YS T 461.2-2003 混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定Na2EDTA滴定法.pdf

1、YS/T 461.2-2003NO吕本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由凡口铅锌矿起草。本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:颜斌、刘红卫。本标准主要验证人:封学玲、韦文辉、林叶、母正彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 461.2-2003混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定Nat EDTA滴定法范围本标准规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围:2.00%-v20.00%2方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，低温

2、蒸干除去硝酸用盐酸溶解盐类，加氨水使铁沉淀为氢氧化铁，过滤，分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度，在微沸条件下，以磺基水杨酸为指示剂，以Naz EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。根据消耗Na, EDTA标准滴定溶液的体积计算铁的含量。3试荆3.1市售试荆3.1.1氯化钱。3.1.2盐酸(pl. 19 g/mL),3.1.3硝酸(pl. 42 g/mI)。3.1.4氨水(冈90 g/mL)。3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)3.2.2盐酸(1+10),3.2.3氨水(1+1),3.2.4氯化钱洗液:25 g氯化铁(3.1.1)以500 mL水溶解，加20 mL氨水(3.1.

3、4)，混匀。3.3标准滴定溶液3.3.1乙二胺四乙酸二钠(Naz EDTA)标准滴定溶液3.3. 1. 1配制:称取10 gNa,EDTA(C,oH,N,OeNa,2H20)于400 mL烧杯中，加200 ml水，加热溶解完全，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。放置三天后标定3.3. 1.2标定3.3. 1.2.1金属铁丝的预处理:将金属铁丝()99. 99%)剪成小段，放人盐酸(3.2.1)中微热浸2 min,取出后用水洗涤3次，放人无水乙醇中浸泡2 min，取出，用滤纸反复吸干后立即称取3. 3. 1.2.2标定:称取。. 040 g(精确至。. 000 1

4、g)经预处理的金属铁丝于300 m工_烧杯中，用少量水润湿，加人10 mL硝酸(3.1.3)，盖上表面皿，加热溶解完全并低温蒸至近干，加10 mL盐酸(3.1.2)，用水吹洗表面皿及杯壁，再低温加热蒸至近干，加2 m1盐酸(3.2. 1)溶解盐类，加水至120 mL，用氨水(3.1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现，再加8 mL盐酸(3. 2. 2 )，加热至近沸，取下，加1 mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1)，用Nai EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度:YS/T 461.2-2003一骊云互m,5

5、5.85 X (V, -Vv)式中:。-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL) ;。】-基准物金属铁丝的质量，单位为克(9);V,一标定时，滴定基准物金属铁丝所消耗Na, EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML) ;Va标定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML) ;55. 85基准物金属铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll .平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X1。一mol/mL时，取其平均值。否则重新标定3.4指示荆磺基水杨酸指示剂(100对L)4试样4.1试样应通过0. 100 mm孔筛。4

6、.2试样应在105,C f 5烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表I称取试样，精确至。. 000 1 g,表1铁的质量分数二(Fe)/%试料量/92. 00-7.000.507. 0D-20. 000. 205.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300 mL烧杯中，用少量水润湿，加10 ml,盐酸(3.1.2)，低温加热溶解5 min,加10 mL硝酸(3.1.3),继续加热溶解完全并低温蒸至近干。加2 mL盐酸(3.1.2)，用水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类。5. 3. 2加5g氯化钱(3.1.1)，加水至80 mL，用氨

7、水(3.1.4)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量5 mL,加热煮沸并保持4 min，取下，用快速滤纸趁热过滤，用热氯化馁洗液(3. 2. 4 )洗涤烧杯与滤纸各4次，再用水各洗一次。5.3.3用热盐酸(3,2.2)吹洗溶解沉淀于原烧杯中，然后用热水与热盐酸(3. 2.2)交替洗至滤纸无色，将溶液稀释至120 ml-,5.3.4用氨水(3. 1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现，加8 mL盐酸(3. 2. 2)，加热至近沸，取下，加1 mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1)，用Nai EDTA标准滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。6分析结果的计算按式(2)计算铁的质量分数-(Fe

8、) ,YS/T 461.2-2003w(Fe)c(V:一认)只55. 85刀王。X100，.。(2)式中:c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL) ;V2滴定时，所消耗Nat EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;V3滴定时，空白溶液所消耗Nat EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;55.85铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ;ma试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数。7精密度7. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(Fe) ( % ):3.50 10.00 14.00 17.00r(%):0.10 0.20 0.25 0.307.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%w(Fe)允许差2.00-4.000. 204.00-7.000. 307.00-15. 000.4015. 00-20. 000.508质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。