1、Mrz 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 83.040.10!,iLN“9704143www.din.deDDIN ISO 706Kaut
2、schuk-Latex Bestimmung des Koagulatgehalts (Siebrckstand) (ISO 706:2004)Rubber latex Determination of coagulum content (sieve residue) (ISO 706:2004)Latex de caoutchouc Dtermination de la teneur en coagulum (refus sur tamis) (ISO 706:2004)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berli
3、nErsatz frDIN 53594:1981-10www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN ISO 706:2006-03 2 Nationales Vorwort Die Internationale Norm ISO 706 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 45 Kautschuk und Kautschukerzeugnisse“, dessen Sekretariat vom DSM (Malaysia) gehalten wird, erstellt. Der Arbeitsausschuss NMP 43
4、2 Prfung von Latex“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. hat diese bersetzung erstellt. WARNUNG Personen, die mit dieser Internationalen Norm arbeiten, sollten mit den blichen Laboratoriumsarbeiten vertraut sein. Die Norm erhebt nicht den Anspruch, al
5、le Sicherheits-probleme anzusprechen, auer denen, die eventuell bei Anwendung der Norm auftreten knnen. Der Anwender ist verantwortlich fr die Einhaltung entsprechender Sicherheitsvorkehrungen und Gesundheitsvorsorge sowie die Einhaltung nationaler gesetzlicher Vorschriften. nderungen Gegenber DIN 5
6、3594:1981-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) technisch berarbeitet; b) neu aufgenommen Angaben zur Przision sowie Anhang ber Anwendbarkeit. Frhere Ausgaben DIN 53594-1: 1972-09 DIN 53594: 1981-10 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 123, Kautschuk-Latex Probenahme DI
7、N ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 4576, Kunststoffe Polymerdispersionen Bestimmung des Siebrckstands (grobe Teil-chen und Koagulatgehalt) DIN ISO 706:2006-03 3 Kautschuk-Latex Bestimmung des Koagulatgehalts (Siebrcksta
8、nd) 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren fest, den Koagulatgehalt (Siebrckstand) in einem Konzentrat von Naturkautschuk-Latex und in den meisten Synthesekautschuk-Latices zu bestimmen. Das Verfahren eignet sich nicht fr XSBR-Latices, die Anwendung als Papierbeschichtung f
9、inden (siehe Anhang A). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschli
10、elich aller nderungen). ISO 123, Rubber Latex Sampling ISO 3310-1, Test sieves Technical requirements and Testing Part 1: Test sieves of metal wire cloth ISO 4576, Plastics Polymer dispersions Determination of sieve residue (gross particle and coagulum content) ISO/TR 9272, Rubber and rubber product
11、s Determination of precision for test method standard. 3 Begriffe Fr die Anwendung dieser Norm gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Laborprobe eine fr Laboruntersuchung und Prfzwecke vorgesehene Menge Latex, die fr die Charge reprsen-tativ ist 3.2 Koagulatgehalt Siebrckstand Material bestehend aus Fre
12、mdstoffen und koaguliertem Kautschuk, welches unter Prfbedingungen an einem Sieb aus Edelstahldraht mit durchschnittlichen Siebmaschenweiten von 180 m 10 m zurckgehalten wird, ISO 3310-1 entsprechend ANMERKUNG Im Zusammenhang mit der Untersuchung von Kautschuklieferungen, Gebinden usw. ist darunter
13、zu verstehen, was im Allgemeinen als Koagulat“ bezeichnet wird. Stcke von Latexhaut und grobe Stcke koagulierten Kautschuks sind nicht Teil einer Laborprobe und werden durch den ersten Siebvorgang entfernt. DIN ISO 706:2006-03 4 4 Kurzbeschreibung Ein Teil der Laborprobe ist aus dem Gebinde zu entne
14、hmen und durch einen groben Filter zu sieben, mit einem Tensid zu mischen und durch ein Drahtsieb mit definierten Maschenweiten zu sieben. Der Koagulatgehalt ist durch Trocknen des Rckstandes zu bestimmen, nachdem der Latex heraus-gewaschen worden ist. 5 Reagenzien Nur Reagenzien anerkannter analyti
15、scher Qualitt sowie destilliertes Wasser oder Wasser einer gleichwertigen Reinheit sind whrend der Analyse zu verwenden. 5.1 Anionisches Tensid, bestehend aus einer Lsung Kaliumoleat oder Ammoniumlaurat mit 50 g Tensid/dm3Lsung (zur Verwendung mit Naturkautschuk-Latexarten). 5.2 Nicht-ionisches Tens
16、id, bestehend aus einer Lsung wasserlslichen ethoxylierten Alkylphenols mit 50 g Tensid/dm3Lsung mit einem pH-Wert von 7,0 0,5 (zur Verwendung mit synthetischen Kautschuk-Latexarten). 5.3 Indikatorpapier 6 Gerte bliche Laborgerte sowie: 6.1 Filter, bestehend aus einem Sieb, hergestellt aus Edelstahl
17、draht oder synthetischem Gewebe, latexbestndig, mit Nennmaschenweiten von 710 m 25 m. 6.2 Prffilter, bestehend aus einer Scheibe aus Edelstahldrahtgewebe (bevorzugtes Material) mit Nennmaschenweiten von 180 m 10 m, entsprechend ISO 3310-1. Synthetisches Gewebe darf auch verwendet werden. Falls der F
18、ilter gereinigt werden muss (z. B. vor der Wiederverwendung), ist er in kalte 5%ige (Volumen) Salpetersure zu legen und 30 min zu kochen. Danach ist gut mit Wasser abzusplen und zu einer konstanten Masse zu trocknen. ACHTUNG Dieser Vorgang darf nicht mit synthetischem Gewebe durchgefhrt werden. 6.3
19、Zwei Edelstahlringe mit gleichen Innendurchmessern zwischen 25 mm und 50 mm. 6.4 Becher, Fassungsvermgen 600 cm3, mit Ausguss. 6.5 Ofen, der auf 100 C 5 C gehalten werden kann (siehe jedoch Anmerkung zu 8.6). 6.6 Exsikkator 6.7 Wgevorrichtungen: eine analytische Waage mit einer Fehlergrenze von 1 mg
20、 oder besser und eine Waage mit einer Fehlergrenze von 1 g. 7 Probenahme Eine Laborprobe ist nach einem in ISO 123 beschriebenen Verfahren vorzubereiten. Die Laborprobe darf keine Stcke getrockneter Latexhaut oder dicke Stcke koagulierten Kautschuks enthalten. DIN ISO 706:2006-03 5 8 Verfahren 8.1 D
21、ie Prfung ist zweifach wie folgt ausfhren. 8.2 Die Laborprobe ist grndlich zu rhren, um Homogenitt sicherzustellen. 8.3 Eine ausreichende Menge der Laborprobe ist durch einen 710-m-Filter (6.1) in einen sauberen Becher (6.4) abzuseihen. Der Becher ist abzudecken, um ein Austrocknen der Latexoberflch
22、e zu verhindern. 8.4 Der Prffilter ist zu einer konstanten Masse im Ofen (6.5) bei 100 C 5 C (siehe Anmerkung zu 8.6) zu trocknen und die Masse bis auf 1 mg (m1) aufzuzeichnen. Der Prffilter ist fest zwischen die Edelstahlringe (6.3) zu klemmen. Es sind 200 g 1 g (m0) der nach 8.3 vorbereiteten gesi
23、ebten Laborprobe in einen Becher (6.4) abzuwgen. Beim Hinzufgen der 200 cm3anionischer Tensidlsung (5.1) fr Naturkautschuk-Latex-Konzentrat oder 200 cm3nicht-ionischer Tensidlsung (5.2) fr synthetischen Kautschuk-Latex ist grndlich zu rhren. Der eingespannte Prffilter (6.2) ist mit der Tensidlsung (
24、5.1 oder 5.2) zu benetzen und das Latex/Tensidlsung-Gemisch durch den Filter zu gieen. Der Becher ist sofort mit einer kleinen Menge der Tensidlsung auszusplen, dabei ist die Waschflssigkeit durch den Filter zu gieen. Der Rckstand auf dem Filter ist weiter mit kleinen Mengen Tensidlsung zu waschen,
25、bis die Waschflssigkeit klar und latexfrei ist. Beim Naturkautschuk-Latex ist so lange zu waschen, bis die Waschflssigkeit neutral auf Indikator-papier reagiert (5.3). Beim Synthesekautschuk-Latex ist der Rckstand mit weiteren 200 cm3Wasser zu splen. 8.5 Der Filter ist mit dem nassen Koagulat vorsic
26、htig aus der Klemme zu entnehmen und die untere Seite mit Filterpapier abzutupfen. 8.6 Der Filter und das Koagulat sind 30 min im Ofen bei 100 C 5 C (siehe Anmerkung) zu trocknen, danach in den Exsikkator (6.6) zu bringen und abzukhlen. Es ist bis auf 0,001 g zu wgen und nochmals fr weitere 15 min b
27、ei 100 C 5 C (siehe Anmerkung) in den Ofen zu stellen, im Trockner abzukhlen und wie vorher zu wgen. Die 15-mintige Trockenzeit ist zu wiederholen, bis der Gewichtsverlust zwischen nacheinander folgenden Wgungen weniger als 1 mg betrgt. Die Masse des getrockneten Filters und die Masse des Koagulats
28、(m2) sind zu dokumentieren. ANMERKUNG Werden sie als angemessen angesehen, knnen andere Temperaturen fr den Trocknungs-vorgang benutzt werden (siehe ISO 4576). 9 Darstellung der Ergebnisse Der Koagulatgehalt, ausgedrckt als Prozentsatz der Latexmasse, wird durch folgende Gleichung dargestellt: 001ha
29、ltKoagulatge%012=mmm(1) Dabei ist m0die Masse in Gramm des Prfanteils; m1die Masse in Gramm des Prffilters; m2die Masse in Gramm des Prffilters plus getrocknetes Koagulat. DIN ISO 706:2006-03 6 Der Durchschnittswert der zweifachen Bestimmungen ist zu dokumentieren. Sollten die einzelnen Ergebnisse v
30、om Durchschnitt mit mehr als 0,005 Einheiten abweichen, ist die Bestimmung zu wiederholen. 10 Przision 10.1 Die Przision dieses Verfahrens wurde nach ISO/TR 9272 bestimmt. Auf dieses Dokument ist fr Begriffe und andere statistische Details zu verweisen. 10.2 Die Przisionsdaten sind Tabelle 1 zu entn
31、ehmen. Die Przisionsparameter sind nicht fr die Annahme oder die Ablehnung von Gruppen von Materialien anzuwenden ohne Dokumentation ber die Anwendbarkeit dieser Parameter fr diese spezifischen Materialien und spezifischen Prfproto-kolle der Prfverfahren. Die Przision basiert auf einem 95 %-Vertraue
32、nsbereich fr die Werte, die fr die Wiederholgrenze r und die Vergleichgrenze R bestimmt worden sind. 10.3 Die Ergebnisse in Tabelle 1 sind Durchschnittswerte und stellen eine geschtzte Przision dieses Prfverfahrens dar. Diese wurde in einem Prfprogramm in verschiedenen Labors in 2001 durchgefhrt. Da
33、fr wurden dreifache Analysen an zwei Proben A und B aus vorbereitetem Latex mit hohem Ammoniakgehalt in 13 Labors durchgefhrt. Bevor das Gebinde in mit A und B gekenn-zeichnete 1-l-Flaschen unterteilt wurde, wurde es filtriert und durch grndliches Rhren homogenisiert. Daher waren die Proben A und B
34、im Wesentlichen gleich und wurden als solche in den statistischen Berechnungen behandelt. Jedes teilnehmende Labor musste die Prfungen an diesen zwei Proben an den ihnen vorgegebenen Zeitpunkten durchfhren. 10.4 Eine Typ-1-Przision wurde berechnet, basierend auf dem Verfahren der Probenahme, das bei
35、 dem Prfprogramm fr die verschiedenen Labors verwendet wird. 10.5 Wiederholgrenze: Die Wiederholgrenze r (in Messeinheiten) des Prfverfahrens wurde als angemessener Wert festgestellt und ist in Tabelle 1 aufgelistet. Zwei einzelne Prfergebnisse, die in demselben Labor unter der blichen Durchfhrung v
36、on Prfverfahren erzielt wurden und die sich um mehr als den tabellarisierten Wert r (fr jeden vorgegebenen Bereich) unterscheiden, werden so betrachtet, als kmen sie aus unterschiedlichen oder nicht- identischen Probengruppen. 10.6 Vergleichgrenze: Die Vergleichgrenze R (in Messeinheiten) des Prfver
37、fahrens wurde als angemessener Wert festgestellt und ist in Tabelle 1 aufgelistet. Zwei einzelne Prfergebnisse, die in demselben Labor unter der blichen Durchfhrung von Prfverfahren erzielt wurden, und die sich um mehr als den tabellarisierten Wert R (fr jeden vorgegebenen Bereich) unterscheiden, we
38、rden so betrachtet, als kmen sie aus unterschiedlichen oder nicht-identischen Probengruppen. 10.7 Abweichung (Bias): Nach der Terminologie der Prfverfahren bedeutet Bias die Differenz zwischen einem Mittelwert und dem Referenzwert (oder echten Wert) einer Eigenschaft. Referenzwerte bestehen fr das v
39、orliegende Verfahren nicht, da der Wert der geprften Eigenschaft ausschlielich durch das Prfverfahren bestimmt wird. Bias kann demnach nicht bestimmt werden. DIN ISO 706:2006-03 7 Tabelle 1 Przisionsdaten Innerhalb des Labors Zwischen den Labors Durchschnitts-ergebnis srr sRR 0,001 0,0004 0,001 0,00
40、05 0,002 r = 2,83 srDabei ist r die Wiederholgrenze (in Messeinheiten); srdie Standardabweichung innerhalb eines Labors. und R = 2,83 sRDabei ist R die Vergleichgrenze (in Messeinheiten); sRdie Standardabweichung zwischen verschiedenen Labors. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Informat
41、ionen enthalten: a) einen Bezug auf diese Internationale Norm; b) alle notwendigen Angaben zur Identifizierung der Probe; c) den Durchschnitt der zweifachen Bestimmungen; d) alle ungewhnlichen Vorkommnisse, die whrend der Prfung beobachtet wurden; e) Einzelheiten aller Abweichungen von dem in dieser
42、 Internationalen Norm oder in den Inter-nationalen Normen, auf die Bezug genommen wird, enthaltenen Verfahren und ebenso alle als freigestellt angesehenen Arbeitsgnge. f) Prfdatum. DIN ISO 706:2006-03 8 Anhang A (informativ) Anwendbarkeit von ISO 706 Das in ISO 706 angegebene Verfahren und die Defin
43、itionen sind ein wesentlicher Bestandteil der Spezifikationen fr Naturkautschuk-Latex-Konzentrat (ISO 2004 und ISO 2027). Sie sind gleichfalls geeignet fr Synthesekautschuk-Latices, z. B. solche, die bei der Herstellung von Schaumgummi, Tauchartikeln und Klebstoffen verwendet werden. Ein Koagulat, d
44、as ISO 706 entsprechen wrde, wre jedoch nicht fr Schnellbeschichtungsverfahren, wie z. B. in der Papierindustrie, akzeptabel. Dafr msste der Latex eine Prfung bestehen, die mit einem Prffilter mit Durchschnittsffnungen von 44 m 3 m durchgefhrt wird, entsprechend ISO 3310-1. Zurzeit werden die Anford
45、erungen an solche Latexarten zwischen den Beteiligten vereinbart. Es wird in Erwgung gezogen, eine geeignete ISO-Norm fr die Zukunft vorzubereiten. DIN ISO 706:2006-03 9 Literaturhinweise 1 ISO 2004, Naturkautschuk-Latex-Konzentrat Zentrifugiert oder aufgerahmt, mit Ammoniak konservierte Typen Anforderungen 2 ISO 2027, Naturkautschuk-Latex-Konzentrat Eingedampft, konserviert Spezifikation
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