DIN V ENV 14029-2001 Lead and lead alloys - Analysis by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES) after separation of.pdf

1、Dezember 2001VornormBlei und BleilegierungenAnalyse durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS)oder Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES),nach Abtrennung der BleimatrixDeutsche Fassung ENV 14029:2001VENV 14029ICS 77.040.30; 77.120.60Lead and lead alloys Analysis by fl

2、ame atomic absorption spectrometry (FAAS) or inductivelycoupled plasma emission spectrometry (ICP-ES), after separation of thelead matrix;German version ENV 14029:2001Plomb et alliages de plomb Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (FAAS)ou par spectromtrie dmission plasma ind

3、uctif coupl (ICP-ES), aprssparation de la matrice plomb;Version allemande ENV 14029:2001Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Z

4、ur vorliegenden Vornorm ist kein Entwurf verffentlicht worden.Nationales VorwortDie vorliegende Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 306 Blei und Bleilegierungen“ ausge-arbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss FNNE-AA 5.1 Blei des NormenausschussesNichteisenmetalle (FNNE)

5、 verantwortlich.Fortsetzung 14 Seiten ENVNormenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN V ENV 14029:2001-12nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Norm

6、ung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 09 Vertr.-Nr. 2309Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Leerseite EUROPISCHE VORNORMEUROPEAN PRESTANDARDPRNORME EUROPENNEENV 14029Juli 2001ICS 77.040.30; 77.120.60Deutsche FassungBlei und BleilegierungenAnalyse durch Flammen-Atomabsorpt

7、ionsspektrometrie (FAAS)oder Emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma(ICP-ES), nach Abtrennung der BleimatrixLead and lead alloys - Analysis by flame atomic absorptionspectrometry (FAAS) or inductively coupled plasmaemission spectrometry (ICP-ES), after separation of thelead matrixPlo

8、mb et alliages de plomb - Analyse par spectromtriedabsorption atomique dans la flamme (FAAS) ouspectromtrie dmission atomique plasma inductifcoupl (ICP-ES), aprs sparation de la matrice plombDiese Europische Vornorm (ENV) wurde vom CEN am 9. Juni 2001 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung a

9、ngenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser ENV ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die ENV in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhand

10、ensein dieser ENV in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die ENVauf nationaler Ebene unverzglich in geeigneter Weise verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zurEntscheidung ber eine mgliche Umwandlung der ENV in eine EN (parallel zur ENV) beizubehalt

11、en.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik unddem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHE

12、S KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CENvorbehalten.Ref. Nr. ENV

13、14029:2001 DENV 14029:2001 (D)2InhaltVorwort 31 Anwendungsbereich. 42 Normative Verweisungen . 43 Kurzbeschreibung des Verfahrens 53.1 Herstellung der Probelsung. 53.2 Instrumentelle Techniken. 54 Gerte . 54.1 Allgemeines . 54.2 Volumetrische Glasgerte 64.3 Filtriersytsem. 64.4 Messgerte. 65 Reagenz

14、ien 65.1 Allgemeines . 65.2 Salpetersure (HNO3) 65.3 Salzsure (HCl) 75.4 Reines Blei. 75.5 Standardlsungen. 76 Probenahme und Probenvorbereitung . 97 Durchfhrung 97.1 Herstellung der Probenlsung. 97.2 Herstellung der synthetischen Probenlsung . 97.3 Herstellung der Blindwertlsung. 107.4 Herstellung

15、der Kalibrierlsungen 108 Bestimmung der Elemente mittels FAAS . 118.1 Allgemeines . 118.2 Kalibrierung und Messung der Probenlsung. 118.3 Angabe der Ergebnisse 129 Bestimmung der Elemente mit ICP-ES . 139.1 Allgemeines . 139.2 Kalibrierung und Messung der Probenlsung. 149.3 Angabe der Ergebnisse 141

16、0 Prfbericht . 14ENV 14029:2001 (D)3VorwortDiese Europische Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 306 Blei und Bleilegierungen erarbeitet,dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird.HINWEISE ZUR SICHERHEIT UND AUSBILDUNGDie Verfahren in dieser Norm werden fr die Zertifizierung von Referenzmate

17、rialien und als Schiedsverfahren imFalle von Streitigkeiten empfohlen. Sowohl die Bedeutung der Anwendung als auch hchste Sicherheitsansprchefordern, dass die Verfahren nur von gut ausgebildeten Analytikern ausgefhrt werden, die Erfahrung mit den ent-sprechenden Techniken und den fr ein chemisches L

18、aboratorium notwendigen Sicherheitsvorkehrungen haben.Dies gilt insbesondere, wenn Gerte oder Reagenzien verwendet werden, von denen eine besondere Gefhrdungausgeht, wie in einigen dieser Verfahren.Ist eine besondere Gefhrdung vorhanden, so ist sie im Text an der Stelle als GEFAHR gekennzeichnet, an

19、 derdas entsprechende Gert oder Reagenz eingesetzt wird.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Norm bekanntzugeben: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lux

20、emburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.ENV 14029:2001 (D)41 AnwendungsbereichDiese Europische Vornorm legt ein flammen-atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) und einemissionsspektrometrisches Ve

21、rfahren mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES) fr die Bestimmung der Ele-mentgehalte in Blei fest, deren Bereiche in Tabelle 1 angegeben sind.Hhere Gehalte als die in Tabelle 1 angegebenen, sollten nach ENV 13800 bestimmt werden.Tabelle 1 Anwendungsbereiche fr die Bestimmungder ElementgehalteAnwen

22、dungsbereich (Massenanteil in %)ElementFAAS ICP-ESAg 0,00001 0,001 0,00001 0,001Al 0,0001 0,005 0,00005 0,005As 0,0002 0,005 0,00005 0,005Bi 0,00005 0,0025 0,00005 0,0025Ca 0,00005 0,001 0,00001 0,001Cd 0,00005 0,001 0,00001 0,001Co 0,00005 0,001 0,00005 0,001Cr 0,00005 0,001 0,00005 0,001Cu 0,00001

23、 0,001 0,00001 0,001Fe 0,00005 0,001 0,00005 0,001Mg 0,00005 0,001 0,00005 0,001Mn 0,00005 0,001 0,00005 0,001Na 0,00005 0,001 0,00001 0,001Ni 0,00005 0,001 0,00001 0,001Sb 0,0002 0,0025 0,0002 0,0025Se 0,0002 0,005 0,0002 0,005Sn 0,0005 0,005 0,0002 0,005Te 0,00002 0,0025 0,00002 0,0025TI 0,00002 0

24、,0025 0,00002 0,0025Zn 0,00001 0,001 0,00001 0,001Diese Verfahren sind vorgesehen als Schiedsverfahren im Falle von Streitigkeiten. Diese Verfahren knnen ver-wendet werden fr die Bestimmung der Elementgehalte in Materialien, die als zertifizierte Referenzmaterialien(ZRM) und Referenzmaterialien (RM)

25、 in der Analytik nach ENV 12908 eingesetzt werden.2 Normative VerweisungenDiese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publika-tionen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachsteh

26、end aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen nur zudieser Europischen Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatiertenVerweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).EN 1240

27、2, Blei und Bleilegierungen Probenahme fr die Analyse.ENV 14029:2001 (D)5ENV 12908, Blei und Bleilegierungen Analyse durch optische Emissionsspektrometrie (OES) mit Funkenan-regung.ENV 13800, Blei und Bleilegierungen Analyse durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) oderEmissionsspektrometri

28、e mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES), ohne Abtrennung der Bleimatrix.ISO 648:1977, Laboratory glassware One-mark pipettes.ISO 1042:1998, Laboratory glassware One-mark volumetric flasks.ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methods.3 Kurzbeschreibung des Verfahren

29、s3.1 Herstellung der ProbelsungDie Analysenprobe wird in Salpetersure gelst.Das Blei wird durch Ausfllen als Bleinitrat abgetrennt.Die Probenlsung wird auf ein definiertes Volumen reduziert und der Elementgehalt mittels einer der unter 3.2beschriebenen Techniken bestimmt.3.2 Instrumentelle Techniken

30、3.2.1 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS)Die Analytkonzentration der Probenlsung wird erhalten durch: Zerstubung der Probenlsung in die Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers; Messung der Absorption der Resonanzlinienenergie des Spektrums des entsprechenden Elementes bei derrelevanten Wel

31、lenlnge (Extinktion); Vergleich mit den Extinktionen von matrixangeglichenen Kalibrierlsungen desselben Elementes.3.2.2 Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES)Die Analytkonzentration der Probenlsung wird erhalten durch: Zerstubung der Probenlsung in das Plasma eines optischen

32、 Emissionsspektrometers mit induktiv ge-koppeltem Plasma; Messung der Intensitt des Emissionssignals aus dem Spektrum des zu bestimmenden Elementes bei derrelevanten Wellenlnge; Vergleich mit den Intensitten von matrixangeglichenen Kalibrierlsungen desselben Elementes.4 Gerte4.1 AllgemeinesDie blich

33、e Laboratoriumsausstattung eines chemischen Laboratoriums ist zu verwenden.Alle verwendeten Glasgerte mssen vor Gebrauch mit verdnnter Salpetersure (5.2.2) gereinigt und an-schlieend mit Wasser grndlich gesplt werden.ENV 14029:2001 (D)64.2 Volumetrische Glasgerte4.2.1 Messkolben der Volumina 20 mlll

34、 , 200 ml, 500 ml und 1 000 ml nach ISO 1042:1998 Klasse A.4.2.2 Vollpipetten der Volumina 2 mlll , 5 ml, 10 ml und 50 ml nach ISO 648:1977 Klasse A.4.3 FiltriersytsemVakuum-Filtriersystem mit Membranfiltern aus PTFE oder einem anderem Material, das inert gegen Salpetersureist, mit einer Porositt vo

35、n 5 m (Filterdurchmesser 20 mm bis 50 mm).4.4 Messgerte4.4.1 Flammen-AtomabsorptionsspektrometerEs ist ein Flammen-Atomabsorptionsspektrometer (FAAS) zu verwenden, welches ausgestattet ist mit Brenner-kpfen zum Betreiben von laminaren Acetylen Luft-, Wasserstoff Luft- und Acetylen Lachgas-Flammensow

36、ie Anregungsquellen wie Hohlkathodenlampen (HKL) oder elektrodenlosen Entladungslampen (EDL) ent-sprechend dem Element, das bestimmt werden soll.Das Gert muss in bereinstimmung mit den Herstelleranweisungen betrieben werden und das Leistungsver-mgen muss geprft werden (siehe auch ISO-Dokumente 00023

37、056 und 00023057 in Vorbereitung).GEFAHR Um jegliches Risiko fr das Personal durch die Emission von Sure- und Bleidmpfen zuvermeiden, mssen die Abgase abgesaugt werden.4.4.2 Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem PlasmaEs ist ein Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES)

38、, entweder ein Simultangert mit ent-sprechend installierten Wellenlngen oder ein Sequenzgert mit einem Monochromatorsystem zu verwenden, dasdie Auswahl der Wellenlngen erlaubt (siehe auch ISO-Dokument 00021288 in Vorbereitung).Das Gert muss in bereinstimmung mit den Herstelleranweisungen betrieben w

39、erden und das Leistungsver-mgen muss geprft werden (siehe auch ISO-Dokument 00023058 in Vorbereitung).GEFAHR Um jegliches Risiko fr das Personal durch die Emission von Sure- und Bleidmpfen zu ver-meiden, mssen die Abgase abgesaugt werden.5 Reagenzien5.1 AllgemeinesWenn nicht anders angegeben, werden

40、 bei allen Analyseschritten nur Reagenzien, die fr die Spurenanalyse ge-eignet sind, mit bekannter analytischer Reinheit verwendet, am besten mit einer aktuellen Analyse, und Wasser miteinem Reinheitsgrad von mindestens 2 nach ISO 3696.Fr die Herstellung der Lsungen wird jeweils Reagenz aus ein und

41、demselben Behlter verwendet.5.2 Salpetersure (HNO3)5.2.1 Konzentrierte Salpetersure (HNO3)Es wird Salpetersure hoher Reinheit mit einer Dichte von 20= 1,41 g/ml verwendet.5.2.2 Salpetersure 1:1 (Volumenanteil)Zu 1 Volumenanteil Wasser wird in einem geeigneten Gef derselbe Volumenanteil Salpetersure

42、(5.2.1) ge-geben und grndlich gemischt. Diese Surelsung wird auch zum Reinigen der Laborgerte verwendet.ENV 14029:2001 (D)75.2.3 Salpetersure 1:2 (Volumenanteil)Zu 400 ml Wasser werden in einem 1000-ml-Becherglas 200 ml konzentrierte Salpetersure (5.2.1) gegeben undgrndlich gemischt.5.3 Salzsure (HC

43、l)Es wird Salzsure hoher Reinheit mit einer Dichte von 20= 1,18 g/ml verwendet.5.4 Reines BleiFr die Bestimmung der Wiederfindungsrate des Analyten (siehe 7.2) sollte sehr reines Blei (99,9999 % Massen-anteil) verwendet werden. Allerdings darf auch Blei von geringerer Reinheit verwendet werden, vora

44、usgesetzt derAnalyt ist nicht in einer Grenordnung vorhanden, die fr die entsprechende Bestimmung von Bedeutung ist.5.5 Standardlsungen5.5.1 Standardlsungen (1 g/lll )5.5.1.1 AllgemeinesEs mssen entweder kommerziell erhltliche zertifizierte Standardlsungen oder wie unter 5.5.1.2 bis 5.5.1.10beschrie

45、ben hergestellte Standardlsungen verwendet werden.5.5.1.2 Lsungen fr Silber, Bismut, Cadmium, Cobalt, Chrom, Eisen, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel,Thallium und Zink(1,0 0,001) g des entsprechenden Metalls mit einer Reinheit von mindestens 99,99 % Massenanteil werden ein-gewogen und in ein 250-ml-

46、Becherglas bergefhrt. Es werden 75 ml Salpetersure (5.2.3) zugegeben mit einemUhrglas abgedeckt und vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen erhitzt. Nach dem Abkhlen wird die Lsung ineinen 1000-ml-Messkolben (4.2.1) bergefhrt, mit Wasser bis zur Marke aufgefllt und grndlich gemischt.Die Silberlsung wir

47、d im Dunkeln aufbewahrt.5.5.1.3 Lsung fr AluminiumDas Aluminium, das fr diese Lsung benutzt wird, muss die Form eines sauberen Drahtes oder Bandes habenoder von Stcken, die aus einem Barren geschnitten sind. Aluminiumpulver darf wegen der mglichen Oxidationauf Grund der groen spezifischen Oberflche

48、nicht verwendet werden.(1,000 0,001) g Aluminium mit einer Reinheit von mindestens 99,99 % Massenanteil werden eingewogen und inein 250-ml-Becherglas bergefhrt. Es werden 10 ml Salzsure (5.3) zugegeben, das Becherglas mit einem Uhr-glas abgedeckt und bis zum vollstndigen Lsen vorsichtig erhitzt. Nach dem Abkhlen wird die Lsung in einen1000-ml-Messkolben (4.2.1) bergefhrt, mit Wasser bis zur Marke aufgefllt und grndlich gemischt.ANMERKUNG Wird Aluminium von hoher Reinheit verwendet, kann der Lsevorgang durch Zugabe von 1 ml Nickelchlorid-lsung (10 g