DL T 522 1-1993 Method for determining Acetone oxime in water (spectrophotometric method)《水中二甲基酮肟的测定方法(分光光度法)》.pdf

1、 DL中华人民共和国电力行业标准DL/T 522.1-2-93水中二甲基酮肪的测定方法Determination(DMKO)ofAcetoximeWater1993-12-23发布1994-06-01实施中华人民共和国电力工业部发布中华人民共和国电力行业标准水中二甲基酮肪的测定方法(分光光度法)DL/T 522. 1一93主题内容及适用范围本标准规定了水中二甲基酮厉含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水和蒸汽中二甲基酮厉含量的测定。测定范围:5-100pg/L,引用标准GB 6903-86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB 6907-86锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法火力发电厂水、汽试验方

2、法3方法提要先将二甲基酮厉在稀酸中加热水解产生轻胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。在pH为2.5-2.9的条件下，亚铁与邻菲罗啦生成红色络合物。此络合物的最大吸收波长为510nm。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮As的量，从而可测出水中二甲基酮肠的含量。其反应为:(CH0,CNOH+Ha0 加酸一-仁沸水浴中加热(CH3) 2CO 4-NH2OH2NH,OH+4Fea+N,0+4Fe2+4H+H,0Fey+3C,H8N，-.Fe (C,2HaN2),(红色)4试剂4.1盐酸邻菲罗琳溶液(0.025 mol/L):称取0. 5678盐酸邻菲罗琳溶解于少量I级试剂水中，用I级试剂水定容到10

3、0 mL;或者称取。.496鲍10一邻菲罗琳溶解于含有。.2 mL浓盐酸的少量I级试剂水中，再用I级试剂水定容到100mL,4.2氨基乙酸溶液(0. 5 mol/L):称取37. 54g氮基乙酸拐U名:甘氨酸(NH,CH2000H)溶解于500mL I级试剂水中，加200 mL 0. 5mol/L盐酸溶液(pH值至2-9)，移人1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.3氨三乙酸溶液(0.1 mol/L):称取19-15g氨三乙酸N (CH,COOH),于500 mL烧杯中，加入200-300 mL工级试剂水，在不断搅拌下，先加4g固体氢氧化钠，后再加0. 1 mol/L氢氧化钠溶液至氨

4、三乙酸全部溶解，然后用。. 1 mol/L氢氧化钠在pH计上调节溶液pH值到6。移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。4.4缓冲试剂混合液:量取5体积。.025 mol/L盐酸邻菲罗啦溶液,5体积。.5 mol/L氮基乙酸溶液，和1体积。1 mol/L氨三乙酸溶液混合。该溶液在010可保存3天。4.5高铁溶液(lmi，含100kgFe+):称取0. 86348硫酸高铁铁溶于75m1硫酸(C巧HMSO、二2mol/L)溶中华人民共和国电-r1T业部1993-12-23批准1994-06-01实施1DL/T 522. 1一93液中，待全部溶解后转人1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4

5、.6二甲基酮肘标准溶液的配制和标定:4.6.1贮备液(1ML含lmg DMKO):称取1g二甲基酮厉溶解于500ML I级试剂水中，移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.2标定:将贮备液稀释四倍(浓度为250mg/L左右)。然后按照容量分析法6.1.1和6.1.3至6.1.8的步骤进行分析和计算贮备液的浓度。4.6.3工作溶液I (1mL含10 pg DMKO):取上述贮备液l OmL注人1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.4工作溶液I (1mL含1 I-g DMKO);取工作溶液I lOmL注入100mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.7硫酸溶液

6、(CY2HIS04=0. 15 mol/L):将8. 2ml浓硫酸注人盛有200mL I级试剂水的烧杯中，再用I级试剂水于容量瓶中稀释至1L.5仪器5.1分光光度计(配l Ocm玻璃比色皿)5.2比色管:50mL(带磨口塞)5.3水浴锅5. 4 pH计(士0.02)5.5秒表6分析步骤6.1绘制工作曲线:6.1.1按表1取一组二甲基酮脂工作溶液I (1mL含1lAgDMKO)，分别注入一组50mL比色管中，用I级试剂水稀释至刻度。表1二甲基酮肪标准溶液的配制比色管编号12345678sDMKO工作溶液D体积.L00.250.50.751.02.03.04.05.0DMKD含量拜g00.250.

7、50.75102.03.04.05.0相当于水样中DMKD浓度pg/L05.010.015.020.040.060.080.0100.06.1.2于每支比色管中加入0. 5mL高铁溶液，摇匀。.1.3将比色管注于沸水浴中加热5 min,注:使用多孔水浴锅时，各孔穴的温度必须相同，以保证DMKO水解时.加热温度的一致性.6.1.4冷却至室温后，于每支比色管中加入lOmL缓冲试剂混合液，摇匀。6.1.5用分光光度计在510nm波长下，用10cm比色皿，以I级试剂水作参比，测定吸光度。6.1.6根据测得的吸光度和相应的二甲基酮脂的浓度绘制工作曲线。6.2水样的测定:6.2.1于两支50mL比色管中，

8、分别量取50mL水样。6.2.2于一支比色管中加入0. 5mL高铁溶液，摇匀。DL/T 522. 1一936.2.3于另一支比色管中加入。.5mL硫酸溶液(C兄HMSO, =0. 15mo1/L)摇匀。6.2.4将两支比色管放入沸水浴中准确加热5 min,6.2.5冷却至室温后，于每支比色管中加入lOmL缓冲试剂混合液，摇匀。6.2.6用分光光度计，在510nm波长下，用10cm比色皿，以I级试剂水作参比，测定吸光度。测得两者吸光度的差值。E6.2.7再取两支50mL比色管，分别量取50mL I级试剂水。2.8按6.2.2至6.2.6的步骤，测得两者吸光度差值AE,6-2.，由。E=AEI-A

9、E,，查工作曲线，即得水样中二甲基酮脂的含量。注:在方法中，所用玻璃器皿应该采用比色管，以便进行同步试验。即，同时发色，同时加热和同时冷却，这对数据测试的正确性影响很大。7允许差水样中二甲基酮As含量在不同范围时，分析结果的允许差如表2所示。表2二甲基酮厉含量与允许差”9凡二甲基酮厉含量范围室内允许差 T2室间允许差Y2.2标准允许差B210-2020-4040-6060-8080-1005.05.35.96.57.17.76.76.87. 27.67.98.33.03.13.33.53.73.9附加说明:本标准由电力工业部科技司提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化委员会技术归口。本标准由华东电力试验研究所起草。本标准主要起草人:张健男。