KS M ISO 20847-2006 Petroleum products－Determination of sulfur content of automotive fuels－Energy－dispersive X－ray fluorescence spectrometry《石油制品 机动车燃料的硫含量的测定 能量分散X射线荧光光谱法》.pdf

1、 ?G?G?G?GKS M ISO 20847G?G?G?G ?G?G?G G?G?G ?G?G G?G ?G c rl y J $; $ l L l;KS M ISO 20847： 2006 2006 5 2 M ISO 20847： 2006 ( ) ( ) LG SK( ) ( ) ( ) ： ： 2006 5 2 2006 0186 ： ： ( ) ( 02 509 7271 3) . 7 5 , . ICS 75.080； 75.160.30 KS M ISO X 20847： 2006Petroleum products Determination of sulfur conten

2、t of automotive fuels Energy dispersive X ray fluorescence spectrometry 1. 30 500 mg/kg 2.7 % (FAME) 5 % X (EDXRF) . . . , 8 20 mg/kg (K) , , , , 1/10 . 1. , . 2. % % “%(m/m)” “%(V/V)” . 2. . . KS M 2001： 2005 KS M ISO 3171： 2003 3. X (window) X (exciting radiation) . K X (count) . 2 . 4. 4.1 ( dilu

3、ent oil) 4.1.1 1 mg/kg ( ) . (matrix) ( ), (diluent) . 1 mg/kg . , 2,2,4 , , , , t (MTBE), t (ETBE), t (TAME) (FAME) . M ISO 20847： 2006 4.1.2 5 % FAME , FAME (white oil) . 4.2 4.2.1 1 (primary standards) . 4.2.2 4.2.5 . 99 % , . 4.2.2 ( DBT) 17.399 % . 4.2.3 ( DBS) 21.915 % . 4.2.4 ( ) (TNA) 23.890

4、 % . 4.2.5 ( DBDS) 35.950 % . 4.3 (certified reference materials；CRMs) 4.2 . 4.4 (quality control samples) . . . 5. 5.1 - X 5.1.1 - X , (RSD) 3 % 50 mg/kg . 5.1.2 X (source of X ray excitation) 2.5 keV X (flux) . 5.1.3 (removable sample cup) 5 mm X . 2 6 m . . , . , (blank) (batch) . 5.1.4 X ( X ray

5、 detector) 2.3 keV 800 eV . 5.1.5 K X X ( ) 5.1.6 2 ( X ) . , ( A ) . , . C/H . 2 M ISO 20847： 2006 5.2 2 , 0.1 mg . 5.3 PTFE 5.4 100 mL, , . 6. 6.1 KS M 2001 . 6.2 ( ) . 6.3 . 6.4 . 7. 7.1 7.1.1 (5.1) . , . 7.1.2 ( 99 %) (purge). 7.2 . , . . (5.1.3 ) . . . (100 mg/kg ) B . 8. 8.1 (4.3) 2 1 (4.1) (4

6、.2) 1 . 8.2 1 8.2.1 5 000 mg/kg 1 000 mg/kg 2 1 . 8.2.2 (5.4) (4.1)( 1 ) 0.1 mg . (4.2) (4.3) 0.1 mg . (5.3) . 1 mg/kg g DBT(4.2.2) g DBS(4.2.3) g TNA(4.2.4) g 1 000 50.0 0.29 0.23 0.21 5 000 50.0 1.48 1.17 1.078.2.3 , wS mg/kg . 3 M ISO 20847： 2006 WSScSS00010mmwmw+= mS： (g) wSc： , % mW： (g) 8.2.4

7、1 , . . , . 8.3 8.3.1 (4.1) 1 (8.2) 8.2.3 . 1 5 000 mg/kg 700 mg/kg 300 mg/kg . 1 1 000 mg/kg 500 mg/kg 100 mg/kg . (4.1) , 1 1 000 mg/kg . ( ) . 100 mg/kg , 25 mg/kg 50 mg/kg . 8.3.2 1 (8.2.4 ) . 6 . 8.4 8.4.1 (100 mg/kg ) B . 8.4.2 . K . , ( X ) ( A ). 8.4.3 (5.1.3) 50 % . , (bowing) . . , . 8.4.4

8、 3 , (aliquot) (cell) . 50 mg/kg (RSD) 3 % K ( , ) , 50 mg/kg 3 mg/kg (95 % ) . . , . , ( 1 mg/kg ). , . 4 M ISO 20847： 2006 8.4.5 . 2 (secondary working standards) , 1 3 . . ( ) , (8.4.4 ). , . 0.7 . 8.4.6 1 , . . , ( .) . 8.4.4 , , . , . 8.4.4 . 1. (8.3) , (setting up samples； SUS) 2 . 2. . 3. 1 ,

9、 . 9. 9.1 (100 mg/kg ) B . 9.2 , , 8.4.3 . 9.3 K ( ) . . . 9.4 10 5 (4.4) . . (8.4.5 ) , . 10. . 11. 1 mg/kg . 12. 12.1 8 7 KS M ISO 4259( 1 2 ) , 12.2 12.3 . 5 M ISO 20847： 2006 12.2 , r , 20 1 . r = 0.031 2X + 9 r = 0.018 8X + 8 X (mg/kg) . 12.3 , R 2 , 20 1 . R = 0.111 6X + 11 R = 0.016 9X + 12 X

10、 (mg/kg) . 13. . a) b) c) (11. ) d) e) 6 M ISO 20847： 2006 A() A.1 (spectral interferences) X , K X . , 1/10 100 mg/kg . , , , , . . A.2 A.2.1 . X K . / C： H . . A.2.2 A.2.2.1 (4.1) (highly paraffinic light oil) , . C： H 5 % . . A.2.2.2 . , 2,2,4 , . . A.2.2.3 C： H (4.1)(C： H 5.698) . Cww9 0.0131.07

11、6SuSx= wSx： wSu： C： C : H A.2.2.4 , . (4.1) . A.2.3 X (bremstrahlung). 7 M ISO 20847： 2006 . (5.1 ) . ( , .). CRMs . 8 M ISO 20847： 2006 B() ( 100 mg/kg ) B.1 B.1.1 . , ( ). B.1.2 . B.1.3 (cell window) . , (rack) . B.1.4 , 2 (B.1.3 ). B.1.5 ( ). B.2 B.2.1 ( , ). B.2.2 ( ) (vent cap) . B.2.3 . ( ) .

12、, 2 , ( ). B.3 B.3.1 ( ) . 3 mg/kg . B.3.2 B.3.1 (8.4.6) ( ). 8.4 . B.3.3 (regression) . 9 M ISO 20847： 2006 1 KS M ISO 4259： 2003 2 ISO 4259： 1992 1： 1993( ) 3 KS M ISO 8754： 2003 X 10 KS M ISO 20847： 2006 X . 1. 30 500 mg/kg 2.7 % (FAME) 5 % X (EDXRF) . (ISO) , . 2. 2004 ISO 20847(Petroleum products Determination of sulfur content of automotive fuels Energy dispersive X ray fluorescence spectrometry) “ X ” . , . SI . 3. X (window) X (exciting radiation) . K X (count) . A