1、September 2010 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75.160.10Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen verschiede
2、ne Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$Za“1556294www.din.deDDIN SPEC 1123Feste Sekundrbrennstoffe Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an metallischem Aluminium;Deutsche Fassung CEN/TS 15412:2010Solid recovered fuel
3、s Methods for the determination of metallic aluminium;German version CEN/TS 15412:2010Combustibles solides de rcupration Mthodes de dtermination de laluminium mtal;Version allemande CEN/TS 15412:2010Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN CEN/TS 15412:2006
4、-12www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN CEN/TS 15412 DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 Nationales Vorwort Die Technische Spezifikation CEN/TS 15412:2010 wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 343 Feste Sekundrbrennstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom SFS (Finnland) gehalten wird. Das zus
5、tndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-05-83 AA Sekundrbrennstoffe“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Eine DIN SPEC, erstellt nach den Verfahrensregeln fr eine Vornorm, ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber e
6、iner Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann i
7、m Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin). Fr die im Abschnitt 2 zitierten EN-ISO-Normen wird im Folgenden
8、auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen, wobei die EN-ISO-Normen nur dann genannt sind, wenn sie nicht als DIN-EN-ISO-Normen mit gleicher Zhlnummer verffentlicht sind: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 nderungen Gegenber DIN CEN/TS 15412:2006-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) DIN
9、-SPEC-Nummer ergnzt; b) normative Verweisungen aktualisiert; c) Splmengen der Aliquoten beim Verfahrensschritt der Auflsung des metallischen Aluminiums bei Verfahren A von 25 ml auf 20 ml reduziert; d) Einheiten der Gren zur Berechnung des Aluminiumgehaltes bei Verfahren A gendert (siehe 10.1); e) H
10、inweis zur berprfung der Wiederfindungsrate des Prfverfahrens im Abschnitt 11 (Qualittskontrolle) ergnzt; f) Abschnitt 12 (Leistungsmerkmale) aktualisiert; g) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN CEN/TS 15412: 2006-12 2 Vornorm DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 Nationaler Anha
11、ng NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Vornorm DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 4 Leerseite Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 15412 Juni 2010 ICS 75.160.10 Ersatz fr CEN
12、/TS 15412:2006Deutsche Fassung Feste Sekundrbrennstoffe Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an metallischem Aluminium Solid recovered fuels Methods for the determination of metallic aluminium Combustibles solides de rcupration Mthode de dtermination de laluminium total Diese Technische spezifikati
13、on (CEN/TS) wurde vom CEN am 27. Mrz 2010 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS
14、 in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwand
15、lung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, No
16、rwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Aven
17、ue Marnix 17, B-1000 Brssel 2010 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 15412:2010 DCEN/TS 15412:2010 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Ve
18、rweisungen4 3 Begriffe .4 4 Bemerkungen zur Sicherheit5 5 Kurzbeschreibung .5 5.1 Verfahren A.5 5.2 Verfahren B.5 6 Gerte5 6.1 Verfahren A.5 6.2 Verfahren B.6 7 Reagenzien .6 7.1 Allgemeines6 7.2 Verfahren A.6 7.3 Verfahren B.6 8 Herstellung der Versuchsprobe .7 9 Durchfhrung.7 9.1 Probenkonservieru
19、ng und -vorbehandlung7 9.2 Probenherstellung .7 9.3 Verfahren A.7 9.3.1 Allgemeines7 9.3.2 Auslaugen von leicht lslichen Aluminiumverbindungen 8 9.3.3 Auflsung des metallischen Aluminiums .8 9.4 Verfahren B.8 9.5 Bestimmung des Gehaltes an metallischem Aluminium.8 9.5.1 Verfahren A.8 9.5.2 Verfahren
20、 B.8 10 Berechnung und Auswertung 8 10.1 Allgemeines8 10.2 Verfahren A.8 10.3 Verfahren B.9 11 Qualittskontrolle 9 12 Leistungsmerkmale .9 13 Prfbericht9 Anhang A (normativ) Leitlinien Merkmale der Laboratoriumsprobe fr die chemische Analyse von SRF 10 Literaturhinweise 11 DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC
21、 1123):2010-09 Vornorm CEN/TS 15412:2010 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15412:2010) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 343 Feste Sekundrbrennstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom SFS gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte
22、berhren knnen, ohne dass diese vorstehend identifiziert wurden. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt CEN/TS 15412:2006. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsins
23、titute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,
24、Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 Vornorm CEN/TS 15412:2010 (D) 4 Einleitung Das in festen Sekundrbrennstoffen vorliegende metallische Aluminium fhrt bei Verbrennungsprozessen zu
25、betrchtlichen Problemen. Aluminium kann auf Wrmebertragungsflchen und berhitzern Ablagerungen bilden. Aus diesem Grund ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtgehaltes an metallischem Aluminium erforderlich. Andere Metalle mit niedrigem Schmelzpunkt, wie z. B. Zinn, Blei und Zink, haben mglicherw
26、eise hnliche Probleme zur Folge, ihr Gehalt in festen Sekundrbrennstoffen ist jedoch gewhnlich sehr gering und somit ihre Auswirkung nicht signifikant. 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt zwei unterschiedliche Verfahren zur Bestimmung von metallischem Aluminium in festen Sekundrb
27、rennstoffen fest: Verfahren A: Auflsung von metallischem Aluminium und Bestimmung durch optische Emissions-spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) oder durch Flammen-Atomabsorptions-spektrometrie (FAAS); Verfahren B: Differenzialthermoanalyse (DTA) von SRF. 2 Normative Verweisungen D
28、ie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). prEN 15357:2008, Feste Sek
29、undrbrennstoffe Terminologie, Definitionen und Beschreibungen prEN 15403, Feste Sekundrbrennstoffe Bestimmung des Aschegehaltes prEN 15413, Feste Sekundrbrennstoffe Verfahren zur Herstellung der Versuchsprobe aus der Laboratoriumsprobe prEN 15414-3, Feste Sekundrbrennstoffe Bestimmung des Wassergeha
30、ltes unter Verwendung des Verfahrens der Ofentrocknung Teil 3: Wassergehalt in gewhnlichen Analysenproben EN ISO 3696:1995, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987) EN ISO 11885:2009, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgewhlten Elementen durch induktiv gek
31、oppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) (ISO 11885:2007) EN ISO 12020:2000, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Aluminium Verfahren mittels Atomabsorp-tionsspektrometrie (ISO 12020:1997) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach prEN 15357:2008 und die folgen
32、den Begriffe. 3.1 metallisches Aluminium Aluminium, das nach dem Auslaugen mit 0,14-mol/l-HNO3-Lsung mit einer 0,75-mol/l-NaOH-Lsung aus einem festen Sekundrbrennstoff extrahiert werden kann DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 Vornorm CEN/TS 15412:2010 (D) 5 ANMERKUNG Dieses umfasst das metalli
33、sche Aluminium und einige chemische Formen von Aluminium, die in Salpetersure nicht lslich, in alkalischen Medien jedoch leicht lslich sind. 4 Bemerkungen zur Sicherheit Zur Sicherheit beim Umgang mit potentiell gefhrlichen Stoffen gibt es relevante nationale und europische Bestimmungen, auf die jed
34、es Laboratorium Bezug nehmen sollte. Zustzlich werden folgende Informationen gegeben: die meisten in dieser Technischen Spezifikation verwendeten Reagenzien sind stark korrodierend und toxisch. Aufgrund von stark korrodierend wirkenden Reagenzien bei hoher Temperatur sind Sicherheits-vorkehrungen un
35、bedingt notwendig; die Reaktion von metallischem Aluminium (und anderen Metallen wie Zink, Blei, Zinn) mit NaOH-Lsung fhrt zur Entstehung von gasfrmigem Wasserstoff, der in der Luft explosive Mischungen bilden kann; smtliche Verfahren sind in einem Abzug oder in einer geschlossenen Einrichtung mit Z
36、wangslftung durchzufhren. Durch die Verwendung von stark oxidierenden Reagenzien ist die Bildung von explosiven organischen Zwischenprodukten mglich, besonders beim Umgang mit Proben, die einen hohen Gehalt an organischen Substanzen aufweisen. Mit Druck beaufschlagte Gefe drfen nicht geffnet werden,
37、 bevor sie nicht abgekhlt sind. Der Kontakt mit den Chemikalien und den gasfrmigen Reaktions-produkten ist zu vermeiden. 5 Kurzbeschreibung 5.1 Verfahren A Die Prfmenge mit einer maximalen Partikelgre von 1 mm wird mit 0,14-mol/l-Salpetersure-Lsung ausge-laugt und geschttelt. Anschlieend wird die Mi
38、schung filtriert. Das elementare Aluminium wird durch Erwr-men der Probe mit Alkali aufgeschlossen. Anschlieend wird die Mischung filtriert, und dann wird der Alumi-niumgehalt mit ICP OES oder FAAS bestimmt. 5.2 Verfahren B Die Prfmenge mit einer maximalen Partikelgre von 1 mm wird verascht und dann
39、 unter Anwendung eines geeigneten Programms in den Differenzialthermoanalysator eingegeben, die DTA-Kurve wird aufgezeichnet. 6 Gerte 6.1 Verfahren A 6.1.1 Waagen Analysenwaage mit einer Auflsung von 0,1 mg. 6.1.2 Allgemeine Laborausrstung Einschlielich Messkolben und Messpipetten mit angemessenem N
40、ennvolumen, Filtriereinrichtung von entsprechender chemischer Bestndigkeit und Reinheit oder Zentrifuge. Wenn NaOH verwendet wird, drfen keine Glasgerte verwendet werden. 6.1.3 Schtteltisch 6.1.4 Heizplatte Widerstandsbeheizt, mit einer Temperaturregelung bis zu 120 C. DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 112
41、3):2010-09 Vornorm CEN/TS 15412:2010 (D) 6 6.1.5 Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP OES) Handelsbliche Ausrstung. 6.1.6 Flammen-Atomabsorptionsspektrometer (FAAS) Handelsbliche Ausrstung. 6.2 Verfahren B 6.2.1 Differenzialthermoanalysator (DTA) Handelsblicher Differenzialthermoanalysator oder Differen
42、zialthermoanalysator/thermogravimetrischer Ana-lysator (DTA/TGA). 6.2.2 Platinschalen 7 Reagenzien 7.1 Allgemeines Alle Reagenzien mssen mindestens analysenrein und fr ihren speziellen Zweck geeignet sein. Weitere spezielle Reagenzien sind in den im Abschnitt 2 angegebenen Referenzverfahren fr den A
43、ufschluss oder die instrumentelle Bestimmung aufgefhrt und beschrieben. 7.2 Verfahren A 7.2.1 Wasser der Qualitt 1 nach EN ISO 3696:1995. 7.2.2 Natriumhydroxid (NaOH), 0,75 mol/l. 7.2.3 Salpetersure (HNO3), 0,14 mol/l. 7.2.4 Konzentrierte Salpetersure (HNO3), 14 mol/l. 7.2.5 Aluminium-Standardlsung,
44、 1 000 mg/l. Handelsbliche Standardlsung fr die Spektroskopie. 7.2.6 Kalibrierlsungen Die Kalibrierlsungen werden durch Mischen von 10 ml NaOH mit einer Konzentration von 0,75 mol/l (7.2.2) mit 3 ml konzentrierter HNO3(7.2.3) in einem 100-ml-Messkolben hergestellt. Anschlieend wird eine geeignete Me
45、nge an Aluminiumstandard hinzugefgt und die Lsung mit Wasser auf 100 ml aufgefllt. 7.3 Verfahren B 7.3.1 Aluminiumpulver, Reinheit mindestens 96,7 %. 7.3.2 Sand Gereinigt, Sand mit hohem Quarzgehalt. 7.3.3 Aluminium-Kalibriermischung Geeignete Feststoffmischungen, hergestellt durch Mischen von Sand
46、(7.3.2) und metallischem Aluminium (7.3.1) in Abhngigkeit von dem erwarteten Gehalt an metallischem Aluminium in den SRF-Proben. DIN CEN/TS 15412 (DIN SPEC 1123):2010-09 Vornorm CEN/TS 15412:2010 (D) 7 8 Herstellung der Versuchsprobe Die Versuchsprobe ist die allgemeine Analysenprobe mit einer nomin
47、ellen Siebgre von 1 mm oder weniger, hergestellt nach prEN 15413 und bei Verfahren B nach prEN 15403. Beim Verfahren A kann die Probe entweder trocken oder luftgetrocknet sein, und beim Verfahren B kann die Probe entweder trockene oder luftgetrocknete Brennstoffasche, hergestellt nach prEN 15403, se
48、in. ANMERKUNG 1 In einigen Fllen kann Calcit (Calciumcarbonat) in der Probe Auswirkungen auf die Ergebnis-interpretation beim Verfahren B haben. Die Veraschung sollte daher in derartigen Fllen bei hheren Temperaturen, z. B. 850 C, durchgefhrt werden. ANMERKUNG 2 Besondere Sorgfalt sollte darauf verwendet werden, bei der Herstellung der Prfmenge Segregation von Aluminiumpartikeln zu vermeiden (Verfahren A). 9 Durchfhrung 9.1 Probenkonservierung und -vorbehandlung Die Laboratoriumsproben mssen nach den im Anhang A festgelegten Leitlinien aufbewahrt werden. Auerdem mssen alle mglichen Quellen v
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