DIN ISO TR 22971-2012 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Practical guidance for the use of ISO 5725-2 1994 in designing implementing and statistn.pdf

1、Februar 2012 Normenausschuss Qualittsmanagement, Statistik und Zertifizierungsgrundlagen (NQSZ) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 28DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN

2、Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 03.120.30; 17.020Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln eines Fachberichts erstellt.!$y,v“1860983www.din.deDDIN ISO/TR 22971Genauigkeit

3、(Richtigkeit und Przision) von Messverfahren undMessergebnissen Leitfaden zur Verwendung von ISO 5725-2:1994 bei der Entwicklung,Einfhrung und statistischen Analyse von Ringversuchsergebnissen zurWiederhol- und Vergleichprzision (ISO/TR 22971:2005);Text Deutsch und EnglischAccuracy (trueness and pre

4、cision) of measurement methods and results Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing andstatistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results(ISO/TR 22971:2005);Text in German and EnglishExactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mt

5、hodes de mesure Lignes directrices pratiques pour lutilisation de lISO 5725-2:1994 pour la conception, lamise en oevre et lanalyse statistique des rsultats de rptabilit et de reproductibilitinterlaboratoires (ISO/TR 22971:2005);Texte en allemand et anglaisAlleinverkauf der Spezifikationen durch Beut

6、h Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 85 SeitenDIN SPEC 55318B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument enthlt die deutsche bersetzung von ISO/TR 22971:2005, das vom Technischen Ko

7、mitee ISO/TC 69, Applications of statistical methods, Unterkomitee 6, Measurement methods and results, erarbeitet wurde. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 147-00-02 AA, Angewandte Statistik, im Normenausschuss Qualittsmanagement, Statistik und Zertifizierungsgrundlagen (NQSZ

8、). Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Fr den Erwartungswert und fr seinen Schtzwert, den (arithmetischen) Gesam

9、tmittelwert, wird im vor-liegenden Dokument dasselbe Formelzeichen verwendet m. Im vorliegenden Dokument wird durchgngig die Benennung Gesamtmittelwert“, m, verwendet als ber-setzung von general mean“, overall mean“, general average“ und overall average“ im zugrunde liegenden Dokument ISO/TR 22971:2

10、005 (siehe auch ISO 5725-2). B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 3 Leerseite B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 4 Inhalt Seite Nationales Vorwort 2 E

11、inleitung 6 1 Anwendungsbereich 10 2 Organisation eines Ringversuchs . 10 2.1 Anforderungen an die Przision eines Experiments 10 2.2 Zustndigkeiten der in ein Przisions-Experiment eingebundenen Mitarbeiter 12 2.2.1 Allgemeines . 12 2.2.2 Der Leiter des Ringversuchs . 12 2.2.3 Das Labor 12 2.2.2 Exec

12、utive officer . 13 2.2.4 Statistiker . 14 3 Kritische berprfung der Messergebnisse 14 3.1 Beschreibung der Messergebnisse 14 3.1.1 Rohdaten . 14 3.1.2 Graphische Darstellung der Messergebnisse . 16 3.2 Ausreier-Tests . 24 3.2.1 Allgemeine Gesichtspunkte . 24 3.2.2 Cochran-Test . 26 3.2.3 Grubbs-Test

13、 . 28 3.3 Folgerungen 28 4 Schtzung von Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen . 32 4.1 Varianzanalyse 32 4.2 Beschreibung des Modells 32 4.3 Beispiele 36 4.3.1 Beispiel 1 . 36 4.3.2 Beispiel 2 . 40 4.4 Anwendung von Wiederhol- und Vergleichgrenzen . 42 5 Ausgearbeitete Beispiele unter Verwend

14、ung von Statistik-Software . 44 5.1 Allgemeines . 44 5.2 Ermittlung des Schwefelgehalts von Kohle . 44 5.2.1 Originaldaten . 44 5.2.2 Tabelle der Zellenmittelwerte und -standardabweichungen 52 5.2.3 Untersuchung auf Vereinbarkeit und Ausreier 54 5.2.4 Berechnung des Gesamtmittelwertes fr ein Merkmal

15、sniveau sowie der Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen 54 5.2.5 Abhngigkeit der Przision von m 58 5.3 Thermometrische Titration von Kreosotl . 60 5.3.1 Originaldaten . 60 5.3.2 Untersuchung auf Vereinbarkeit und Ausreier 64 5.3.3 Berechnung des Gesamtmittelwertes fr ein Merkmalsniveau sowie

16、der Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen 66 5.3.4 Abhngigkeit der Przision von m 68 Anhang A (normativ) Formelzeichen und Abkrzungen 76 Literaturhinweise . 84 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 5 Contents Page Introd

17、uction . 7 1 Scope 11 2 Organization of an inter-laboratory programme 11 2.1 Requirements for a precision experiment 11 2.2 The responsibilities of the personnel involved in a precision experiment . 13 2.2.1 General . 13 2.2.3 Laboratory 13 2.2.4 Statistician . 15 3 Critical examination of the data

18、. 15 3.1 Description of the data 15 3.1.1 Raw data . 15 3.1.2 Graphical representation of the data . 17 3.2 Tests for outliers . 25 3.2.1 General points . 25 3.2.2 Cochrans test 27 3.2.3 Grubbs test 29 3.3 Conclusions . 29 4 Estimation of repeatability and reproducibility standard deviations . 33 4.

19、1 Analysis of variance 33 4.2 Description of the model 33 4.3 Examples 37 4.3.1 Example 1 . 37 4.3.2 Example 2 . 41 4.4 Use of repeatability and reproducibility limits . 43 5 Worked examples using statistical software 45 5.1 General . 45 5.2 Determination of sulfur content in coal 45 5.2.1 Original

20、data . 45 5.2.2 Table of cell means and standard deviations . 53 5.2.3 Scrutiny for consistency and outliers . 55 5.2.4 Computation of the general mean and of the repeatability and reproducibility standard deviations . 55 5.2.5 Dependence of precision on m . 59 5.3 Thermometric titration of creosote

21、 oil 61 5.3.1 Original data . 61 5.3.2 Scrutiny for consistency and outliers . 65 5.3.3 Computation of the overall mean and of the repeatability and reproducibility standard deviations . 67 5.3.4 Dependence of precision on m . 69 Annex A (normative) Symbols and abbreviations . 77 Bibliography 85 B55

22、EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 6 Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Leitfaden zur Verwendung von ISO 5725-2:1994 bei der Entwicklung, Einfhrung und statistischen Analyse von Ringver

23、suchsergebnissen zur Wiederhol- und Vergleichprzision Einleitung ISO 5725 besteht aus sechs Teilen; die allgemeine Struktur der Norm ist in Bild 1 dargestellt. ISO 5725-2 ist als ein Leitfaden fr die Technischen Komitees der ISO und fr andere Organisationen, die fr die Durchfhrung von Ringversuchen

24、zur Charakterisierung der Variabilitt von vereinheitlichten Mess-verfahren verantwortlich sind, entwickelt worden. Zwei Messgren fr die Variabilitt, Wiederholprzision und Vergleichprzision, werden in vielen Disziplinen als reprsentativ fr die in Messprozessen erfassten Daten angesehen. Wiederholprzi

25、sion bezieht sich auf die Variabilitt zwischen Messungen, die an nominell identischen Stichproben oder Materialien unter identischen Bedingungen gemacht wurden. Es ist bekannt, dass wiederholte Messungen aufgrund unbekannter oder nicht beherrschbarer Faktoren, die den Messprozess beeinflussen, norma

26、lerweise nicht bereinstimmen werden. Das Ausma dieser Variabilitt kann durch eine Standardabweichung der Ergebnisse von Wiederholungsmessungen innerhalb eines Labors ausgedrckt werden, die Wiederholstandardabweichung genannt wird. Vergleichprzision bezieht sich auf die Variabilitt zwischen Messungen

27、, die an identischen Stichproben oder Materialien unter unterschiedlichen Bedingungen von verschiedenen Labors nach demselben vereinheitlichten Messverfahren durchgefhrt wurden. Vergleichprzision beinhaltet die durch Unterschiede bei den Gerten, Reagenzien, Bearbeitern, Labors und Umweltbedingungen

28、bewirkten Effekte. Die Variabilitt der Ergebnisse unter diesen Bedingungen kann durch eine Standardabweichung beschrieben werden, die Vergleichstandardabweichung genannt wird. Dieser Leitfaden besteht aus vier Abschnitten sowie dem Anwendungsbereich (Abschnitt 1): Abschnitt 2, Organisation eines Rin

29、gversuchs, behandelt die Organisation des Ringversuchs und beschreibt die Aufgaben des Leiters des Ringversuchs, des Laborpersonals und des Statistikers bei Vorbereitung und Durchfhrung der Prfung, die Wahl der Materialien und der Merkmalsniveaus fr die Prfung sowie die Auswahl von Labors. Er beschr

30、eibt auch, wie die Anzahl der Wiederholungs-messungen (die an jeder Stichprobe durchzufhren sind) statistisch zu behandeln ist, und die Art und Weise, auf welche die Ergebnisse zu berichten sind. Abschnitt 3, Kritische berprfung der Messergebnisse, beschftigt sich unter Verwendung graphischer und nu

31、merischer Verfahren mit den Messergebnissen. Es wird Anleitung gegeben fr den Fall, dass Messwerte ungewhnlich zu sein scheinen, das heit wenn sie mit anderen Messwerten der Untersuchung nicht vereinbar sind, und fr Ausreiertests, die verwendet werden, das Vorliegen oder Nicht-Vorliegen ungewhnliche

32、r Messwerte zu erkennen. Abschnitt 4, Schtzung von Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen, behandelt die Schtzung und Interpretation von Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen. Auerdem ist ein Vergleich der relativen Beitrge der Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen zur Gesamtvari

33、abilitt des Prfverfahrens enthalten. Abschnitt 5, Ausgearbeitete Beispiele unter Verwendung von Statistik-Software, enthlt ausgearbeitete Beispiele, anhand derer die verschiedenen Techniken, die verwendet werden knnen, demonstriert werden. Es wird empfohlen, diesen Leitfaden zusammen mit ISO 5725-2

34、zu lesen, und ihn nicht als Ersatz fr ISO 5725-2 zu verwenden. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 7 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in de

35、signing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results Introduction ISO 5725 consists of six parts, the general structure of which is shown in Figure 1. ISO 5725-2 was developed as a guidance document for ISO Technical Committees and other organiz

36、ations responsible for undertaking inter-laboratory studies for characterizing the variability of standard measurement methods. Two measures of variability, repeatability and reproducibility, are accepted in many disciplines as representative of data encountered in measurement processes. Repeatabili

37、ty refers to the variability among measurements made on nominally identical samples or materials under identical circumstances. It is recognized that, because of unknown or uncontrollable factors which influence the measurement process, repeated measurements will usually not agree. The extent of thi

38、s variability can be expressed by a standard deviation, called the repeatability standard deviation, of the results of within-laboratory comparisons. Reproducibility refers to the variability among measurements made on identical samples or materials under differing conditions by different laboratori

39、es following the same standard measurement method. Reproducibility includes effects caused by differences among instruments, reagents, operators, laboratories, and environmental conditions. The variability of results under these conditions may be described by a standard deviation called the reproduc

40、ibility standard deviation. This guidance document is divided into four clauses in addition to the Scope (Clause 1): Clause 2, Organization of an inter-laboratory programme, deals with the organization of the inter-laboratory test and covers the roles of the executive officer, laboratory personnel,

41、and statistician in preparing for and administering the test; the choice of materials and levels of interest for the test; and the selection of laboratories. It also describes how the number of replicate measurements (to be made on each sample) is to be statistically treated and the manner in which

42、the resulting data are to be reported. Clause 3, Critical examination of the data, deals with data using graphical and numerical procedures. Guidance is given as to when data are anomalous, i.e. if they are inconsistent with other data from the study, and for outlier tests that are used to identify

43、the presence or absence of anomalous data. Clause 4, Estimation of repeatability and reproducibility standard deviations, deals with the estimation and interpretation of repeatability and reproducibility standard deviations. Also included is a comparison of the relative contributions of the repeatab

44、ility and reproducibility standard deviations to the total variability of the test method. Clause 5, Worked examples using statistical software, deals with worked examples that highlight various techniques that can be used. It is recommended that this guidance document be read in conjunction with IS

45、O 5725-2 and should not be used as a replacement for ISO 5725-2. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08 DIN ISO/TR 22971 (DIN SPEC 55318):2012-02 8 Bild 1 Struktur von ISO 5725 Anwendung eines vereinheitlichten Prfverfahrens fr die Untersuchungen einer Stichprobe oder eines Produktes in verschiedenen LaborsN1) N1) Nationale Funote: Im englischen Original ist fr die Formelzeichen versehentlich nicht die richtige Schrifttype verwendet worden; dies ist in der deutschen bersetzung richtiggestellt worden.B