KS E ISO 13545-2011 Lead sulfide concentrates－Determination of lead content－EDTA titration method after acid digestion《硫化铅浓缩物 铅含量的测定 酸解EDTA滴定法》.pdf

1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS E ISO 13545 EDTA KS E ISO 13545:2011 2011 10 6 http:/www.kats.go.krKS E ISO 13545:2011 : ( ) ( ) () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2011 12 31 ：2011 10 6 2011-0128411 ： ： ( 02-509-7274) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS E ISO 13545:2011 i iii 1 1 2

2、1 3 1 4 1 5 .4 5.1 4 5.2 , 0.1 mg 4 5.3 4 5.4 (AAS), (HCL) 4 5.5 (ICP AES), 4 5.6 pH 4 6 .4 6.1 4 6.2 5 7 5 7.1 5 7.2 5 7.3 .5 7.4 5 7.5 6 7.6 .6 7.7 6 7.8 .7 8 .8 9 8 9.1 .8 9.2 .9 10 .10 A( ) .11 A.1 .11 A.2 .11 A.3 .11 A.4 11 A.5 .11 A.6 ( ) 12 B( ) .13 KS E ISO 13545:2011 ii C( ) 14 C.1 .14 C.2

3、14 C.3 14 C.4 14 KS E ISO 13545:2011 iii 2000 1 ISO 13545, Lead sulfide concentrates Determination of lead content EDTA titration method after acid digestion , . KS E ISO 13545:2011 EDTA Lead sulfide concentrates Determination of lead content EDTA titration method after acid digestion 1 , EDTA . 50

4、80 %( ) . 1 %( ) . 2 . . ( ) . KS A ISO 5725 2, ( ) 2 : KS A ISO Guide 35, KS E ISO 9599, , KS L ISO 648, KS L ISO 1042, KS L ISO 4787, KS M ISO 3696, 3 , , , . . , EDTA . 4 (KS M ISO 3696 2 ) . KS E ISO 13545:2011 2 4.1 (1 1) 500 mL 500 mL (20 1.16 1.19 g/mL) . 4.2 , 20 1.42 g/mL 4.3 (1 3), 300 mL

5、(4.2) 100 mL . 4.4 (1 9), 450 mL (4.2) 50 mL . 4.5 , 20 1.70 g/mL 4.6 , 20 1.14 g/mL 4.7 , 20 1.50 g/mL 4.8 (1 1) 500 mL (20 1.84 g/mL) 500 mL . 4.9 (1 99) 490 mL (4.8) 10 mL . 4.10 500 mL (4.9) 50 mL . 4.11 250 mL (20 1.84 g/mL) 250 mL . 4.12 (1 1) 500 mL 500 mL (20 0.9 g/mL) . 4.13 , 99.99 % (4.4)

6、 1 , 50 . 4.14 4.15 4.16 4.17 KS E ISO 13545:2011 3 4.18 , 1： 1 . 4.19 250 g 1 000 mL , 25 mL . 4.20 950 mL (4.19) 50 mL . 4.21 99.5 %( ) 99.5 %( ) 4.22 L( ) 4.23 ( III) ( 10 mg/mL) 1 g (4.1) 30 mL 5 mL (4.2) 3 100 mL . . 4.24 ( 10 mg /mL) 99.9 % 0.001 % ( ) 1 g (4.1) 20 mL 100 mL . . 4.25 (0.1 mg /

7、mL) 0.1 g (4.13) 0.1 mg 200 mL 20 mL (4.3) . 50 mL . 1 000 mL . 4.26 (0.01 mol/L ) (1/2)(2Na EDTA 2H2O) 0.38 g 100 mL . 7.6 . 4.27 (0.025 mol/L) 4.27.1 (1/2)(2Na EDTA 2H2O) 9.4 g 1 000 mL . 1 mL 5.2 mg . 4.27.2 . 4.27.2 (4.13) 200 mg 0.1 mg 3 400 mL m1, m2 m3 . . KS E ISO 13545:2011 4 20 mL (4.3) ,

8、. . (4.19) 30 mL 150 mL . pH (4.12) pH 5.5 5.7 . 7.6 . EDTA V1, V2 V3 . EDTA f1, f2 f3 . 111Vmf =, 222Vmf =, 333Vmf =. (1) EDTA f . f1, f2, f3 0.02 mg/mL . 4.28 (1 g/L) 100 mL 0.1 g . 5 5.1 KS L ISO 4787 KS L ISO 385 1, KS L ISO 648, KS L ISO 1042 A 5.2 , 0.1 mg 5.3 5.4 (AAS), (HCL) ： ： / ： 217 nm 2

9、83.3 nm 5.5 (ICP AES), 5.6 pH 6 6.1 KS E ISO 9599 , . KS E ISO 13545:2011 5 ( A) . 6.2 0.25 0.5 g 0.1 mg . 200 mg . KS E ISO 9599 . A . 7 7.1 2 . . 7.2 . 7.3 400 mL 5 mL . 10 20 mL (4.2) 1 2 mL (4.14) . . 10 mL (4.8) . ( ), (4.11) . 5 mL 10 mL (4.7) . 5 mL (4.8) 10 mL (4.7) . , , 0.5 %( ) . 7.4 , 10

10、0 mL . , . 10 mL (4.21) , 2 . KS E ISO 13545:2011 6 7.5 1 . 7.5 , (4.10) 2 3 . (4.10) 3 4 . 400 mL (AAS) (7.7 ). 400 mL . 1 . , (4.10) 3 4 , . 3 4 , . 400 mL (7.7 ). . 30 mL (4.19) , . (4.19) . . (4.20) . 400 mL 150 mL . 2 (III) , 0.2 g L(+)- (4.22) Fe(III) Fe(II) . , (7.3) (7.8 ) . 7.6 0.5 mL , 0.0

11、25 mol/L EDTA (4.27) . 0.025 mol/L EDTA (mL) V4 , V5 . 0.1 %( ) . pH (4.2) pH 1.5 0.5 mL (4.28) . 0.01 mol/L EDTA (4.26) . pH (4.12) pH 5.55.7 , 0.025 mol/L EDTA (4.27) . 7.7 (7.5) 100 mL . 10 mL (4.1) , 200 mL . 200 mL , 0 mL, 0.5 mL, 1 mL, 3 mL, 5 mLKS E ISO 13545:2011 7 (4.25) . 10 mL (4.1) , 10

12、mL (4.8) , . (5.4) / , 217 nm 283.3 nm . , . , 220.35 nm . 7.8 (5.3) 750 750 . 4 g (4.18) 1 g (4.17) , . 400 mL . 50 mL . , 25 mL (4.1) . 250 mL . 250 mL , 0 mL, 0.5 mL, 2 mL 5 mL (4.25) . (4.1) 10 mL (4.16) 2.1 g, (4.15) 3.7 g . (7.5 ) , . (7.5 ) (5.3) 700 750 . , 3 mL (4.2), 2 5 mL (4.6), 5 mL (4.

13、5) . (SiF4) . 10 mL (4.1) . 100 mL . 100 mL , 0 mL, 0.5 mL, 2 mL, 5 mL (4.25) . 10 mL (4.1) , . / (5.4) 217 nm 283.3 nm . , . , 220.35 nm . KS E ISO 13545:2011 8 8 , . HmmmfVVmm+=100100100)()/%(Pb5454 .(2) V4： EDTA (mL) V5： EDTA (mL) f： EDTA (Pb mg/mL) m4： (mg) m5： (mg) m： (mg) H： ( H 0 .) 9 9.1 9.1

14、.1 . sr 0.065 8.(3) sR 0.135 7(4) sr： sR： C . 9.1.2 ( B ) x1 x2 B . 2)(21xxx+=(5) 2184.08.2r= sr(6) 9.1.3 ( ) KS E ISO 13545:2011 9 . . . 2/)(212,1 +=.(7) 7135.0R=s(4) 8065.0r=s.(3) )2/(8.22r2RssP +=(8) 21 =E.(9) 1： 1 2： 2 EP , . 9.2 9.2.1 (trueness) (CRM) . ( ) 7. . (Ac) , . CA cc.(10) , . CA cc.(1

15、1) , . (10) (11) . c： Ac： C： 9.2.2 9.2.2 KS E ISO 13545:2011 10 (RM) KS A ISO Guide 35 . a) ( ) C (9.2.1 ) . )/(2c22r2RAsnssC +=.(12) s2Ac： n： b) ( ) C (9.2.1 ) . )/(222r2RnssC +=.(13) (CRM) . 10 . a) b) , KS E ISO 13545 c) d) e) KS E ISO 13545:2011 11 A ( ) A.1 . 0.05 2 % . A.2 (1055) . . . A.3 A.3

16、.1 , . A.4 A.4.1 , 0.1 mg A.4.2 ( ), , (3 g ) . 20 g . A.4.3 , (1055) . A.5 A.5.1 (A.4.2) (A.4.3) (1055) 1 . (A.3.1) . A.5.2 KS E ISO 13545:2011 12 (A.4.2) , . . A.5.3 (A.4.3) (1055) 2 . 2 , . , 0.1 mg (m4). . 0.1 mg (m5) . (1055) 2 0.1 mg(m4) . (m4 m4) 0.05 mg . . A.6 ( ) m6(g) . m6 m4 m5(A.1) m4： (g) m5： (g) , . KS E ISO 13545:2011 13 B ( ) x1, x2 x3, x4 |x1 x2| r |x1 x2| 1.2r x1, x2, x3 1.2r x3 221xxx+=3321xxxx+=x1, x2, x3, x4 1.3r44321xxxxx+=x4 x1, x2, x3, x4 x KS E ISO 13545:2011 14 C ( ) C.1 5 . 55 74 %( ) 4