2019高考化学二轮复习第1部分第14讲综合实验探究课件.ppt

1、第14讲 综合实验探究,2年考情回顾,知识网络构建,热点考点突破,热点题源预测,考点一 制备实验方案的设计与评价, 命题规律： 1题型：填空题。 2考向：制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一，试题形式主要是以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算等。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价，考查考生发现问题与解决问题的能力，“科学探究与创新意识”核心素养，是命题的热点之一。, 方法点拨： 1物质制备实验设计思维模式“目的为首，原理为中心”,2物质制备实验装置“四大模块”与“四项原则”,3制备实验方案设计内容与操作过程追求“尽善尽美” (1)

2、方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。 (2)制备实验设计需考虑八大因素和切实可行的操作及装置,1(1)(2018南阳模拟)碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：2LaCl36NH4HCO3 =La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。,制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F_ _ _ _ 。,A,B,D,E,C,X中盛放的试剂是_，其作用为_。 Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_ _。,饱和NaHCO3溶液,除去CO2中的HCl,NH3在水的溶解度大，CO2在水

3、中溶解度小，先通氨气可以使CO2溶解度增大，有利于生成 La2(CO3)3沉淀,浓氨水与氢氧化钠固体,.制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。,发生器用冰水冷却的原因是_ _； 液体石蜡鼓泡瓶的作用是_ _。 从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填序号)。 A常压加热烘干 B高压加热烘干 C真空40 以下烘干,降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解) 通过观察气泡，调

4、节NH3与CO2通入比例,过滤,C,尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：_； 浓硫酸的作用：_ _。,防止倒吸，吸收多余氨气,防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解,.取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。 M(NH2COONH4)78 gmol1、M(NH4HCO3)79 gmol1、M(CaCO3)100 gmol1,0.800 0 或 80.00%,突破点拨 (1)注意NH3与CO2的溶解性确定二者通入的顺序以及气体通入时装置

5、的选择；(2)由装置条件判断确定反应制备原理的逆向思路。,(2).装置中无酒精灯，所以反应是“固(液)液”不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。 .该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。 尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。,.充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”“物质的量分数”。样品中n(C)n(CaCO3)n(NH4HCO3)n(NH2COONH4)0.010 0 mol；79 gmol1 n(NH4HCO

6、3)78 gmol1n(NH2COONH4)0.782 0 g。解得n(NH2COONH4)0.008 0 mol。,【变式考法】 (1)(2018湖南十四校联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常见的滴定剂和重要化工原料。实验室制备硫代硫酸钠的流程如下：,设计如图所示装置制备硫代硫酸钠晶体：,B瓶的作用是_。 实验中先打开_(填“A”或“C”)处分液漏斗的活塞。 装置D用于处理尾气，可选用的最合理装置为_(填标号)。,作安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸,A,d,(2)(2018中原名校联考)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：F

7、eSO4Na2CO3= FeCO3Na2SO4，FeCO3C6H8O7 = FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。,制备FeCO3时，选用的加料方式是_(填字母)，原因是_。 a将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中 b将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中 生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_ _。,c,避免生成Fe(OH)2沉淀,取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加

8、用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净,解析 (1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。SO2易溶于水，则B瓶的作用是安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸。由于装置中含有空气，需要将空气排尽，则实验中先打开A处分液漏斗的活塞利用产生的SO2排空气。SO2是酸性氧化物，一般用碱液吸收，为吸收充分需要把导管口插入溶液中，又因为SO2易溶于水，需要防止倒吸，则d装置是最合理的。,(2)利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3由于Na2CO3溶液碱性很强，可能会生成Fe(OH)2沉淀，为避免生成Fe(OH)2沉淀，应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeS

9、O4溶液的反应容器中，选项c正确。判断沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗涤的滤液，检测滤液中是否存在未洗涤干净的杂质。首先要弄清楚沉淀上的杂质是什么，然后再去检测里面的离子。,2(2018全国卷)醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：,(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，

10、关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时c中有气体产生，该气体的作用是_。,去除水中溶解氧,分液(或滴液)漏斗,Zn2Cr3=Zn22Cr2,排除c中空气,(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点_ _。,c中产生H2使压强大于大气压,(冰浴)冷却,过滤,敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触,解析 在盐酸溶液中锌把Cr3还原为Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置

11、发生反应，(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液(或滴液)漏斗；,(2)c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰浴)冷却、过

12、滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。,某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：,设计实验步骤如下： 滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。 先通入一段时间后的H2，再加热。 停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。 停止加热，继续通入氨气，直至冷却。 将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应过滤、洗涤、干燥。,(1)仪器X中的试剂是_，仪器Y的名称是_。 (2)指出该套装置中存在一处明显的错误是_ _。 (3)步骤中选择NiCl2 溶液，不选择氧化镍的原因是_。 a增大接触面积，加快化

13、学反应速率 b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率 c为了能更好形成原电池，加快反应速率,浓氨水,球形干燥管,装置F中会,产生倒吸,ab,(4)步骤中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时观察到的现象是_。 (5)请简要描述步骤中洗涤的具体操作_ _。,装置F中几乎不再产生气泡,将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中，直至将固体完全浸没，让水自然流下，重复23次,解析 (1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，不需要加热条件液体与固体作用制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水，仪器Y的名称是球形干燥管；(2)因过量的氨气进入装置F与浓硫酸反应，装置F中会产生倒吸；(3)步骤中选择NiCl2溶液

14、，NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，增大接触面积，加快化学反应速率；同时使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率；,制备实验方案设计与评价类试题的答题策略 (1)制备方案的实验流程与考法：(2)方案评价：可行性角度；绿色化学角度；安全性角度；规范性角度,考点二 探究型综合实验, 命题规律： 1题型：填空题。 2考向：探究型实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质或反应原理为命题主线，涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节，单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计，考查考生运用比较、归纳、分析、综合等方法解决实际问题的能力。, 方法点拨

15、： 1探究型实验方案的设计与评价思路,2探究(验证)性质实验设计原则 对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，设计实验方案的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。,3探究性质实验设计依据与评价技巧 分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。 (1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。 (2)实验科学顺序。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。,(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制

16、一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH7得出结论，既操作简便又现象明显。 (4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。,1(1)(2018全国卷) K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。,通入氮气的目的是_ _。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_ _。 样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检

17、验Fe2O3存在的方法是_ _。,隔绝空气；使反应产生的气体全部进入后续装置,CO2,CO,先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气,取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3,(2)(经典福建卷)氯酸钾与碘化钾反应的研究：在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：,表中x_，系列a实验的实验目的是_ _。 设计1号试管实验的作用是_。,3.0,研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响,硫酸浓度为0的对照实验,Al3、OH,a将对比实验

18、方案补充完整。步骤二：_(按上图形式呈现)。 b假设ii成立的实验证据是_。,见解析,V1明显大于V2,突破点拨 (1)设计比较类型的探究实验时注意遵循“单一变量原则”；(2)检验实验方案的设计要考虑到各种干扰因素的影响。 解析 (1)装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气从而隔绝空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；,为防止倒吸，必须保证装置中保持一

19、定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。,【变式考法】 (1)(2017全国卷)为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁置于下图所示的装置A中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。,C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。 a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _

20、。,c、a,生成白色沉淀、褪色,(2)(2018漳州调考)某兴趣小组的同学设计了如下装置探究MnO2在H2O2制取O2过程中的作用，分别将等量H2O2加入到广口瓶中，进行2次实验(气体体积在同一状况下测定)：,若实验1中MnO2的作用是催化剂，则实验2中发生反应的化学方程式为_。,H2O2MnO22H=Mn22H2OO2,当开始滴加KBrO3溶液时，右池中的电极反应式_。 在不发生偏转的这段时间里，滴加的KBrO3溶液的体积为_mL。 当电流计的指针重新发生偏转时，左池中的电极反应式为_。 利用上述电化学装置，可以进行氧化还原反应的滴定，则判断其反应达到滴定终点方法是_。,2I2e=I2,20

21、.00,电流计的指针停止偏转,2(2018湖北八校联考)某红色固体粉末样品可能含有 Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。 查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应Cu2O 2H = CuCu2H2O。 用如图所示装置进行实验，回答下列问题：,(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，_ _，则说明装置A的气密性良好。 (2)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是_(填字母)。 A稀硫酸和锌片 B稀硝酸和铁片 C氢氧化钠溶液和铝片 D浓硫酸和镁片,向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变,AC,(3)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺

22、序：_ (填序号)。 打开止水夹 熄灭C处的酒精喷灯 C处冷却至室温后，关闭止水夹 点燃C处的酒精喷灯 收集氢气并验纯 通入气体一段时间，排尽装置内的空气 (4)收集氢气验纯时，最好采用_(填方法)收集氢气。,排水法,(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确：_(填“是”或“否”)。若填“否”，原因是_ _ (用离子方程式说明)。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体。证明样品中一定含有_，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加_(填试剂和实验现象)，则可证明另一成分存在；反之，说明样品中不含该成分。 (6)

23、取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，若反应后经过滤得到固体3.2 g，滤液中Fe2有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)_mol。,否,Cu2O,KSCN 溶液，若溶液变血红色,0.55,2Fe3Cu= 2Fe2Cu2,解析 (1)由于使用的是长颈漏斗，所以需要进行液封，向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明装置A的气密性良好。(2)锌和稀硫酸反应生成氢气，选项A正确；铁和稀硝酸反应不生成氢气，选项B错误；铝和氢氧化钠反应生成氢气，选项C正确；镁和浓硫酸反应不生成氢气，选项D错误。(3)用氢气还原金属氧化物时需要注意氢气要“先来后走”，先用氢气排出空气，

24、待反应完，固体冷却后再停止通入氢气，所以操作顺序为。(4)为使收集的H2较纯净，以免点火时发生爆炸，最好用排水法收集。,探究类实验题的命题思路 探究类实验题的一般形式：发现问题提出猜想设计验证方案具体实施实验观察现象、分析数据总结归纳得出结论；可以考查学生发现问题、提出问题的能力(作出合理假设或猜想)、探究问题的能力(设计实验进行探究)、分析问题的能力(根据实验现象得出合理结论)等；,既考查基本概念、基本理论又考查元素化合物的有关知识，而且符合“探究学习”“自主学习”的理念。因此探究类实验题仍将是2019年高考试题中的一个亮点。一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象

25、、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等等。,考点三 定量实验设计与评价, 命题规律： 1题型：填空题。 2考向：主要考查混合物成分的测定、物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。, 方法点拨： 1选择获取实验数据的途径与应用方法,2不同气体体积测量方式的理解及处理 (1)量气装置的改进,(2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。,3定量化学实

26、验数据处理 “五看” (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；,(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。,1(1)(2016天津卷)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2。制备反应会因盐酸

27、浓度下降而停止。,为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。,判定甲方案不可行，理由是_ _。 进行乙方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。 ()使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。 ()反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_ _ (排除仪器和实验操作的影响因素)。,残余液中的MnCl2也能与AgNO3反应生成AgCl沉淀，根据生成AgCl的质量不能求出残余液中盐酸的浓度,Zn粒,残余清液,装置内气

28、体尚未冷至室温,(2)为了测定某Na2CS3溶液的浓度，按下图装置进行实验。将35.0 mL Na2CS3溶液置于下列装置A的三颈烧瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 molL1稀H2SO4，关闭活塞。,仪器d的名称是_。反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为_。 B中发生反应的离子方程式是_。 反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是_ _。,分液漏斗,排出装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化,Cu2H2S=CuS2H,将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收，CS2全部排入C中被充分吸收,为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之

29、前需要进行的实验操作名称是_，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_。 若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算填_ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。,过滤、洗涤、干燥,2.5 molL1,偏高,突破点拨 .定量实验设计要注意排除干扰因素的影响，如空气中水蒸气的影响、空气中氧气的影响； .气体体积测定实验中一定要注意温度和压强所造成的影响。,解析 (1)与足量AgNO3溶液反应，因为残余液中的MnCl2也会与AgNO3反应形成沉淀，称量生成的AgCl质量只能求出氯离子的量，而不能求出剩

30、余盐酸的浓度； 使Zn粒进入残余清液中让其发生反应这样残余清液就可以充分反应，如果反过来，残余清液不可能全部转移到左边反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了其他影响因素，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可能想到气体未冷却了。,(2)仪器d的名称是分液漏斗；A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，故在反应开始时先通入一段时间N2，以排出装置中的空气。CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4，离子方程式为：Cu2H2S=CuS2H。反应结束后，装置中还残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2分别排入B和C中被充分吸收。,【变式考法】 (1

31、)(2018安阳一模)甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。 将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为_mol/L。 上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过_mL。,11,10,工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCH

32、OH2O2HCOOHH2O NaOHHCOOHHCOONaH2O,已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果_(选填“偏高”“偏低”或“不受影响”)，因为_ _；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果_(选填“偏高”“偏低”或“不受影响”)，因为_ _。,偏低,未完全将甲醛氧化为甲酸，使消耗的NaOH标准溶液少,偏低,将甲醛氧化生成物甲酸进一步氧化为二氧化碳和水，使消耗的NaOH标准溶液少,(2)(2018湖北八市调考)乳酸亚铁晶体CH3CH(OH)COO2Fe3H2O是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，乳酸亚铁晶体纯度的测量

33、： 若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2的量进而计算纯度时，发现结果总是大于100%，其原因可能是_ _。,乳酸根中羟基(OH)被酸性高锰酸钾溶液氧化,经查阅文献后，改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4离子的还原产物为Ce3。测定时，先称取5.760 g样品，溶解后进行必要处理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00 mL，用0.100 0 mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。,则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_(以质量分数表示)。,98.5%,如果H2O2用量不足，产生的HCOOH偏少，进行中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积就偏小，会导致甲

34、醛含量的测定结果偏低。如果H2O2过量，由于H2O2能氧化反应产生的甲酸生成二氧化碳和水，使中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积也偏小，因此也会导致甲醛含量的测定结果偏低。(2)根据乳酸亚铁的结构简式，乳酸亚铁中含有羟基，羟基能被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此滴定实验中发现结果总是大于100%；,三次消耗Ce(SO4)2的体积分别是为19.75 mL、21.2 mL、19.65 mL，第二次消耗的体积与另外两次消耗的体积差别大，删去21.2 mL，因此平均消耗的Ce(SO4)2的体积为(19.7519.65)/2 mL19.70 mL，根据得失电子数目守恒，有19.701030.1 1250/25

35、n(Fe2)1，解得n(Fe2)1.97102 mol，即样品的纯度为1.97102288/5.760100%98.5%。,2氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN 的含量，设计以下实验方案。(已知：AlNNaOHH2O=NaAlO2 NH3 ) 【方案1】 取一定量的样品，用以下装置测定样品中 AlN的纯度(夹持装置已略去)。,(1)如图装置C中球形干燥管的作用是_。 (2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_，再加入实验药品。接下来的实验操作是_，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定装置

36、C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_ _。 (3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_。,防倒吸,检查装置气密性,关闭K1，打开K2,把装置中残留的氨气全部赶入,装置C,装置C出口处连接一个干燥装置,【方案2】 按以下步骤测定样品AlN的纯度：(4)步骤生成沉淀的离子方程式为_ _。 (5)若在步骤中未洗涤，测定结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。,偏高,解析 (1)由于反应中生成的氨气极易溶于水，直接通入浓硫酸中容易引起倒吸，所以装置C中球形干燥管的作用是防倒吸。(2)该装置中有气体产生，所以组装好实验装置，首先要检查装置的气密性，由于K1与空气相连，所以接下来的

37、实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。由于装置中有残留的氨气，而实验中还需要通过浓硫酸测量氨气的质量，所以通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C。,3(2018安阳一模)某课外活动小组设计了以下实验测定CuAg合金与浓硝酸的反应。其实验装置如图：,请回答下列问题：(1)F仪器的名称是_，作用是_。 (2)实验室用NH4Cl固体和饱和NaNO2溶液在加热条件下制备N2，该反应的化学方程式为_ _；装置A中盛放的是酸性高锰酸钾溶液，作用是_。 (3)进行实验。检查装置气密性后，在装置中添加相应的试剂，然后_ _(填操作步骤)，再将B装置分液漏

38、斗中的浓硝酸缓慢滴加到三颈烧瓶中。,(直形)冷凝管,冷却回流，防止硝酸挥发出来,N22H2O,除去N2中含有的还原性物质,打开K1和K2，关闭K3，向装置中通入N2，直至排出装置中的空气为止,(4)测定硝酸的物质的量。反应结束后，从装置D中所得500 mL溶液中每次取出25.00 mL溶液，加入2滴指示剂，用0.05 molL1的NaOH溶液滴定，三次滴定所读数据如下表：,装置D中生成的硝酸为_mol，则CuAg合金与浓硝酸反应过程中生成的NO2在标准状况下的体积为_mL。,0.02,672,(5)测定NO的体积。在测定NO的体积时，若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高，直接读数会使测定的气

39、体体积_ (填“偏大”或“偏小”)，此时应将量气筒的位置_(填“下移”或“上移”)，以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平。,偏小,下移,(5)测定NO的体积。在测定NO的体积时，若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高，则外压比内压大，直接读数会使测定的气体体积小，此时应将量气筒的位置下移，以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平。,定量型实验解题思维程序与模板,有机化学综合实验,【预测】 苯甲酸(C6H5COOH式量：122，熔点122.4 ，密度为1.265 9 gcm3)是一种一元有机弱酸，微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(式量：92，密度为0.866 9 gcm3)制备苯甲酸的实验

40、如下： 第一步：将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中，加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束。 第二步：将反应后混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化，抽滤得粗产品。,第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体23.4 g。,请回答下列问题： (1)仪器甲的名称为_。 (2)第一步发生反应的化学方程式为_。 (3)第二步中抽滤的优点是_。 (4)第三步证明洗涤干净的方法是_； 干燥的最佳方法是_(填代号)。 a空气中自然风干 b沸水浴上干燥 c直接加热干燥,(5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。 (6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下：常温下，将a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液，测得溶液的pH7，请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka_，该溶液中的离子浓度大小关系为：_。,