KS I ISO 6468-2008 Water quality-Determination of certain organochlorine insecticides polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes-Gas chromatographic method after liquid-liquid ex.pdf

1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS I ISO 6468 , ( ) KS I ISO 6468:2008 2008 11 24 http:/www.kats.go.krKS I ISO 6468:2008 : ( ) ( ) ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ： 1998 12 24 ： 2008 11 24 2008-0794 ： ： ( 025097266) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS I ISO 6468:2008 , ( ) Water quality

2、 Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction 1996 1 ISO 6468, Water quality Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes Gas chromato

3、graphic method after liquid-liquid extraction , . . . (ECD) . . . . 1 , , , (PCBs) ( ) . 0.05 g/L . . PCB . PCBs . 1 . . . 10 ng/L . 2 . KS I ISO 6468:2008 2 . ( ) . KS I ISO 5667 1, ( ) KS I ISO 5667 2, 2： 1 (IUPAC) ： HCH 1,2,3,4,5,6- , 5 ： HCH HCH HCH HCH HCH o,p-DDE 1,1- -2-(2- 1) -2- (4 - ) p,p-

4、DDE 1,1- -2,2- (4- ) o,p-TDE 1,1- -2-(2- )-2-(4- ) ( o,p-DDD) p,p-TDE 1,1- - 2,2- (4- ) ( p,p-DDD) o,p -DDT 1,1,1- -2-(2- )-2-(4- ) p,p -DDT 1,1,1- -2,2- (4- ) 1,1,1- -2,2- (4- ) (1R, 4S, 4aS, 5S, 8R, 8aR)-1,2,3,4,10,10- -1,4, 4a,5,8,8a- -1,4： 5,8- (1R, 4S, 4aS, 5S, 6R, 7S, 8S, 8aR)-1,2,3,4,10,10- -

5、1,4,4a,5,6,7,8,8a- -6,7- -1,4： 5,8- (1R, 4S, 4aS, 5S, 6S, 7R, 8R, 8aR)-1,2,3,4,10,10- -1,4,4a,5,6,7,8,8a- -6,7- -1,4： 5,8- a1,4,5,6,7,8,8- -3a, 4,7,7a- -4,7-a 1,4,5,6,7,8,8- -2,3- -3a, 4,7,7a- -4, 7- a, b1,4,5,6,7,7,7- -8,9,10- -5- -2,3- -： 1 ng/L10 ng/L ： TrCB TeCB PeCB HCB PCNB( ) 1 ng/L10 ng/L KS

6、 I ISO 6468:2008 3 1 ( ) (IUPAC) ： PCB 28 2,4,4- PCB 52 2,2,5,5- PCB 101 2,2,4,5,5- PCB 138 2,2,3,4,4,5- PCB 153 2,2,4,4,5,5- PCB 180 2,2,3,4,4,5,5- PCB 194 2,2,3,3,4,5,5- 1 ng/L50 ng/L a . b“ ” . 3 , PCBs , . . . . . . 4 . (7.6 ) . “ ” . . 200 mL 1 mL . . 4.1 4.2 , , . 8.3( 60 %) . 4.3 (Na2SO4) KS

7、I ISO 6468:2008 4 250 mL 300 mL (50020) (40.5) 200 , . 4.4 (C10H22) (C12H26) (electron-capture detector： ECD) 4.5 50 m 200 m 500 g (50020) (4 0.5) . 200 . . 4.6 4.5 (70.2) %(m/m) (4.1) . 2 . . 1 . 4.5 . 4.7 / (4.1) (0.750.01) mL (0.750.01) g . (4.6) (100.2) g (4.00.2) mL . . . , . 4 . 4.8 63 m 200 m

8、 14 500 g (50030) . 200 . . (4.1) 3 %(m/m) . 2 , . 24 . 4.9 4.10 . 4.11 (Anti-bumping granules) . KS I ISO 6468:2008 5 4.12 , PCBs . 1 , , , . . 4 . 2 50 mg 100 mL . 1 . 4.13 (4.12) (4.2) . 10 g/mL . 4 . 6 . 4.14 (4.13) (4.2) 5 . ng/mL . 4 . 1 . 4.15 . 4.16 , . 5 5.1 (ECD) . . , . 5.2 0.4 mm 25 m 60

9、 m, . KS I ISO 6468:2008 6 B ( B.1, B.2 B.3) ( B.1 B.2) . 5.3 1 L 5 L , (PTFE) . 5.4 , (PTFE) 5.5 C.1 5.6 Kuderna Danish D.1 5.7 Snyder 5.8 5.9 7 cm 10 cm (4.3) 5 g 7 g . , 10 mm, 250 mm( E.1 ) . 5.10 / , 10 mm, 250 mm( E.1 ) . 5.11 , 19 mm, 400 mm( E.1 ) . 5.12 F.1 5.13 5.14 ( ) 6 (VI)/ / , 200 12

10、. . . KS I ISO 6468:2008 7 6 KS I ISO 5667 1 KS I ISO 5667 2 . 1 L 5 L PTFE ( ) 5.14 . 80 % 90 % . . . . . pH 5 7.5 pH . (pH 2) . , PCB, . 4 . (24 ) . . 2 , 4 . . . 7 7.1 . 30 mL 100 mL . . 7.2 2 . (7.2.1) (7.2.2) . (8.3). . 1 L . 7.2.1 KS I ISO 6468:2008 8 (7.1) (4.2) 30 mL 10 . (5.3) . . 20 mL 30

11、mL (4.2) . . (4.3) (5.9) . (4.2) . (4.2) 10 mL 20 mL . . , (4.3) . 1 . 5 . (4.2) 10 mL 20 mL . , 18 2 . . (4.2) 10 mL , . 7.2.2 (7.1) (4.2) 20 mL 30 mL . (5.4) 10 , 1 000 rpm( .) . (5.4) 4 2 . (5.5) . (4.1) . 7.2.1 . 7.3 7.3.1 7.3.2 (5.8) 7.2.1 7.2.2 . . 7.3.1 Kuderna Danish Kuderna Danish (5.6) Sny

12、der (5.7) . Kuderna Danish . (Anti-bumping granules) 2 (51) mL . (40 ) ( ) KS I ISO 6468:2008 9 1 mL . 0.5 mL . . (4.4) . (ECD) . 20 g/L 0.1 mL . 7.3.2 340 mbar (5.8) 0.6 mL Kuderna Danish . 50 . 1 mL . (4.2) . 1 mL . 7.4 . 7.5 . (5.1) (ECD) (5.2) . ( 1 L 10 L ) . (8. ). , (9. ). , 8. . . 7.5 . 9. .

13、 7.5 7.2 . . . . . KS I ISO 6468:2008 10 / (AgNO3) , (7.5.1) , PCB (7.5.2) (batch) . 7.5.1 / (AgNO3) 7.5.1.1 7.5.1.2 / . A . ( ) . 7.5.1.1 / (4.7) (1.00.2) g (4.2) (151) mL . (4.6) (2.00.2) g . 5 mm (4.3) . . 7.5.1.2 7.5.1.1 / . (4.2) . (7.3 ). (20.5) mL . (301) mL . 7.3 . 7.4 . . / (7.5.1.1 ) . . 7

14、.5.2 7.5.2.1 F.1 (5.12) ( E.2 ) . (4.2) . (4.15) . (4.2) (4.8) 1 g . . . . . 7.5.2.2 . (4.3) 0.2 g . KS I ISO 6468:2008 11 (4.2) 5 mL . , 7.5.2.2 . / 1 . 7.5.2.2 100 L 100 L . 1 1 2 . 2 1/10 . 7.3 1 mL . (7.5.2.1 ) (4.2) 5 mL . 25 mbar ( ) . Kuderna Danish . . . ： (4.2) 2.5 mL ： 2.5 mL ： 8 mL ： / (4.9) 8 mL (95： 5)(V/V) ： / 16 mL(90： 10)(V/V) ： / (4.10) 8 mL(99.5： 0.5)(V/V) . 7.3 7.4 . G.1 27 (5.11) , . 7.6 (4.1) ( , , , , ) . , 10 % . 8 . KS I ISO 6468:2008 12 a) (8.1 ) ( ) . b) , ( ) (8.2) . a) (8.3) b) . a) b) (8.4) . 2 . 2 i e g 8.1 (4.14) 1 L 10 L . ( ) .