YB T 109.7-1997 硅钡合全化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

1、YBie 1 0 9. 7一1997An台硅钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂.近年来在国内得到了1泛I I勺Iv旧，并制定产品你准为与产品标准配套，制i了本标准本标准在制汀过程中，经全面条件试验.对炉温、氧气流址、助熔剂种类及加入址等参数均佑f规Yli/T 109-1997在硅钡合金化学分析方法总标题下，包括7部分:第1部分高氯酸脱水重tA法测定硅量分;第2部分硫酸钡重敏法测定钡续第3部分EDI八容赞法测定铝觉;第4部分高碘酸钾光度法测定锰量;第5部分钥蓝光度法测定磷量;第6部分红外线吸收法测定碳量;第7部分红外线吸收法测定硫量本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归日。本标准起

2、草单位:新余钢铁有限责任公司、冶金工业部信息标准研究院本标准主要起草人:尤其仲、段清国、杜春萍、詹昭香中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量Y B /t109了飞9如Methods for chemical analysis of barium-siliconthe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content范围本标准规定了红外线吸收法测定硫量本标准适用干硅钡合金中硫量的测定。测定范围;。.。5%。0.50 %方法提要试样十高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气载至

3、红外线检测器的测I r室几氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得硫量试剂及材料丙酮:蒸发后的残余物含硫量小于。玻璃棉高氯酸镁无水、粒状。烧碱石棉:粒状钨粒:硫量小于o. 000 2%，粒度。.8锡粒:硫量小于。.000 3%+粒度。.4纯铁:硫量小于。.000 4环000 5 0 omm-1.mm门mm。必要时应用丙酮(3.扮fFI洗表而月1八乙jJ心r3行卜，了-，勺JCJJ勺J勺J勺J，J，JnJ3.8氧气纯度大于99. 95 %，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用、3. 9动力气源:氮气、氨气或压缩空气其杂质(水和油)含量小于。.5%

4、3.10素质瓷柑祸:直径x高度.23 mm X 23 mm或25 mmX25 mm，并在高于1200 C的高温加热炉f,灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低3.11柑竭钳仪器及设备红外线吸收定硫仪(灵敏度为。. ixto I并具备清扫粉尘的功能)，其装置如图1中华人民共和国冶金工业部1997一02-19批准1997一07一0实旅YB!r 109. 7一1997Eyl一l分1氧气瓶;2 01级1k力调节器:3洗气瓶;1,9千燥管;5压力i!y i器:h高频感应炉;7燃烧管:8除尘器;10流虽控制器;Il -氧化硫红外险测器图I红外线吸收定硫仪装F1I.图4.1.1洗气瓶(”:内装烧碱石棉(3. 4)

5、4.1.2干燥管(4,9):内装高抓酸镁(3.3)4.2气源4.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流觉的时序拧制部分4.2.2动力气源系统包括动力气(3. 9).两级压力凋节器及保证提供合适压力和额定流Y.的lf.,:拧制部分4.3高频感应炉应满足试样熔融的要求4.4控制系统4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信卿卜心显示屏、分析结果W. 7;屏及分析结呆汀印机等4-4.2拧制功能包括自动装卸柑竭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设粉、分析过程的监控和报瞥中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等45测l;系统主要由微处理机控制的电子天平(

6、感童不大于1. 0 mg ),红外线分析器及电到则坛7E件组成5试样5.1试样应全部通过0.125 mtrr筛孔5.2保存试样之粒度直径不小干3 mm，并于密封千燥容器中保存不超过30 d6分析步骤6.1试样星称取0.150 g试样二份。62空自试验随同试样作空自试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的二，次I卖数，日一钩、日州I十输A l9仪器中.在测定试样时仪器会白动扣除空曰值6.3分析准备调试检查仪器，使仪fit处r正常稳定状态井选用址佳分析条件YB;T 109.7-19976.4校正试验6.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类)A9标样(待测试样i3硫

7、址应落在所选二个标样含硫量的范围内)依次进行校IF ,测得结果的波动应在允许误差范围内以确认系T的线性，否则应调节系统的线性6.42不同垦程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时应R.新测定空白并校几_6.5测定6.5门按待测试祥的含硫量范围.分别选择最佳分析条件6.5.2将称取的试样(6.1)均匀置于三6d预先盛有。.500 g锡粒(3.6)垫底其上有。，200g纯铁3. 7 )的增竭(3. 10)内，然后再依次均匀覆盖0. 300 g纯铁(3. 7)和1. 500 g钨粒(3.5),开始分析，肖_至读取分析结果。三份试样之分析结果应在允许差范围内，否则应补充分析.取三份相接近的结果求其劝术平均值报出6.5.3氛次分析后清扫仪器中的粉尘了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1允许差硫量允许差0. 005-0. 0150.0020. 015-0. 0250. 0030. 025，-0. 0350.0040. 035-0. 050005