1、 中华人民共和国专业标准 氨 基 态 氮 测 定 法 ZB X 6603887 D et erm in at ion of am in o n it r ogen 本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。 1 仪器 同总酸的测定 (ZB X 66037 87). 2 试剂与溶液 2.1 36% 38% 甲醛溶液: 分析纯。 2.2 0.1 ( 或 0.05) N 氢氧化钠标准溶液: 快速称取化学纯固体氢氧化钠约 4.1g,用蒸 馏水稀释至 1L. 2.2.1 用邻苯二甲酸氢钾标定: 精确称取三份 0.45g （预先在 120烘 2h ）的保证 试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.2mg,分别放入
2、三个 250mL 锥形瓶中,加入 30mL 蒸馏水溶解, 再加入 1% 酚酞指示剂 2 滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色, 在 30s 内不退色为终点。 记下耗用毫升数。 计算: 氢氧化钠的当量 N 计算如下: G N - (1) V 0.2042 式中: N氢氧化钠的当量浓度, N; G 称取邻苯二甲酸氢钾量, g; V 氢氧化钠滴定数, mL; 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量, g. 2.2.2 用已知浓度的盐酸标准溶液标定: 准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液 25mL 于 150mL 锥形 瓶中, 加 1% 酚酞指示 剂 2 滴, 用待标 定氢氧化 钠 滴定至微 红 色, 在 30
3、s 内 不退色为 终点,记下耗用量。 计算: N H C l VHCl N (2) V N aoH 式中: N氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N; NHCl 已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度, N; VHCl 已知浓度盐酸溶液的吸取量, mL; VNaoH 氢氧化钠溶液的滴定数, mL。 2.2.3 标定程序:若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近 0.1000N,可根据初标定 浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准 2.2.2 法多次标定, 最 后用 2.2.1 标定。 2.2.4 0.05N 氢氧化钠 0. 1N 氢氧化钠标准溶液稀释一倍。 3 操作方法 3.1 同总酸测
4、定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见 ZB X 66034 87。 3.2 pH 达到 8.2 后加入甲醛溶液 10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴 定至 pH9.20 为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。 同时做试剂空白试验。 4 计算 ( V - V o) N 0.014 氨基态氮 ( 以氮计, g/100mL 或 g) - 100 (3) 10 V 1 - 100 式中: V样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL; V o 试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL; V 1 吸取稀释液数, mL; N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N; 0.014氮的毫克当量, g 。 附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。 本标准由上海市酿造科学研究所起草。 本标准主要起草人须凤高。 中华人民共和国商业部 1987-11-20 批准 1988-07-01 实施
