YB 4013-1991 优质镁砂化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.pdf

1、中华人民共和国行业标准优质镁砂化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量YB 40 11 3 91主题内容与适用范围本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定二氧化二铁量的方法提要、试剂、仪器、试样、分泪洲扮浑、1几价曲线的绘制、分析结果的计算与允许差木标准适用犷优质镁砂中三氧化二铁鱿的测定测定范围:0. 10%一1. 00。2引用标准GB 8170数值修约规则3方法提要试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用盐酸轻胺将Fe(研)还原为Fe(皿)，在弱酸性Ifr液协,Fe(“) 1于令卜几氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510 nm处，测量其吸光度4试剂混合熔剂(2曰):取2份无水碳酸钠与

2、份硼酸研细，混匀tF酸(I一卜5)Jh酸羚胺溶液(1厂).当日配制邻1氮招菲溶液%)用乙醉曰)配制乙酸钱济液(20%)三氧化二铁标准)r存溶液:称取1. 000 0 g顶先在105-10 Y1烘2h的二氧化_铁(，。.99;、i is，加相mL盐酸I一卡1)，低温加热溶解至溶液清亮，冷至空温.移人0的nil容混匀。此溶液1 ml含1 mg三氧化几铁4142们44仍46于烧杯中用少许水湿润量瓶中，用水稀释至刻度4. 7二户气化二铁标准溶液:移取50. 00 m1.氧化1铁标准贮存溶液(4. 6)于500 ml.容址瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液I ml含100 u9三氧化几铁5仪器分光光度计6试样

3、6. 2试徉应通过180目筛试样需顶先在050士25 C灼烧I h置于卜燥器中、冷至室温中华人民共和国冶金工业部1991 05-04批准1992 00!实施YI3 4013一91了分析步骤7. 1 ibAll定数从分#1和寸应称取夕份试徉进行测定，取其平均值1. 2试半羊士;十称取0. 2 g试徉精确至0.0001 go7.3空臼试验Oft同试样做空自试验7. 4 i1P1定7.4. 1将试样羚于盛有2g棍合熔剂(4)的铂钳祸中，混匀.再覆盖Ig混合灯挤1!(4.1.派I叭止汀稍留缝隙段厂050一 I 100高温炉中熔融10-15 min,取出，旋转琳竭，使熔融物均匀附价I咐确幻壁，冷却7.

4、4. 2用水冲洗to外壁.盛有煮沸的45 mL盐酸(4. 2)Q 15 mL水的50 in.烧杯中，加热授旅熔融物至溶液清亮，用水洗出柑涡及盖，冷至室温，移入100 mL容量瓶巾，用水稀释至刻度.混匀7. 4. 3Z0m7. 4. 4移取10. 00 ml试液于100 mL容量瓶中，加水至50 mLo二氧化二铁含敏小1“ 0. 20川移取试液显色，试液中加10 mL氨水(1十5)，加水至50 mL，以卜按7.4.4条进行加10 mL盐酸羚胺溶液(4.3),5 mL邻二氮杂菲溶液(4.4),10 ml乙酸馁溶液(4-刻度，混匀。放跪 30琴比测觉ir吸光度8工作曲线的绘制移取0. 0010液日一

5、7)分别片于别绘制卜作曲线20,0nl】n40用3 cm或2 cm比色皿于分光光度计波长510 nm处.以随同。，.用水稀T :C试样的空I l 1“I? 1000. 00.0. 80, 1. 00 mL及0. 00, 0. 50,1. 00,1. 50,2. 00 nil,社化一铁标准i客m工容量瓶中，加水至50 mL，以下按7.4.4条进行(以试利交白为忿比、分9分析结果的计算按F,以卜s?二氧化_铁的百分含量Fe,03,(%)一矶V,V义100式，:III 1-作曲线查得三氧化二铁量g;试丰羊y-9;l分取试液的体积，mL;1试液的总体积.mL试洋有效分析值的劝术平均值为最终分析结果，平均值按GB 8170规定进行修约至小数第10允许差分朴干结果的欢伙应不大J一卜表所列允许差YB 4013一91三氧化二铁允许差0. 10-0. 200. 020. 20-0.500.030. 50-0. 750. 040. 75-1. 000.05附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由辽宁镁矿公司起草。本标准主要起草人高学魁。