KS H ISO 11868-2006 Heat-treated milk－Determination of lactulose content－Method using high-performance liquid chromatography《热处理牛奶 乳果糖含量的测定 高效液相色谱法》.pdf

1、KSKSKSKS KSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS 2006 11 20 http:/www.kats.go.krKS H ISO 11868 KS H ISO 11868： 2006 (2011 ) H ISO 11868： 2006 : ( ) ( ) ( ) ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ： 2001 12 22 : 2006 11 20 ： 2011 12 29 2011-0652 ： ： ( 02-509-7273) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . ICS 67.100.10 K

2、S H ISO 11868： 2006(2011 ) Heat-treated milk Determination of lactulose content Method using high-performance liquid chromatography 1997 1 ISO 11868 Heat-treated milk Determination of lactulose content Method using high-performance liquid chromatography . ISO 11868 ISO/TC 34 (SC 5), (IDF) (AOAC Inte

3、ranational) , . A , B C . 1. (Ultra Heat Treatment： UHT) (HPLC) , , (lactulose) . 2001 500 mg/L . 2. . 2.1 , . L mg . 3. . . . 4. , 2 . 4.1 1(lactose monohydrate) 4.2 99 % . 4.3 2 Zn(CH3COO)2 2H2O 91.0 g, 24 phosphotungstic acid tetracosahydrate, H3P(W3O10)4 24H2O 54.6 g 58.1 mL 1 000 mL . 4.4 0.45

4、m (membrane filter) HPLC . ( ) . . 4.5 H ISO 11868： 2006 2 4.5.1 (4.2) 75 mg 0.1 mg 100 mL (5.6) 100 mL . 4.5.2 (pasteurized skimmed milk) . 250 mg/L, 500 mg/L, 750 mg/L, 1 000 mg/L . 5 mL, 10 mL, 15 mL 20 mL (8.2 ). 5. . 5.1 0.1 mg . 5.2 7 cm . 5.3 5.3.1 12.5 cm . 5.3.2 0.45 m . 5.4 25 mL . 5.5 0.1

5、 mL 10 mL . 5.6 50 mL, 100 mL 1 000 mL . 5.7 5 mL, 10 mL, 15 mL 20 mL . 5.8 0.45 m . 5.9 20 mL . 5.10 5.11 (water vacuum pump) 5.12 HPLC 5.12.1 (902) . 5.12.2 1 % 0.3 mL/min 0.6 mL/min (1.54 MPa). 5.12.3 HPX87 P (Bio-Rad, 30 cm0.78 cm)(1) 8 % (pre-column) Bio-Rad (Bio-Rad de-ashing system)( 3 cm0.46

6、 cm 3 cm0.46 cm ) . (1) PX 87P (Bio-Rad, 30 cm0.78 cm) Bio-Rad . ISO . . HPLC . 5.12.4 (751) . . 75 1015 cm . (distortion) H ISO 11868： 2006 3 . 5.12.5 (RI) 510 9 (RIU) (noise) , . 3540 . 5.12.6 (integrator) ( peak width, slope drift, peak threshold ). ( ). . . . 6. 6.1 , KS H ISO 707( 1) . . 6.2 .

7、7. (255) . 40 (202) . 8. 8.1 8.1.1 (7.) 15 mL 50 mL (5.6) (5.4) 20 mL . (4.3) 5.5 mL 50 mL . 8.1.2 (255) 1 (5.2) (5.3), 5 mL . 8.2 8.2.1 (4.5.2) 15 mL 4 50 mL . 8.2.2 A 8.2.2.1 (4.5.1) 5 mL (8.2.1) 50 mL . 8.2.2.2 (5.4) 15 mL . 8.2.2.3 (5.5) (4.3) 5.5 mL 50 mL . (255) 1 (5.3) (5.2) , 5 mL . 8.2.3 B

8、8.2.3.1 (4.5.1) 10 mL (8.2.1) 50 mL . 8.2.3.2 (5.4) 10 mL . H ISO 11868： 2006 4 8.2.3.3 8.2.2.3 . 8.2.4 C 8.2.4.1 (4.5.1) 15 mL (8.2.1) 50 mL . 8.2.4.2 (5.4) 5 mL . 8.2.4.3 8.2.2.3 . 8.2.5 D 8.2.5.1 (4.5.1) 20 mL (8.2.1) 50 mL . 8.2.5.2 8.2.2.3 . 8.3 8.3.1 (8.1.2) (8.2.2.3) 3 mL (5.9) . (5.10) 30 .

9、. 8.3.2 0.3 mL/min (5.12) 1030 L . 200 mg/kg 0.6 mL/ min . ( A ) (8.2.2, 8.2.3, 8.2.4 8.2.5) , 19 (large off-scale peak) , 24 . A(8.2.2) 5 (plotter, ) . (5.12.3) (5.12.6). 50 mL (4.1) 0.69 g (4.2) 3.75 mg . (parameter) RS 5 . v2ShhR = h2： hv： 60 . 8.3.3 h1 h2 . h1 , h2 . 10 % . (origin) . . 10 % . .

10、 1015 . 8.4 (standard addition procedure) . H ISO 11868： 2006 5 200 mg/L 99 % . 9. 9.1 , . h2a： A h2b： B h2c： C h2d： D 50 mL A, B, C D (8.2) ca d . ca= m15/100 cb= m110/100 cc= m115/100 cd= m120/100 m1： (4.5.1) (least-squares linear regression analysis) h2a ca, h2b cb, h2c cc h2d cd ca, cb, cc cd a

11、b . h2= a + bcL h2： cL： (50 mL mg) 9.2 w1(mg/L) . w1= dbVhs2s)a( h2s： Vs： (mL)(8.1.1) d： (mg/L)(d = 103) 10. 10.1 . B 4 . 10.2 2 6.0 %( ) 5 % . 2 % . 10.3 2 20 %( ) 5 % . 7 % . 11. . H ISO 11868： 2006 6 ( ) H ISO 11868： 2006 7 A() ： 1 L 750 mg H ISO 11868： 2006 8 B() (mg/100 mL) r sr CVr R sR CVR 8

12、012.41 1.32 0.47 3.80 07.06 2.52 10.31 7 014.89 0.69 0.24 1.65 04.20 1.50 10.07 2(1) 7 014.67 5.48 1.96 3.34 07.06 2.52 07.19 2(1)8 049.44 4.17 1.48 3.01 12.14 4.34 08.77 8 094.08 1.62 0.58 0.62 08.36 2.99 03.17 7 099.35 6.04 2.16 2.17 08.28 1.09 07.16 2(1)7 131.36 2.34 0.84 0.64 05.50 9.82 05.09 2(

13、1) 8 134.72 3.29 1.17 0.87 06.27 5.81 04.31 3.12 1.11 2.01 07.61 3.82 07.00 (1) (Cochran ). H ISO 11868： 2006 9 C() 1 KS H ISO 707： 2006 2 KS A ISO 5725 1： 2002 ( ) 1： 3 KS A ISO 5725 2： 2002 ( ) 2： 4 Mottar, J. Milk. Bulletin of the international Dairy Federation, No. 285(1993), pp. 86 97 153787 1 92 3(13) (02)26240114 (02)2624 01489 http:/ KSKSKSSKSKS KSKS SKS KSKS SKSKS KSKSKSKorean Agency for Technology and Standards http:/www.kats.go.kr KS H ISO 11868： 2006 Heat treated milkDetermination oflactulose contentMethod using high performance liquid chromatography ICS 67.100.10