YC T 378-2010 卷烟 测流烟气中羰基化合物的测定 高校液相色谱法.pdf

1、ICS 65160X 87备案号：30435201 1中华人民 共禾口Y口国烟草行业标准YCT 3782010卷烟 侧流烟气中羰基化合物的测定高效液相色谱法Cigarettes-Determination of carbonyls in sidestream cigarette smOkeHigh performance liquid chromatographic method2010-1227发布 201 1-01-15实施国家烟草专卖局 发布刖 吾YCT 3782010本标准按照GBT 112009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本

2、标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SACTC 144SC 1)归口。本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司郑州烟草研究院。本标准主要起草人：丁时超、钱晓春、王异、谭海风、夏巧玲、银董红、郭紫明、蒋腊梅、练文柳。YCT 3782010引 言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到一种卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的测定含量的测定相关专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备

3、案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：中国烟草总公司郑州烟草研究院。地址：河南省郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。1范围卷烟 侧流烟气中羰基化合物的测定高效液相色谱法YCT 3782010本标准规定了卷烟侧流烟气中羰基化合物的高效液相色谱测定方法。本标准适用于卷烟侧流烟气中羰基化合物的测定。本方法测定卷烟侧流烟气中8种羰基化合物，即甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2一丁酮、丁醛的定量限分别为1292 ngcig、1638 ngcig、1989 ngcig、164Ongcig、

4、1898 ngcig、2735 ngcig、2475 ngcig和2726 ngcig，检出限则分别为369 ngcig、475 ngcig、585 ngeig、45-6 ngcig、565 ngcig、784 ngcig、728 ngeig和812 ngcig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注B期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理用鱼尾罩、玻璃纤维滤片(经2，4一二硝基苯肼乙腈溶液处理

5、)及气体吸收液(2，4二硝基苯肼乙腈溶液)捕集卷烟侧流烟气中的羰基化合物并衍生化，通过高效液相色谱仪分别对卷烟侧流烟气中8种羰基化合物进行定量分析。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。41试剂a) 水，应符合GBT 6682中一级水的要求(使用前经045 pm滤膜过滤)；b) 乙腈，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)；c)高氯酸；d)吡啶；e)2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)，使用前应经乙腈重结晶；f) 甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的2。4一二硝基苯黥衍生化合物。8种苯腙衍生物纯度要求：丙醛应不小于97，其他均应不小于99。42衍生化试剂称取约15 g经

6、提纯的2，4二硝基苯肼固体41e)溶解于约80 mL乙腈41b)中，然后加入200 pL高氯酸4ic)后，使用YAWl41b)定容至100 mL。YCT 378201043滤片萃取液2吡啶一乙腈溶液(体积分数)。44气体吸收液称取约259经提纯的2，4一二硝基苯肼固体41e)溶解于约800 mL乙腈41b)中，然后加入2 mL高氯酸41c)后，使用乙腈E41b)定容至1 000 mI。注意：2，4一二硝基苯肼对眼睛和皮肤有刺激性，可对人体健康产生危害。使用时应在通风柜中操作，戴化学安全防护眼镜和防毒物渗透手套。45羰基化合物标准储备液在50 mI。烧杯中分别称取约50 mg的甲醛：乙醛、丙酮、

7、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2一丁酮、丁醛的2，4一二硝基苯腙衍生化合物41f)，精确至01 mg，然后加入约30 mL乙腈E41b)完全溶解后，转移至100 ml，棕色容量瓶中，使用乙腈41b)定容至刻度。该标准储备液应在一20条件下存放，有效期为3个月。46羰基化合物一级标准溶液移取10 mL标准储备液(45)至100 mL容量瓶中，使用乙腈4L b)稀释定容至刻度。该一级标准溶液应即配即用。47装基化合物工作标准溶液分别准确移取01 mL、02 mI0 5 ml。、1 mL、5 mL、25 mI。羰基化合物一级标准溶液(46)至50 mL容量瓶中，使用乙腈41b)定容至刻度。此6个标准溶液以及

8、一缴标准溶液(46)为系列工作标准溶液。该羰基化合物工作标准溶液应即配即用。5仪器GBT 1 9609所规定的各项仪器设备及下述各项。51分析天平，感量01 mg。52卷烟侧流吸烟机。53高效液相色谱仪，具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。推荐色谱预柱10 mm43 mm 120A，填料粒度5 pm。推荐色谱分析柱250Tkm46 mm 120A，填料粒度5 pm。54旋转式机械振荡器。55有机相滤膜，045 pm。56干燥器。57鱼尾罩。58气体吸收瓶，80 mL(规格参见附录A)。6采样及试样制备61 将两张直径为44 mm玻璃纤维滤片叠放为一组，用移液管(或移液枪)均匀加入2mI，衍生

9、化试剂(42)，放置于干燥器(56)中避光晾干，晾干时组与组之间滤片不可叠放。卷烟抽吸前，在晾干的滤片2YCT 3782010上准确加入1 mL衍生化试剂(42)，并立即抽吸卷烟。62粒相部分中的羰基化合物使用经衍生化试剂(42)处理过的玻璃纤维滤片(61)截留，气相部分由两个串联的80 mL气体吸收瓶(58)捕集，吸收瓶中各装人30 mL气体吸收液(44)，检查装置的气密性，校准侧流空气流速为3 Lmin。捕集装置见图1。说明：1鱼尾罩_2侧流烟气捕集器；3前置(气体)吸收瓶3L一后置(气体)吸收瓶4一气体吸收液；5气体流量计；6(连接)泵；7主流烟气捕集器；8主流烟气。西匿 飞函363按G

10、BT 1 9609抽吸卷烟，每个通道抽吸两支，每个卷烟样品平行测定两次。64取同样卷烟，不点燃，每支进行7口空吸，然后按照上述条件进行处理，得到实验室室内空气空白样品，在最后的测定结果中应进行实验室室内空气空白扣除。7样品处理及分析71粒相(滤片)部分处理抽吸完卷烟后，取出捕集有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片，转移至100 mL锥型瓶中，准确加入50 mL滤片萃取液(43)，机械振荡10 rain，振荡转速为150 rmin180 rrain，静置2 rain，取适量萃取液用045 pm滤膜(55)过滤后，移到2 mI。色谱瓶中待分析用。72气相(鱼尾罩+吸收液)部分处理721 鱼尾罩内壁用约3

11、0 mL气体吸收液(44)淋洗至150 mI容量瓶中。722将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述(721)同一容量瓶中，分别用3 mL6 mI一乙腈41b)淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶各洗涤2次3次，淋洗液一同并入1 50 mL容量瓶中；再向150 mL容量瓶中加入5 mI。吡啶41d)，用乙腈41b)定容至刻度，摇匀，静置2 min，取适量萃取液用045 pm滤膜(55)过滤后，移到2 mL色谱瓶中，待分析用。3YCT 378201073高效液相色谱分析条件按照仪器说明书操作高效液相色谱仪。以下分析条件可供参考，若采用其他条件应验证其适用性流动相A：水；流动相B：乙腈；柱温：30，

12、柱流量：10 mLrain；进样体积：10”L；流动相洗脱梯度，如表1所示；紫外检测器：检测波长为365 nm。分析时间约为45 rain。表1流动相洗脱梯度时间 流动相A 流动相Bmin 0 50 5020 50 5025 40 6030 40 6035 20 8040 10 9041 50 5045 50 5074样品测定用高效液相色谱测定系列羰基化合物工作标准溶液(47)，得到8种羰基化合物的积分峰面积，以峰面积为纵坐标，以微克每毫升(PgmL)计的羰基化合物浓度(注意将腙的浓度换算为羰基化合物的浓度)作为横坐标分别建立8种羰基化合物的校正血线，对校正数据进行线性回归，R2应不小于0，9

13、9。分别测定卷烟侧流烟气中的粒相、气相部分样品，根据样品中羰基化合物的峰面积分别计算侧流烟气粒相、气相部分样品中8种羰基化合物的浓度。标准溶液(47)和典型卷烟侧流烟气样品色谱图参见附录B中图B1和图B2。8结果的计算与表述81 卷烟侧流烟气粒相(滤片)部分中8种羰基化合物的释放量按式(1)计算得出。，l=cIVln (1)式中：y每支卷烟侧流烟气粒相(滤片)部分中羰基化合物的释放量，单位为微克每支(zgcig)；c，滤片萃取液中羰基化合物的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；V-滤片萃取液的体积，单位为毫升(mL)；7每次测试抽吸卷烟支数，单位为支(cig)。4YCT 378201082卷

14、烟侧流烟气气相(鱼尾罩+吸收液)部分中8种羰基化合物的释放量按式(2)计算得出。Y2一c2 x V2n (2)式中：y。每支卷烟侧流烟气气相(鱼尾罩4-吸收液)部分中羰基化合物的释放量，单位为微壳每支(,ugcig)；c。150 mL容量瓶样品溶液中羰基化合物的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v。150 mL容量瓶定容体积，单位为毫升(mL)；”每次测试抽吸卷烟支数，单位为支(cig)。83卷烟侧流烟气中羰基化合物的释放量按式(3)计算得出。一Y1+Y2 (3)式中：y每支卷烟侧流烟气中羰基化合物的释放量，单位为微克每支(pgeig)；y，每支卷烟侧流烟气粒相(滤片)部分中羰基化合物的释放

15、量，单位为微克每支(ttgcig)；，：每支卷烟侧流烟气气相(鱼尾罩+吸收液)部分中羰基化合物的释放量，单位为微克每支(,ugcig)。以两次测定的平均值作为测定结果(应扣除实验室空白)，精确至01,ugcig。两次平行测定结果之间的相对偏差应小于10。9回收率91 侧流烟气粒相(滤片)部分样品加标回收率在玻璃纤维滤片(61)上分别接低、中、高加入三个不同浓度的羰基化合物苯腙衍生物标样，捕集已知卷烟侧流烟气羰基化合物含量的侧流烟气，抽吸完毕后按71处理卷烟侧流烟气滤片，进行HPLC分析，并根据原含量、加入量、测定量计算回收率。试验结果参见附录C中表C1。92侧流烟气气相(鱼尾罩+吸收液)部分样

16、品加标回收率试验在前置吸收瓶中分别按低、中、高浓度加入三个不同浓度的羰基化合物苯腙衍生物标样，捕集已知卷烟侧流烟气羰基化合物含量的侧流烟气，抽吸完毕后按72处理气相(鱼尾罩+吸收液)部分样品、进行HPLC分析，并根据原含量、加入量、测定量计算回收率。试验结果参见附录c中表C2。10检验报告检验报告应包括以下内容：识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；检测环境大气条件；检测结果，包括各单次测定结果及其平均值卷烟总粒相物产生量；总粒相物中烟碱含量(或烟气烟碱量)；总粒相物中水分含量；抽吸口数；检测人员；检测日期。YCT 37820106气体吸收瓶示意图，见图A1。附录A(资料性附

17、录)气体吸收瓶示意图说明：l进气口；2出气口；3磨砂标准口；4吸收瓶主体(80 mI，)图A1气体吸收瓶示意图YCT 3782010附录B(资料性附录)色谱图示例按本标准所规定方法，对标准溶液和典型卷烟样品进行分析，所得到的液相色谱图如图B1和图B2所示。399350300；250、N-200掣督1501。050 jn、 人一人 人人人9 10 1I 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34train说明：l甲醛；2乙醛；3丙酮；4丙烯醛薯静罄督5丙醛；6巴豆醛72一丁酮8 丁醛。围81标准溶液色谱

18、图川 一J 。A 八 天 ，、二天一，、8 一g 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34“mm说明：1甲醛2乙醛3丙酮4丙烯醛； 72一丁酮5丙醛； 8丁醛。6巴豆醛；图B2典型卷烟侧流烟气样品色谱图YCT 3782010附录C(资料性附录)方法的回收率表c1 粒相(滤片)部分样品加标回收率试验结果加标量 回收率化合物pgclg 512 1024甲醛 1024 99O1536 978601 966乙醛 1202 9781803 897215 973丙酮 43o 959645 9165

19、2 94 7丙烯醛 104 96215 6 876222 loo8丙醛 44 4 988666 97463 952巴豆醛 126 96318 9 93882 9272一丁酮 164 946246 95551 931丁醛 102 962153 9678表c2气相(鱼尾罩+吸收液)部分样品加标回收率试验结果YCT 3782010加标量 回收率化合物pgclg 2lO5 993甲醛 421O 9756315 10218503 968乙醛 1 7006 9952 5509 10144517 937丙酮 9034 9581 3551 973181 o 92 3丙烯醛 362 o 876543o 8991

20、75，6 948丙醛 3512 9375268 96o512 lOO7巴豆醛 102 4 9881536 10341026 9462一丁酮 2052 9353078 95o508 987丁醛 1016 9761524 9669哪一：10O口。飞石厅378-2010。中华人民共和国烟草行业标准卷烟侧流烟气中羰基化合物的测定高效液相色谱法YCT 378 2010*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址wwwspcnetcn电话；68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张1字数20千宇2011年4月第一版2011年4月第一次印刷*书号：155066-2-21831定价1800元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究oI_oN卜一u净