1、- 1 -专题 18 有机化学实验1为探究液态卤代烷与 NaOH 的醇溶液共热发生的是水解反应还是消去反应,甲、乙、丙三位同学分别设计如下三个实验方案:甲:向反应混合液中滴入稀 HNO3中和 NaOH,然后再滴入 AgNO3溶液,若有浅黄色沉淀生成则可证明发生了消去反应. 乙:向反应混合液中滴入溴水,若溶液颜色很快褪去,则可证明发生了消去反应.丙:向反应混合液中滴入酸性 KMnO4溶液,若溶液颜色变浅,则可证明发生了消去反应.请首先判断上述 3 种方案是否合理,若不合理请说明理由。甲:_,_乙:_,_丙:_,_ Fridel-Crafts 反应: 为放热反应,通过该反应可向苯环上引入烷基。某化
2、学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇(沸点 82.4)与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点 50.7) ,再利用 Fridel-Crafts 反应制备对叔丁基苯酚(熔点 99) 。反应流程如下图所示:(1)将有机物(叔丁基氯粗品)依次用饱和 NaHCO3溶液洗涤、水洗、干燥、_操作后,方可获得纯净的叔丁基氯。(2)写出本实验中反应的化学方程式:_。(3)发生 Fridel-Crafts 反应时应用冷水浴适当控制温度,其原因是_。(4)对叔丁基苯酚有时候呈现紫色,原因可能是_。【答案】不合理 Br 2与 NaOH 溶液也发生反应使溴水颜色褪色。 不合理 若是水解反应也有类似实验现象。 不合理 乙醇可以被酸性
3、KMnO4氧化成乙酸。 蒸馏 +(CH3)3CCl +HCl 反应放热会导致反应液温度升高,造成盐酸、叔丁基氯的挥发,从而影响产率 一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所- 2 -氧化【解析】、甲:Br 2与 NaOH 溶液也发生反应使溴水颜色褪色,因此不合理,故答案为:不合理;Br 2与2某些物质的有关数据如下表,回答以下问题:实验一 乙醇在铜的催化下转化为乙醛将一束质量为 w 的铜丝灼烧变黑后,迅速插入装有乙醇的试管 a 中。(1)铜丝上可观察到的现象是_,解释该现象的化学反应方程式- 3 -为_;(2)若要证明铜丝起催化作用,还需要进行的操作是_;实验二 乙醛的提纯上述实验获得的乙醛含有较多
4、乙醇,可以通过以下操作提纯。已知: (羟基乙磺酸钠)(3)操作 A 的名称是 _;(4)写出 Na2CO3溶液参与反应的化学方程式:_;(5)某同学设计操作 B 的装置(夹持和加热装置已略去)如图所示。 冷凝管中的液体应从 _口进。 (填“D”或“E” )下列有关操作与装置的分析,正确的是_。 (填字母)a. 烧杯中应装冰水b. 冷凝管应通温水c. 图示装置可用于除去乙酸乙酯中混有的乙醇实验三 乙醛溶液浓度的测定室温下利用反应 Na2SO3+CH3CHO+H2OCH 3CH(OH)SO3Na+NaOH 可以测定“实验一”中试管 a内乙醛溶液浓度,操作如下:取试管 a 中溶液 4mL,加入 1m
5、L 饱和 Na2SO3溶液(过量) ,再加入 5mL 水,充分振荡后用 pH计测定溶液 pH;另取试管 b,加入 4mL 乙醇做空白试验,实验结果如右表:pH实验试管 第 1 次 第 2 次 笫 3 次- 4 -a 12.42 12.40 12.38b 10.43 10.43 10.40(6)试管 a 中乙醛溶液的物质的量浓度为_molL-1。 (列出计算式即可)【答案】铜丝变为红色 C 2H5OH+CuOCH 3CHO+Cu+H2O 将铜丝干燥、称重 过滤 Na2CO3+NaHSO3=NaHCO3+Na2SO3 E a 2.5(10 -1.60-10-3.58)3苯甲酸(C 6H5COOH
6、式量:122,熔点 1224,密度为 1.2659gcm-3)是一种一元有机弱酸,微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(式量:92,密度为 0.8669 gcm-3)制备苯甲酸的实验如下:- 5 -第一步:将 18.4g 甲苯和硫酸酸化的 KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中,加热保持反应物溶液温度在 90左右至反应结束。第二步:将反应后混合液过滤,滤液用浓盐酸酸化,抽滤得粗产品。第三步:粗产品用水洗涤 2 到 3 次,干燥称量得固体 23.4g。请回答下列问题:(1)仪器甲的名称为_。(2)第一步发生反应的化学方程式为_。(3)第二步中抽滤的优点是_。(4)第三步证明洗涤干净的方法是_;干燥的最佳
7、方法是_ (填代号)a.空气中自然风干 b沸水浴上干燥 c直接加热干燥(5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。(6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下:常温下,将 a mol 苯甲酸和 b mol KOH 混合加水形成 2L 溶液,测得溶液的 pH=7,请用含 a、b 的代数式表示出苯甲酸的Ka=_,该溶液中的离子浓度大小关系为_。【答案】温度计 5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C 6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O 过滤速度快,得到的固体水分少 取最后一次的洗涤液中滴加硝酸银溶液,若无沉徒生成,则说明沉淀洗涤干净了 b 96或 9-9% b10-7/(
8、a-b) c(K+)=c(C6H5COO-)c(H+)=c(OH-)第三步证明洗涤是否干净,方法是取最后一次的洗涤液中滴加硝酸银溶液,若无沉徒生成,则说明沉淀洗涤干净了;苯甲酸的熔点超过 100,为了加快干燥过程,减少损耗,干燥的- 6 -最佳方法是沸水浴上干燥,答4无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下:步骤 1:连接如图 I 所示的装置(固定及加热类仪器省略) ,将 20g 无患子果皮置于索氏提取管中,圆底烧瓶中加入一定量 80%的酒精,保持在 90加热 4 小时。 步骤 2:将图 1 装置中的提取液减压过滤,除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸
9、馏,乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤 3:用正丁醇反复萃取固体粗提物,合并萃取液,并将所得萃取液蒸馏,正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤 4:将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤 1 实验装置中冷凝管的作用是_。保持在 90加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外,还有_。(2)图 II 所示的减压过滤装置存在的问题是_、_。若过滤时发现有大量滤渣掉落,可能的原因是_。(3)步骤 4 中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是_。(4)实验中可以循环利用的物质是_。【答案】将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计 布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 安全瓶中导管应左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部) 加
10、快干燥的速度、防止无患子皂苷在- 7 -高温下分解、防止无患子皂苷被氧化(任答 1 点即可) 乙醇、正丁醇。5氯苯在染料、医药工业中有广泛的应用,某实验小组利用如下装置合成氯苯(支撑用的铁架台部分省略)并通过一定操作提纯氯苯。反应物和产物的相关数据列表如下:密度/gcm 3 沸点/ 水中溶解性苯 0.879 80.1 微溶氯苯 1.11 131.7 不溶请按要求回答下列问题。(1)装置 A 中橡胶管 c 的作用是_,装置 E 的作用是_。(2)实验时;使 a 中的浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器 b 内的现象是_,写出反应的离子方程式_。(3)为证明氯气和苯发生的是取代而不是加成反应,该小组用装置
11、 F 说明,则装置 F 置于_之间(填字母) ,F 中小试管内 CCl4的作用是_,还需使用的试剂是_。(4)已知 D 中加入 5 mL 苯,经过提纯后收集到氯苯 3.0 g,则氯苯的产率为- 8 -_%(保留三位有效数字) 。 【答案】平衡仪器 a,b 内的气压,使浓盐酸能顺利滴下(或答“平衡仪器 a,b 内的气压” ) 除去氯气和氯化氢气体,防止大气污染 有黄绿色气体生成 D 和 E 除去氯气 硝酸银溶液(或其它合理答案) 47.36实验小组测定某蛋白质的组成(假定只含 C、H、O、N 元素) ,设计如下实验(夹持装置略去) 。I.样品中碳、氢含量的测定(1)仪器 a 的名称为_。(2)导
12、管 g 的作用为_。(3)选择上述装置,按气流从左到右的方向,合理的连接顺序为_(填大写字母,仪器可重复使用)排水法收集气体装置。(4)称取 4.65g 蛋白质样品,用上述连接好的装置进行实验。充分反应后,熄灭 D 处酒精灯之前,需继续通入 O2至硬质玻璃管冷却,原因为_。充分反应后,测得用于接收气体产物的碱石灰和 P2O5分别增重 7.7 g、2.25 g。.样品中氮元素含量的测定- 9 -已知:在催化剂存在下,浓硫酸能将样品中的氮元素转化为铵盐。i.重新称取 4.65 g 蛋白质样品,将其中的氮元素全部转化为铵盐;ii.所得铵盐与足量 NaOH 溶液反应,并用 100 mLl molL-l
13、 盐酸将生成的氨气全部吸收;iii.将吸收液稀释至 500 mL;iv.取 25.00 mL 稀释后的溶液,用 0.100 0 molL-l 的 NaOH 溶液平行滴定,平均消耗标准液 25.00 mL。(5)蛋白质样品中 C、H、N、O 的原子数目之比为_。若步骤 iii 中定容时仰视容量瓶刻度线,则所测氮元素含量_(填“偏高” “偏低”或“ 无影响”)。(6)有同学认为,通过(3)中收集到的气体体积即可得到氮元素的含量,你认为其观点_(填“正确”或“ 不正确” ),理由为_。【答案】长颈漏斗 平衡压强,使分液漏斗中的水容易滴下 BEDECC 将装置中残留的的水蒸气和 CO2 全部吹入吸收剂
14、被吸收 71024 偏高 不正确 收集的氮气中混有未参加反应的氧气7次氯酸钠稳定性远髙于次氯酸钠,也可用于杀菌消毒。制备次氯酸钠方法较多,常用的一种合成路线如下:- 10 -已知:1.次氯酸叔丁酯(CH 3)3COCl),相对分子质量为 108.5,是具有挥发性的黄色油状液体,密度为 0.802g/mL,且有强烈刺激性臭味;2.(CH 3)3COCl+LiOH=LiClO+(CH3)3COH请回答:(1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略),B 装置中支管的作用是_;浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_。(2)请写出在装置 A 中发生反应的化学方程式_。(3)对于操作 1,下列说法
15、不正确的是_。A.可以选用 250mL 规格的分液漏斗B.操作 1 须在通风橱内进行C.进行分液时,可提早关闭旋塞,以防止次氯酸叔丁酯从下口流出D.装置 B 不合适进行操作 1(4)进行操作 3 时,并不是直接加热蒸发溶液,而是选择在 40C 下缓慢蒸发溶液,试解释其原因 _。(5)该实验中次氯酸锂的产率为_。【答案】平衡气压,使浓盐酸顺利下滴 防止反应太剧烈而发生副反应,引起产率降低 (CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O AC 蒸发时,溶液温度太高,会引起次氯酸根- 11 -的水解,且生成的次氯酸不稳定,导致产品产率和纯度降低 50.0%8 (201
16、8 届河南省南阳市高三第三次联考)CH 2 =CHCl(氯乙烯,沸点-13.9 C)是聚氯己烯的单体。某学习小组依据文献报道用乙烷氧氯化法设计制取氯乙烯。回答下列问题: (1)甲组同学设计下列装置制备氯化氢和氧气。装置 A 和 B 用于制备和干燥 HCl;浓硫酸显示的性质是_;导管 I 的作用是_;B 的后续装置发生堵塞时,玻璃管 II 出现的现象是_。装置 C 制 O2时发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学利用甲组制得的氯化氢和氧气并利用下列装置制取氯乙烯。装置 D 除干燥三种气体外,另外两个作用是_和_。E 中发生反应的化学方程式为_。- 12 -装置 G 的作用是_。【答案】吸水性 使装置 A 漏斗中压强与容器中的压强相等 玻璃管中液面上升甚至溢出 2MnO4-+5H2O2 +6H+=2Mn2+ +SO2 +8H 2O 通过观察气泡调整三者的流量之比 将三种气体均匀混合 CH 3CH3+O2 + HCl CH2 =CHCl +2H2O 吸收尾气和防倒吸
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