KS I ISO 10382-2005 Soil quality－Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls－Gas-chromatographic method with electron capture detection 《土质 有机氯农药和多氯化联苯.pdf

1、 KSKSKSKS SKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS 2005 12 28 KS I ISO 10382 (PCBs) KS I ISO 10382： 2005I ISO 10382： 2005 ( ) ( ) KIST ( ) ( ) ： ： 2005 12 28 2005 1013 ： ： ( ) ( 02 509 72625) . 7 5 , . ICS 13.080.10 KS I ISO (PCBs) 10382： 2005Soil quality Determination of organochlorine pesticides and polyc

2、hlorinated biphenyls Gas-chromatographic method with electron capture detection 2002 1 ISO 10382 Soil quality Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls Gas-chromatographic method with electron capture detection . 1. 7 PCBs 17 . . 0.14 g/kg( ) . 2. . . . ISO IEC . KS M

3、ISO 10381 1 1： KS M ISO 10381 2 2： KS M ISO 11465 ( ) KS M ISO 14507 3. . . . . , (tetrabutylammonium) . . . (ECD) . PCB (OCP) (injection) . . . , , . 1. . / I ISO 10382： 2005 2 (GC/MS) . 2. ( , ) . 4. . 8.1 . 4.1 (petroleum ether) ： 40 60 4.2 (acetone) 4.3 (n-Hexane) 4.4 (diethyl ether) . . , 10 %(

4、 ) (KI) . 4.5 (anhydrous sodium sulfate) 6 (55020) , 200 (magnesium perchlorate) . 4.6 (aluminium oxide) , (areic mass) 200 m2/g, (Brockmann) I 4.7 (aluminium oxide) 10 % . 90 g 10 g . . 16 . 4.8 (silica gel) 60200 m, 5 % . 150 24 95 g . (desiccator) 5 g . . 16 . PCB OCP . (8.4 ). 4.9 4.9.1 PCB CAS

5、No. PCB 28： 2,4,4 (trichlorobiphenyl) 7012 37 5 PCB 52： 2,2,5,5 (tetrachlorobiphenyl) 35693 99 3 PCB 101： 2,2,4,5,5 (pentachlorobiphenyl) 37680 73 2 PCB 118： 2,3,4.4,5 (pentachlorobiphenyl) 31508 00 6 PCB 138： 2,2,3,4,4,5 (hexachlorobiphenyl) 35065 28 2 PCB 153： 2,2,4,4,5,5 (hexachlorobiphenyl) 3506

6、5 27 1 PCB 180： 2,2,3,4,4,5,5 (heptachlorobiphenyl) 35065 29 3 28, 52 IUPAC . 4.9.2 CAS No. (hexachlorobenzene)(HCB) 118 74 1 (hexachlorocyclohexane)( HCH) 319 84 6 I ISO 10382： 2005 3 (hexachlorocyclohexane)( HCH) 319 85 7 (hexachlorocyclohexane)( HCH) 58 89 9 (aldrin) 309 00 2 (dieldrin) 60 57 1 (

7、endrin) 72 20 8 (heptachlor) 76 44 8 (heptachloro epoxide)(exo-, cis- or a -isomer) 28044 83 9 (heptachloro epoxide)(endo-, trans- or b-isomer) 1024 57 3 ( )endosulfan 959 98 7 p,p DDE 72 55 9 o,p DDD 53 19 0 o,p DDT 784 02 6 p,p DDD 72 54 8 o,p DDE 3424 82 6 p,p DDT 50 29 3 4.9.3 CAS NO. PCB 155： 2

8、,2,4,4,6,6 33979 03 2 . PCB 143： 2,2,3,4,5,6 68194 15 0 PCB 207： 2,2,3,3,4,4,5,6,6 52663 79 3 (mirex) 2385 85 5 4.10 (TBA sulfite reagent) 2 (tetrabutylammonium hydrogen sulfate) . c(C4H9)4NHSO4 = 0.1 mol/L 100 mL 25 g . 4.11 n 5. 5.1 , . 5.2 PTFE 1 L 5.3 200300 . 5.4 100 . 5.5 2 L . 5.6 (conical fl

9、ask) 500 mL . 5.7 (evaporator) (Kuderna Danish) ( 1 ) , (rotary evaporator) . 5.8 . . . 5.9 (porcelain beads) 5.10 15 mL (stoppers). I ISO 10382： 2005 4 5.11 (chromatography tubes) ( 2 ) 5.12 (gas chromatograph) , , 63Ni . 1. ECD . 2. . . 5.13 (capillary column) , 50 m, (polysiloxane) 0.25 mm . . ,

10、CP-Sil 19, OV 1701 . CP Sil 8 CP-Sil 19 PCB OCP A . 1 , 15 mL a ISO 383 29/32 2 b ISO 383 14/23 3 (receiver flask) 4 ISO 383 . 1 ( ) I ISO 10382： 2005 5 ： mm 2 6. PCB OCP 10 mg 0.1 mg n 25 mL 0.4 mg/mL 1 . 1 . , , (FID) (TCD) . 1 (210 mL) ( B ) PCB OCP . B . . 1 4 . . 7. I ISO 10382： 2005 6 7.1 KS M

11、 ISO 10381 2 KS M ISO 10381 1 . 7.2 . 10 . . OCP , 7 . KS M ISO 11465 . . KS M ISO 14507 . ( ) . 8. 8.1 , 8.2 8.5 . 8 g (talcum) 2 g . ( 10 % ) . . . . 8.2 8.2.1 (cryogenically ground samples) 20 g (5.6) . (4.2) 50 mL (5.3) 15 . (4.1) 50 mL 15 . (4.1) 50 mL . 2 L 500 mL . . 10 mL 3 . 8.2.2 (field-mo

12、ist samples) 20 g (5.6) . (4.2) 50 mL (5.3) 15 . (4.1) 50 mL 15 . 50 mL (4.1) . 25 % . ： 9： 1 . ： 1： 2 . 2 L 500 mL 2 . (5.7). 10 mL 3 (rinsing) . , , . . 8.2.3 (boiling chip)(5.9) 10 mL . (calibrated test tube)(5.10) 1 mL . PCBs OCPs . I ISO 10382： 2005 7 8.3 (5.11) (quartz wool)(5.8) (4.7)(2.00.1)

13、 g . PCB OCP . , 1 mL 2 . 20 mL . 2 1 mL . 1. . PCB OCP . ( .) . 2 mL TBA sulfite (4.10) 1 mL 1 . 10 mL 1 . (Pasteur pipette) (organic phase) . 2. , pyrogenic copper ( D ) . , ( B ) (4.9.3) 100 10 L . 8.4 OCP PCB OCP , . (whole concentration) . (4.8) 2 . PCB OCPHCB, p,p DDT, (heptachlor), (aldrin) p

14、,p DDT . OCP HCH, HCH, HCH, (dieldrin), (endrin), o,p DDD (endosulfan) . PCB OCP . , . . . . (4.8) (1.50.1) g 1 cm (4.5) . . 1 mL 2 . . 25 mL(fraction 1) 25 mL ( 75： 25) (fraction 2) . . , . 1 mL . (4.9.3) 100 10 L ( B ). I ISO 10382： 2005 8 8.5 8.5.1 (5.12) . PCB 138 (plate number) (capacity factor

15、) 220 6104 6 . PCB 28 PCB 31 PCB 28 ( 0.5 ) . . (splitless injection) ： 210 ： 80 4 , 4 / 300 ： 300 ： ： 2030 cm/s 8.5.2 (calibration) 8.5.2.1 . (8.5.2.2) ( ) (8.5.2.3). . . . . 8.5.2.2 B 5 ( B ). A , . . . . 95 % . . 95 % . . 5 % . 5 % . (working standard) . . 8.5.2.3 . (2010) % (8010) % 2 . 95 % . 8

16、.5.2.2 . , . . I ISO 10382： 2005 9 PCB OCP . PCB 155 X tRRX . 155ARPCBARRRXX=ttt (1) tARX： X tARPCB 155： PCB 155 PCB 155 PCB OCP . PCB 155 X rrelX . X155PCB515PCBXrelXccrrr= (2) rX： X rPCB 155： PCB 155 cX： X cPCB 155： PCB 155 8.5.3 8.4 . . . 8.5.2 0.2 % . (5.13) GC/MS 8.5.1 . 8.5.4 8.5.4.1 PCB OCP . . 2 . , . . . , . (Rrelr) . Rrelr 1.00 .