ZBG 76001-1990 工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法.pdf

1、中华人民共和国行业标准ZB G76 001一90工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法代替HG 5-1512-85本标准参照采用国际标准1,90 6332-82水质分析铁的测定邻菲锣琳分光光度法。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定方法。本标准适用于含Fe十0. 02-20 mg邝工业循环冷却水中铁含量的测定。2引用标准GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH 2.5-v9时，二价铁离子可与邻菲锣琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510 nm)处，用分光光度计测其吸光度。反应

2、式为:本标准采用pH 4.5,礴试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。测定中所需制剂,在没有注明其他规定时，均按GB 603之规定制备。4.1硫酸(GB 625);4. 2硫酸铁胺ENH,Fe(SO,),-12H,O)(GB 1279);4. 3硫酸(GB 625).1+35溶液;4.4氨水(GB 631);十3溶液;4. 5乙酸(GB 676)一乙酸钠(GB 693)缓冲溶液，州二4. 5 ;4.6抗坏血酸,20.0g压溶液:溶解10.0g杭坏血酸于200 mL水中，加入0. 2 g乙二胺四乙酸置钠(EDTA)及8. 0 mL甲酸(HG 3一!296)

3、,用水稀释至500 mL,混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月);4.7邻菲衅琳(GB 1293),2.0 中华人民共和国化学工业部1990一03一13批准199卜01一。1实施z8 G76 001一904.8过硫酸钟(G12 641)40. 0 g/L溶液济解1.0g过硫酸钾于水中并稀释到100 ml.室温卜贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放耸14 a;4.9铁标准溶液。!ml含有0. 100 mg Fe;称取。.863 g硫酸铁按.精确至0. 001 g,议于200 mL烧杯中加入100 mL水，10. 0 mL硫酸(4. 1),溶解后全部转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4

4、. 10协标准溶液，!mL含有0. 010 mg Fe;取)际准溶液C49)稀释下0倍，只限当日使用5仪器、设备5，1分尤光度计:带有厚度为3em的吸收池。分析步骤_自乍曲线的绘制分别取0(空白)、1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00, t 0. 00 ml,铁标准溶液(4. 10)于七个100 mL容址瓶，加水长约40 mL，加0. 50 mL硫酸(4. 3 )调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液(4. 6), 10. 0 mL缓冲溶液(1.5),5.0 mL邻菲哆琳溶液(4. 7)用水稀释至刻度，摇匀室温下放置15 min，用分光光度计(5.1)j=510 nn,处

5、，以试剂空自调零测吸光度以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fez+离子含量(Pg)为横坐卞下绘制I作曲线62泄!定621 .总铁的了则定6.21.1试样的分解取5. 0-50. 0 mL试验溶液于!00 mL锥形瓶中(体积不足50 mL的要补水至50 mL)加1. 0 mL硫酸溶液(1,3)加5. 0 mL过硫酸钾溶液(4.8),N.于电炉_匕缓慢煮沸15 min，保持体积不低于20 mL，取下冷却至宁温。用氮水(4.4)或硫酸(4.3)调pH接近2，备用62，t.2吸光度的测定将(,.2.1.1)中已调好pH值的试料全部转移到100 mL容量瓶中.加3. 0 mL杭坏血酸溶液(4-6)10.

6、0 n)1缓冲溶液(4. 5),5. 0 mL邻菲暖琳溶液(4_ 7用水稀释至刻度于室温下放仪15 min，用分光光洲十(5.)r510 nm处以试剂空白调零测吸光度。6.2.2 -iFr性铁的测定取5. 0-50. 0 ml.经中速滤纸过滤后的试验溶液于工00 mL锥形瓶中，以下按第6. 2. 1条步骤进行7分析结果的表述7. 1以mg/1. Fe表示的试样中总铁含fAt (x)按式1)计脚1:X,一价式，:l从1:作曲线上查得的以u9表示的Fe觉;移取试验溶液的体积mL7. 2以mg/L Fb=1表示的试祥中可溶性铁含觉(X,)按式(2)计劝从=而从工作曲线卜丧得的以Pg表示的Feel童;。(2)sJfZB G76 001一90:一移取试验溶液的体积,mL所得结果应表示至二位小数。8允许差以测定总铁的结果计算)取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;7-行测定两结果的绝对差值不大于0. 04 mg/L;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0. 08 mg/Lo附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口并负责起草。本标准主要起草人邵维仁、朱传俊。