KS I ISO 15913-2006 Water quality-Determination of selected phenoxyalkanoic herbicides including bentazones and hydroxybenzonitriles by gas chromatographyand mass spectrometry afte质 .pdf

1、 KSKSKSKS SKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS 2006 12 26 http:/www.kats.go.krKS I ISO 15913- , KS I ISO 15913： 2006 (2011 ) I ISO 15913： 2006 : ( ) ( ) KIST ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2001 12 26 ：2006 12 26 ：2011 12 26 2011-0623 ： ： ( 02- 509-7270) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . ICS 13.060.5

2、0 KS , I ISO 15913： 2006(2011 ) Water quality Determination of selected phenoxyalkanoic herbicides, including bentazones and hydroxybenzonitriles by gas chromatographyand mass spectrometry after solid phase extraction and derivatization 2000 1 ISO 15913 Water quality Determination of selected phenox

3、yalkanoic herbicides, including bentazones and hydroxybenzonitriles by gas chromatography and mass spectrometry after solid phase extraction and derivatization . , , . . . 1. 50 ng/L ( A.1 ). 1 . 1 ( B ). 1 CAS No. (2,4 ) C8H6Cl2O3221.01 94 75 7 C10H11ClO3214.65 93 65 2 9H8Cl2O3235.06 120 36 5 MCPA

4、C9H9ClO3200.61 94 74 6 MCPB C11H13ClO3228.67 94 81 5 (2,4,5 ) C8H5Cl3O3255.51 93 76 5 10H12N2O3S 240.31 25057 89 0 C7H3Br2NO 276.91 1689 84 5 4 (2, 4 ) C10H10Cl2O3249.11 94 82 6 9H7Cl3O3269.51 93 72 1 2. . . . . I ISO 15913： 2006 2 ISO IEC . KS M ISO 5667 1： 2006 ( ) KS M ISO 5667 2： 2006 2： ISO 566

5、7 3： 1994 Water quality Sampling Part 3： Guidance on the preservation and handling of samples 3. , , , 3.1 . 3.1.1 (phenoxyalkanoic herbicides) (alkylhalogenated phenoxy acids), (hydroxybenzonitriles), (bentazone) . 3.2 2,4 D (2, 4 ) 2,4 DB 4 (2,4 ) 2,4 DP MCPP 2,4,5 T (2,4,5 ) 2,4 TP 3.3 c： g： i： i

6、 is： j： j sam： sol： 4. , ( RP C18) , . ( ) ( C ) . 5. 5.1 . 5.2 8. . 5.3 . . . , ( ) . . I ISO 15913： 2006 3 5.4 . , . 6. 6.1 . . 6.2 / . 6.3 , 99.996 %( ) . 6.4 c(HCl) 2 mol/L 6.5 C4H10O 6.6 C2H5OH 6.7 CH3COOH, 10 %( ) ( .) 6.8 c(NaOH) 6 mol/L 6.9 , C3H6O CH3OH 6.10 CH3OH, 6.11 KOH, 60 % 6.12 ( N N

7、4) C8H10N2O3S 6.13 (solid phase adsorbent material) RP C18 , 7.4 1.0 g 5.3 . 6.14 13C . 100 g/mL . , 100 ng/L . 6.15 , . 1 . , (6.7). 250 mL KOH (6.11) 8 mL (6.6) 10 mL . (6.5) 45 mL (pressure-equalizing funnel) 5.0 g . 60 , 20 . ( /NaCl ). 10 mL , . 18 . . (6.7) . (6.7) . I ISO 15913： 2006 4 1 6.16

8、 6.16.1 ( 1) . 6.16.1.1 , 100 mL 50.0 mg , (6.9) . 18 . . 6.16.1.2 , 100 mL (6.16.1.1) 1 mL (6.9) . 18 . . 6.16.1.3 (6.16.1.2) . . 6 . 6.16.2 6.16.2.1 , 100 mL 50.0 mg , (6.9) . 18 . . 6.16.2.2 , 100 mL (6.16.2.1) 1 mL . 18 . . 6.16.2.3 (6.16.2.2) . . . I ISO 15913： 2006 5 7. 7.1 . . 7.2 1 000 mL 2

9、000 mL . 7.3 1 000 mL 7.4 , RP C18(6.13) . . 7.5 7.6 (vials) . 7.7 10 mL 100 mL 7.8 . 7.9 D.5 D.6 . 7.10 (borosilicates glass) , 0.75 1.5 m . 7.11 pH 7.12 5 L 7.13 ( 1 ) . 2 , 250 mL (pressure-equalizing funnel), 100 mL , (Vigreux) (head) , (Liebig condenser) 8. KS M SO 5667 1, KS M ISO 5667 2, ISO

10、5667 3 . (7.2 ) . . . 4 , 3 . 9. . . 9.1 (solid phase adsorption and derivatizatio n of test samples) 9.1.1 RP(1)C18 (7.4) RP C18 (6.10) . (6.1) . / . (1) RP Reversed Phase I ISO 15913： 2006 6 9.1.2 (8. )(： 1 000 mL). (6.4) pH (20.2) . , (6.14) 10 L (6.14) 1 mL . 9.1.1 1 000 mL/h ( ). , (6.3) ( 100

11、mL/ 30 ). RP C18 1 g 4 mL 6.9 . (6.9) ( ) 10 . . . , . 9.1.3 (9.1.2) 0.5 mL (6.15) 1 . , . (Vsol). (6.9). 9.2 . . 1 000 mL (6.1) . , . 9.3 9.3.1 . (7.9) ( D.5 D.6 ). . (6.16.1) . 9.3.2 . ： 45 eV ： 46 amu(atomic mass units) (CO2 ). 10 amu . ： 2 , 5 . , . . (retention times： tR) tR 0.08(5 s) , I ISO 1

12、5913： 2006 7 ( 2 ) 1. . 2. . . 3. (SIM ) (MID ) , . SIM MID . . 9.4 9.4.1 . . . 9.4.2 9.4.2.1 1 . a) (6.16.1.3)(9.4.3.1 ). b) (9.4.3.2 ). a) b) (9.4.3.3 ). 9.4.2.2 2 ( 10 %, 80 %)(9.4.3.4 ). , ( ) . 2 , MCPP 169, 228 230, 142 MCPA 155, 214 141, 216 162, 248 164, 250 2,4-D 99, 234 201, 236 196, 198 2

13、82, 284 2,4,5-T 233, 268 235, 270 2,4-DB 162, 164, 231 101 212, 254 175 291, 276 289, 299 MCPB 242, 107 101 2,4 159, 183 2,4 D(D ) (： ) 202, 237, 178 9.4.2.3 3 . a) (6.16.1) , (7) . b) , I ISO 15913： 2006 8 (10.1.1 ). c) (9.4.3.2 ) , (10.1.2 ). 9.4.3 9.4.3.1 (6.16.1.3) 1 10 L . ( ). i, c , yi, c . .

14、 yi,c aii, c bi(1) yi, c： i, c i . , , . i, c： i ( .) . ai： i , . bi： . , . b . . 9.4.3.2 ( ) . 9.4.3.2.1 (6.16.2.2) (6.1) 0.02 0.5 g/L . (6.1) . . 9.4.3.2.2 9.1.2 , . 1 10 L , i, cg . yi, cg . yi, cg i, cg . yi, cg ai, gi, cg bi, g.(2) yi, cg： i, cg i . i, cg： i (g/L) . ai, g： i fi . , . bi, g： , ,

15、 . i i, cg , yi, cg . . 9.4.3.3 9.4.3.2 9.4.3.3 i Ai . I ISO 15913： 2006 9 Aisolsamg,g,VaVaFaaiiVii=.(3) Ai： i , . ai： (1) . ai, g： (2) . FV： . , ( ) . . FVsamsolVV(4) Vsol： (mL) (9.1.3 ) Vsam： (mL) (3) bi bi,g (1) (2) ( , yi,c yi,cg) . . . . 60 % “ ” . 9.4.3.4 (9.4.3.1 9.4.3.2 ). , . (6.16.1.3) (9.4.3.2.1) . 20 % , 80 % . . (9.4.3.1 9.4.3.2 ) . (9.4.3.1 9.4.3.2) . , . 9.4.4 . , . (9.4.3) . . . , i yi,cj/yis,cj( , ), i,cj/is,cg . yi,cj/yis,cj i,cj/is,cg . is,cis,c,is,cis,c,iiiibayy+=(5) yi,c： i ( ) . i, c , ( , ) . I ISO 15913： 2006 10 yis, c： “