KS E ISO 13658-2012 Zinc sulfide concentrates－Determination of zinc content－Hydroxide precipitation and EDTA titrimetric method《硫化锌浓缩物 锌定量方法 氢氧化物沉淀法和EDTA滴定法》.pdf

1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS E ISO 13658 EDTA KS E ISO 13658： 2012 2012 10 5 http:/www.kats.go.krKS E ISO 13658:2012 : ( ) ( ) () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2002 12 10 ：2012 10 5 2012-0512 ： ： ( 02-509-7274) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS E ISO 13658:2012 i ii 1 1 2 1 3

2、 1 4 2 5 .3 6 3 6.1 3 6.2 3 7 3 7.1 3 7.2 4 7.3 .4 7.4 , .4 7.5 .5 7.6 6 7.7 .6 8 .6 8.1 .6 8.2 .6 9 .7 10 7 10.1 .7 10.2 7 11 .8 A( ) .9 B( ) .10 C( ) .12 D( ) .15 E( ) 18 F( ) .19 KS E ISO 13658:2012 ii 2000 1 ISO 13658, Zinc sulfide concentrates Determination of zinc content Hydroxide precipitati

3、on and EDTA titrimetric method , . KS E ISO 13658:2012 EDTA Zinc sulfide concentrates Determination of zinc contentHydroxide precipitation and EDTA titrimetric method , , . . 1 EDTA . 10 % 60 % . 2 . . ( ) . KS A ISO 5725 2, ( ) 2： KS A ISO Guide 35, KS E ISO 9599, , KS E ISO 12739, EDTA KS E ISO 13

4、291, EDTA KS L ISO 385 1, 1： KS L ISO 648, KS L ISO 1042, KS L ISO 4787, KS M ISO 3696, 3 . , , , . (pH 5.5 5.7) . KS E ISO 13658:2012 2 A . 4 KS M ISO 3696 2 . 4.1 99.99 % . (4.6) (1： 9) 1 50 . 4.2 4.3 4.4 ( 1.42 g/mL) 4.5 ( 1.16 1.19 g/mL) 4.6 (1 1) 500 mL (4.5) 500 mL . 4.7 ( 1.84 g/mL) 4.8 (1 1)

5、 500 mL (4.7) 500 mL . 4.9 (1 99) 1 000 mL (4.8) 20 mL . 4.10 ( 0.89 g/mL) 4.11 4.12 1 000 mL (1： 100) 20 g . 4.13 . 4.14 ( 1.05 g/mL) 4.15 (1 g/L) (4.13) 0.1 g 100 mL . 4.16 (250 g/L) KS E ISO 13658:2012 3 250 g 60 mL 1 L . 4.17 5 100 g 50 g 1 L . 4.18 (1 g/L) 0.1 g 100 mL . 4.19 ( ) (10 mg/mL) ( )

6、 72.3 g 1 L . 4.20 EDTA (0.1mol/L) 37.2 g 2 g 1 L . 5 5.1 A KS L ISO 385 1, KS L ISO 648 KS L ISO 1042 KS L ISO 4787 . 5.2 0.1 mg . 5.3 5.4 pH 6 6.1 KS E ISO 9599 . ( B ). 6.2 0.5g 0.1 mg . KS E ISO 9599 . B . 7 7.1 2 . KS E ISO 13658:2012 4 . 7.2 . 2 . EDTA Vb . 7.3 (6.2) 300 mL 5 mL (4.3) 1 mL . 1

7、5 . (4.4) 15 mL (5.3) . (4.8) 15 mL ( 5 mL ). . 50 mL 500 mL . (4.9) . ( C) . , . . 7.4 , 15 g(4.2) . 1 50 mg ( ) (4.19) . (4.10) 30 mL . (4.11) 1 g 1 , 500 mL . . 2 . . (4.6) 10 mL , 5 g(4.2) . (4.10) (4.11) KS E ISO 13658:2012 5 . . (5.3) 200 mL . . 7.5 7.5.1 EDTA 1 0.1 % 0.2 % EDTA . . EDTA . 0.0

8、55 g 0.31 g (4.1) 0.1 mg 3 500 mL m1, m2, m3 . 10 mL(4.6) (4.1) 50 mL 20 g 200 mL . (4.15) 4 (4.10) 7 (4.5) . 2 pH pH 5.6 . pH . (4.16) 20 mL (4.17) 20 mL (4.18) 10 . , EDTA (4.20) V1, V2, V3 . fix . fix mx/Vxx 1 3 (1a) fix ： mx ： (g) Vx ： EDTA (mL) f1, f2, f3 0.000 01 g/mL . . 3321fififif+= (1b) KS

9、 E ISO 13658:2012 6 7.5.2 7.4 4 , 7 . 1 pH pH 5.6 . pH . (4.16) 20 mL (4.17) 20 mL (4.18) 10 . , EDTA (4.20) Vt . 2 7.5 . . D . 7.6 (7.3) (7.4) C . 7.7 D (CCd) . 8 8.1 cdZnbt581.0100100100)(%Zn CHmmfVV= (2) Vt ： EDTA (mL) Vb ： EDTA (mL) f ： EDTA (g/mL) mZn ： C (g) m ： (g) H ： ( %)( H 0) Ccd ： D ( %)

10、 , H 0 . 8.2 E . KS E ISO 13658:2012 7 . 16.0)2(8.22r=s sr： (%)(10.1) 9 . . R 0.34 21 =E 1 ： 1 ( %) 2 ： 2 ( %) . ER , . 10 10.1 . F sr 0.041 sR 0.12 sr ： (%) sR ： (%) 10.2 (CRM) , Ac 2 . CA cc (3) . ccA C (4) . KS E ISO 13658:2012 8 c ： (%) Ac ： (%) C ： 10.2.1 KS A ISO Guide 35 . )/1(2c2*2r2RAsnnssC

11、 += (5) s2Ac ： n ： )/2(22*2r2RnnssC = (6) n ： . 11 . a) b) c) ( %) d) e) KS E ISO 13658:2012 9 A ( ) A.1 . A.2 (7.7 ). A.3 . (7.3 ) . . A.4 (7.4 ). A.5 (7.5 ). A.6 0.03 % . . A.7 (7.3 ) (7.4 ) . (7.5 ) . KS E ISO 13658:2012 10 B ( ) B.1 . 0.05 %( ) 2 %( ) . B.2 (1055) , . B.3 B.3.1 . B.4 B.4.1 0.1 m

12、g . B.4.2 , 3 g (20 g ). B.4.3 (1055) . B.5 B.5.1 (1055) (B.4.3) (B.4.2) 1 (B.3.1) . B.5.2 (B.4.2) . . B.5.3 KS E ISO 13658:2012 11 , , (1055) 2 . 2 , . 0.1 mg (m1a) . 0.1 mg (m2). , (1055) 2 m1b 0.1 mg . m1a m1b 0.5 mg , . B.6 m3(g) . m3 m1a m2 (B.1) m3 ： (g) m1a ： (g) m2 ： (g) . KS E ISO 13658:201

13、2 12 C ( ) C.1 0.000 1 0.000 5 g . C.2 . ICP . C.3 , KS M ISO 3696 2 . C.3.1 ( 1.16 g/mL 1.19 g/mL) C.3.2 (1 1) 500 mL (C.3.1) 500 mL . C.3.3 ( 1.42 g/mL) C.3.4 ( 1.13 g/mL) C.3.5 ( 1.84 g/mL) C.3.6 (1 1) 500 mL (C.3.5) 500 mL . C.3.7 (C.3.2) 20 mL 1 g 100 mL (C.3.3) 5 mL . . C.3.8 (1 000 g/mL) (C.3

14、.2) 100 mL 1 g . 1 000 mL . C.3.9 (100 g/mL) KS E ISO 13658:2012 13 250 mL (C.3.8) 25 mL . C.3.10 C.3.11 C.4 C.4.1 C.4.2 A KS L ISO 4787 , KS L ISO 385 1, KS L ISO 648, KS L ISO 1042 . C.4.3 C.4.4 (80010) . C.4.5 30 mL C.4.6 50 mL C.5 C.5.1 7.4 (C.3.2) . (C.3.2) 15 mL . . , . . C.5.2 . a) , 800 . 2 g , , . , 50 mL 400 mL (C.3.2) 25 mL . , . . b) 800 KS E ISO 13658:2012 14 . 2 mL, 2 mL,