YS T 74.6-1994 镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量YS C了4.694生题内容与适用范围本朴准规定了锡中锌含量的测定方法本标准适用1福中锌含量的测定测定范围0.000 2%一。.025%2引用标准GB 1. -1GB 1467(-M 7778标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光A法Al则3编写的基本要求本标准按照GB 1. 4,GB 1467和GB 7728的规定编写4方法原理试料以硝酸分解，于稀硝酸介质中.使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213. 9nm处测址R -吸光度。基体Q没有背景吸收用

2、标准曲线法求得锌含量5试剂5门硝酸(1+1)，高纯5. 2 lid酸(1+3)，高纯。5 3福盐溶液;称取100g经表面清洁处理锌含量小于0. 000 1%的金属%;(99. 99!v“)，十; 000nil_烧杯中，分数次共加入500-600-L硝酸(5. 2)，待剧烈反应后，低温加热至溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1 000-l一容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀。此溶液lml含100mg福5.4锌标准贮存溶液:称取。，100 og金属锌(99. 990) ,置于200m工烧杯中.加入l0mL盐i1IC(1一L) .高纯卜，待剧烈反应后，加热溶解完全并煮沸，取下.冷却至室温.移入1

3、 000-L容举瓶中用水稀释至匆度, At,匀此溶液1m1,含l00kg锌5. 5锌标准溶液:移取50. 00-1锌标准贮存溶液(5.4)于1 000-L容量瓶中，加入5“l盐酸(1 +2)高纯，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Ind含Sug锌6仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件厂，凡能达到下列指标者均可使月灵敏度:最高浓度标准溶液的吸光度应大于。.2n精密度:测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏左i亥标准偏雄应超过该吸光度平均值的t.o0a- 1.5%.测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度I。次一f !.中国有色金属工业总公司1994一01一

4、31批准1994一08一01实施YsT 74，6一94s? -t1标准偏差 o该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的v5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为六段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差位之比应不小于0.90仪器工作条件见附录A(参考件)了分析步骤了.1试料按表1称取试样。羡1锌含童1试料，9试液总体积，mL移取试液休积nil0.000 2一0. 000 5“). 000 5，一(). 002 05，00001。以)0l0. 002 0一0. 005 02. 000 0501000 0. 005- 0. 0101. 000 05010.。es)0.010一0025厂一1

5、.000 05O5()(，了2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于300m工烧杯中，盖上表皿.分次加入15-25m1硝酸(5.1)待剧烈反应后低温加热至试料溶解完全煮沸，驱除氮的氧化物。冷却。7.31.1锌X0.002。%时，将试液(7.3.1)移入50m1容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀7.3.1.2锌0. 002 0%时，将试液移入50ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀按表1移取试液T0m1容量瓶巾，补加硝酸(5.1)使被测溶液的硝酸酸度约为。. Smol/L,用水稀释至刻度，混匀7.8.2用空气一乙炔火焰.于原子吸收光谱仪波长213. 9nm处，以水调零.与

6、标准溶液系列平行侧址试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度了.4L作曲线的绘制7.4. 1移取。. 00. 1. 00, 2. 00,3. 00.4. 00-5. 00,6. 00mL锌标准溶液(5.5).分别iYi: I组50ml容j1瓶中.加八适量的镐盐溶液，使之与试料溶液中福浓度相同。加入5ml硝酸(5.1),用水稀释至刻度混=J-7.4-2在与测量试液相同条件卜测定标准溶液吸光度.减去标准系列中零”浓度溶液的吸光度以锌浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线8分析结果的表述按式计算锌的百分含量Zn(%)二(1一IV:v x10 阴V,丫100YSI/T 74.6- 94式中:。自1

7、_作曲线上查得的空白试液的锌浓度.rlg/ m:-一自工作曲线上杳得的试液的锌浓度，Ng/ml;V,一一试液总体积,ml;V.分取试液体积，ml;l_一一测1A时试液的体积.mL;-一试料的质Rig9允许差实验室之间分析结果的差值应不大表2所列允许差表2锌含里f已许差0. 000 2-0. 000 30. 000】0. 000 3-0. 001 00. 0叭00.002 00. 000 30. 00(1 10.002 0-0.005 00. 000 R0. 005 0-0. 010 00. 001 00. 010 0-0. 025 00.0020h3YS/T 74.6一94附录A仪器工作条件(叁考件)使1JwFI)Y型原f Px收光谱仪测量锌的参考丁作条件il.表A1表A1A长巧要缝宽度k+烧器高度一逻-一平一逻一大份iA旦1t.9一ifi $ lfi附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由葫芦岛锌厂负责起草卞标准由水口山矿务局科研所起草自本标准实施之口起,GB 2131-80(镐中锌量的测定调整为本行业标准