und zwar mit 5 ml der 10 % (m/m) Lsung von Natriumhyd
27、roxid (4.3) in Wasser. Die Frbung wird beobachtet und zum Vergleich benutzt bei der Bewertung der Ergebnisse nach 7.1.2. Falls die Frbung signifikant ist, ist die Prfung zu beenden. ANMERKUNG Jede Frbung strker als blassgelb ist signifikant. Bei einer Gelbfrbung ist die vierte Bewertung in Tabelle 1
28、 mglicherweise je nach der Intensitt zu modifizieren. 7.1.2 Schwefelverbindungen und Peroxide Es werden ein Probenteil von 10 ml und 5 ml der Natriumplumbit-Lsung (4.4) in einem Mischzylinder (5.1) 15 s krftig geschttelt. Das Aussehen der Mischung wird beurteilt und die Prfung wird nach Tabelle 1 fo
29、rtgesetzt. DIN ISO 5275:2005-10 6 Tabelle 1 Beobachtungen aufgrund der Vorversuche Beobachtung Folgerung Fortsetzung der Prfung nach Unterabschnitt Sofortige Bildung eines schwarzen Niederschlags Schwefelwasserstoff anwesend 7.3 Langsame Bildung eines braunen Niederschlags Peroxide wahrscheinlich an
30、wesend7.2 Whrend des Schttelns auftretende Opaleszenz und Nachdunkeln der Lsung Thiole (Mercaptane) und/oder elementarer Schwefel anwesend 7.4 Keine Vernderung der Lsung oder Auftreten einer Gelbfrbung Thiole sind mglicherweise anwesend 7.4 7.2 Peroxide Zu einem Probenteil von 10 ml in einem Mischzy
31、linder (5.1) werden 2 ml der Kaliumiodid-Lsung (4.9), einige Tropfen der Essigsure-Lsung (4.10) und einige Tropfen der Strkelsung hinzugefgt. Es wird 15 s krftig geschttelt, und die wssrige Schicht wird nach dem Absetzen beobachtet. Eine Blaufrbung der wssrigen Schicht besttigt die Anwesenheit von P
32、eroxiden in gengend hoher Konzentration, um die Prfung ungltig zu machen. 7.3 Schwefelwasserstoff Bildet sich ein schwarzer Niederschlag, wenn das Verfahren nach 7.1.2 durchgefhrt wird, wird ein frischer Probenteil von 20 ml in den Scheidetrichter (5.3) gegeben, 1 ml der Cadmiumchlorid-Lsung (4.7) h
33、inzugefgt und 15 s krftig geschttelt. Nach dem Absetzen der Schichten werden 10 ml der nicht wssrigen Schicht in einen Mischzylinder dekantiert, und das Verfahren nach 7.1.2 wird wiederholt. Wenn sich nach diesem ersten Waschvorgang kein schwarzer Niederschlag bildet, wird das Verfahren nach 7.4 for
34、tgesetzt, und zwar mit dem gewaschenen Probenteil zusammen mit der Natriumplumbit-Lsung. Wenn sich dann noch ein schwarzer Niederschlag bildet, wird die wssrige Phase aus dem Scheidetrichter abgelassen, frische 0,5 ml der Cadmiumchlorid-Lsung werden hinzugefgt, und der Waschvorgang und die Prfung we
35、rden wiederholt. Falls Natriumhydrogencarbonat benutzt wurde, ist der Hinweis unter 4.7 zu beachten. Es ist unwahrscheinlich, dass sich nach zwei Waschvorgngen noch ein schwarzer Niederschlag bildet. Wenn es aber vorkommt, sollte ein gewaschener Probenteil, der frei von Schwefelwasserstoff ist, durc
36、h aufeinander folgende Wasch- und Prfvorgnge erhalten werden, und zwar mit einem Volumen, welches sicherstellt, dass ein Probenteil von 10 ml fr die Endprfung nach 7.1.2 und anschlieend 7.4 zur Verfgung steht. 7.4 Thiole Zu der nach den in 7.1.2 und 7.3 beschriebenen Verfahren hergestellten Mischung
37、 aus Probenteil und Natriumplumbit wird eine kleine Menge an sublimiertem Schwefel (4.8) gegeben, die gerade gengt, um die Grenzflche zwischen den Schichten im Zylinder zu bedecken. Der Zylinder wird 15 s krftig geschttelt und 60 s 5 s stehen gelassen. Die Zylinderinhalte werden auf Anwesenheit eine
38、s braunen oder schwarzen Niederschlags geprft. Wenn ein Niederschlag entstanden ist, sind Thiole oberhalb des Ansprechwerts dieser Internationalen Norm vorhanden. DIN ISO 5275:2005-10 7 8 Angabe der Ergebnisse 8.1 Wenn die Prfung wegen der Anwesenheit von nach 7.1 bestimmten Substanzen nicht vollstn
39、dig durchgefhrt werden konnte, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Prfung ungltig strende Substanzen anwesend“. 8.2 Wenn nach 7.2 bestimmte Peroxide anwesend sind, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Prfung ungltig Peroxide anwesend“. 8.3 Wenn sich whrend des nach 7.1.2 durchgefhrten Schttelns mit
40、 der Natriumplumbit-Lsung sofort ein schwarzer Niederschlag bildet, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Doctor positiv Schwefelwasserstoff anwesend“. Wenn sich nach dem Entfernen des Schwefelwasserstoffs ein schwarzer oder brauner Niederschlag bildet nach der Zugabe von Schwefel, wie in 7.4 beschri
41、eben, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Doctor positiv Schwefelwasserstoff und Thiole anwesend“. 8.4 Wenn whrend des nach 7.1.2 durchgefhrten Schttelns Opaleszenz und Nachdunkeln der Lsung auftritt, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Doctor positiv Thiole und/oder elementarer Schwefel anwesend“
42、. 8.5 Wenn whrend des Schttelns mit der Natriumplumbit-Lsung Opaleszenz auftritt und sich ein brauner oder schwarzer Niederschlag bildet nach der Zugabe von Schwefel nach 7.4, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Doctor positiv Thiole anwesend“. 8.6 Wenn nach dem nach 7.1.2 durchgefhrten Schtteln ke
43、ine nderung eintritt oder nur eine blassgelbe Frbung entsteht, und sich nach der Zugabe von Schwefel nach 7.4 kein Niederschlag bildet, ist das Ergebnis wie folgt anzugeben Doctor negativ“. 9 Przision Angaben zur Przision sind nicht zu rechtfertigen, da durch das Prfverfahren nur die An- oder Abwese
44、nheit aktiver Schwefelverbindungen sowie elementaren Schwefels oberhalb von Ansprechwerten ermittelt wird, die selber von dem jeweiligen zu untersuchenden Material abhngig sind. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) einen Hinweis auf diese Internationale Norm; b) die Art und vollstndige Kennzeichnung des zu prfenden Erzeugnisses; c) die Prfergebnisse (siehe Abschnitt 8); d) jede Abweichung, vereinbart oder nicht, von den festgelegten Verfahren; e) das Prfdatum.
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