SW T 3-2013 植物提取物 人参提取物.pdf

1、 SW 国际商务标准 SW/T 32013 植物提取物 人参提取物 （Plant extracts Panax ginseng Extract） 2013-10-1 实施 2013-9-10 发布 中国医药保健品进出口商会发布 SW/T 32013 2 前 言 为了规 范人参 提取物 的生产和 国际商 务活 动 的质 控管理 ，制定 本标 准。 本标准 的附 录A为规范 性附录， 附录B 、附录C 为资 料性附 录。 本标准 由中 华人 民共 和国 商务部 归口 。 本标准 由中 国医 药保 健品 进出口 商会 国际 商务 标准 化技术 委员 会负 责解 释。 本标准 由吉林省 宏久 生物 科

2、技股 份 有限公 司负 责起 草。 本标准 主要 起草 人： 金爱 玉、崔 洪润 、佟 春霞 、汤 宝东、 高开 华。 SW/T 32013 3 植物提 取物 人参提取 物 1 范围 本标准 规定 了人参 提取物 的 技术 要求 、 检验方 法 和 包装、 标签 、运输、 贮存 要求。 本标准 适用 于以 五加 科植 物人参 （Panax ginseng C.A. M ey. ）的干燥 根和 根茎 经提取、 浓缩 、 干燥工 艺制 得的 提取 物。 2 规范性引用文件 下列文 件中 的条 款通 过本 标准的 引用 而成 为本 标准 的条款 。 凡是注 日期 的引 用文件 ， 其随后 所 有 的

3、修改 单 （不 包括 勘误 的 内容） 或 修订 版均 不适 用 于本标 准， 然 而， 鼓 励根 据本标 准达 成协 议的 各方 研究是 否可 使用 这些 文件 的最新 版本 。凡 是不 注日 期的引 用文 件， 其最 新版 本适用 于本 标准 。 GB 4789.2 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 菌落总 数测 定 GB 4789.3 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 大肠菌 群计 数 GB 4789.4 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 沙门氏 菌检 验 GB 4789.15 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 霉菌和 酵母 计数

4、GB 5009.3 食品 安全 国家 标准 食品 中水 分的 测定 GB 5009.4 食品 安全 国家 标准 食品 中灰 分的 测定 GB/T 5009.11 食品 中总 砷 及无机 砷的 测定 GB 5009.12 食品 安全 国家 标准 食品 中铅 的测 定 GB/T 5009.15 食品 中镉 的测定 GB/T 5009.17 食品 中总 汞 及有机 汞的 测定 3 名称、结构式、分子式和相对分子质量 人参提取物 （Panax ginseng Extract ） 由一 组有 效成 分 组成， 结构 通式 为： 单体 组分主要有人 参皂苷Rg 1 、人参 皂苷Re 、人参皂苷Rf 、人参

5、皂苷Rb 1 、人参 皂苷Rc 、人参 皂 苷Rb 2 表 1 人参提取物各组分名称、结构式特征基团、分子式及相对分子质量 、人参皂 苷Rd。 人 参提取 物各 组分 名称 、结 构式特 征基 团、 分子 式及 相对分 子质 量见表 1 。各 组分结 构式 见附 录B。 组分名称 结构式特征 基团R 结构式特征 基团R 1结构式特征 基团R 2分子式 3相对分子质量 SW/T 32013 4 人参皂苷Rg OH 1 C 42 H 72 O 801.03 1 4人参皂苷Re OH C 48 H 82 O 947.18 1 8人参皂苷Rf OH C 42 H 72 O 801.03 1 4人参皂苷

6、Rb 1 H C 54 H 92 O 1109.32 2 3人参皂苷Rc H C 53 H 90 O 1079.30 2 2人参皂苷Rb 2 H C 53 H 90 O 1079.30 2 2人参皂苷Rd H C 48 H 82 O 947.18 1 84 技术要求 4.1 工艺要求 4.1.1 植物原 料 以五加 科植 物人 参 （Panax ginseng C.A. Meyer ） 的地下干燥 根为植物 原料 ， 多于秋季 采挖 ， 洗净 经晒干 或烘 干后获得 。 4.1.2 工艺过 程 4.1.3 植物地下根 原料 水 和乙醇 提取 浓缩 喷雾干燥（ 或真 空干 燥 ） SW/T 32

7、013 5 4.2 产品要求 4.2.1 感官要 求：应符 合表 2 的规定 。 表 2 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 浅黄色至棕黄色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷 盘中，在自然光线下，观察其色泽 和状态，并嗅其气味。 气味 人参特殊气味 状态 均匀，无可见异物的粉末 4.2.2 理化指 标要 求： 应符 合 表 3 的规 定 。 表 3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 鉴别 测试样品与标准品色谱特征一致， 且比移值相符合。 附录 A 中 A.2 人参总皂苷含量, % 10 附录 A 中 A.3 灰分，% 10 GB 5009.4 水分，% 5 GB 5009.3 粒度（10

8、0 目筛通过率） ， % 95 附录 A 中 A.4 堆密度 松密度，g/mL 0.250.45 附录 A 中 A.5 紧密度，g/mL 0.400.70 附录 A 中 A.5 铅（Pb ） ，mg/kg 2.0 GB 5009.12 砷（As ） ，mg/kg 1.0 GB/T 5009.11 汞（Hg ） ，mg/kg 0.1 GB/T 5009.17 镉（Cd ） ，mg/kg 0.2 GB/T 5009.15 4.2.3 微生物 指标 要求 ：应符合 表 4 的 规定 。 表 4 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 细菌总数，cfu/g 1000 GB 4789.2 霉菌和酵母菌，c

9、fu/g 100 GB 4789.15 大肠菌群，MPN/g 3 GB 4789.3 沙门氏菌 不得检出 GB 4789.4 4.2.4 其他污 染物： 其他 污染 物 限量要 求， 依 据不 同用 途 ， 应符合 我国相关 法规 的规定。 对于出 口 产品， 应符 合出 口目 的国 相关法 规的 规定 。 5 检验方法 5.1 感官检验 取适量 样品 置于 清洁 、 干 燥的白 瓷盘 中， 在自 然光 线下， 观察 其色 泽、 外观 ， 嗅其 气味 ， 检查有 无异物 。 SW/T 32013 6 5.2 理化检验 5.2.1 鉴别 按附 录 A.2 中规定 的试 验方法进 行测 定， 测试

10、 样品 与标准 品色 谱特 征一 致， 且比移 值相 符合 。 5.2.2 人参总 皂苷 含量 按附 录 A.3 中规定 的方 法进行测 定。 5.2.3 灰分 按 GB 5009.4 中 规定 的方 法 进行 测定 。 5.2.4 水分 按 GB 5009.3 中 规定 的方 法 进行 测定 。 5.2.5 粒度 按附 录 A.4 中 规定 的方 法进行测 定。 5.2.6 堆密度 按附 录 A.5 中 规定 的方 法进行测 定。 5.2.7 铅(Pb) 按 GB 5009.12 中 规定 的方 法 进行 测定 。 5.2.8 砷 (As) 按 GB/T 5009.11 中 规定 的方法 进

11、行测 定。 5.2.9 汞 (Hg) 按 GB/T 5009.17 中 规定 的方法 进行测 定。 5.2.10 镉 (Cd) 按 GB/T 5009.15 中 规定 的方法 进行测 定。 5.3 微生物检验 5.3.1 细菌总 数 按 GB 4789.2 中 规定 的方 法进行 测定 。 5.3.2 霉菌和 酵母 菌 按 GB 4789.15 中 规定 的方法 进行 测定 。 5.3.3 大肠菌群 按 GB 4789.3 中 规定 的方 法进行 测定 。 5.3.4 沙门氏 菌 按 GB 4789.4 中 规定 的方 法进行 测定 。 6 包装、标签、运输、贮存 6.1 包装 包装材 料应

12、符合 食品 卫生 要求。 使用 前应 对所 用包 装材料 进行 严格 的卫 生检 查。 6.2 标签 6.2.1 包装标 签上 应标 明： 产品 名称、 批号 、规 格、 净含 量、执 行标 准、 生产 厂名 、厂址 、产 地 、 生产日 期、 保质 期、 贮存 条件。 6.2.2 外包装 箱体 上应 标有 ： 防潮、 防晒 、 勿重压 、 朝 上（朝 下） 等字 样或 标志 。 标签内 容清 晰可 见，标 签应 粘贴 牢固 。 6.3 运输 运 输时 必须轻 装轻 卸，不得 与有 毒、有 害、 有异味、 易污 染物品 混装 载运，严 防挤 压、雨 淋、 SW/T 32013 7 暴晒。 6.

13、4 贮存 产品应 贮存 于阴 凉、 清洁 和干燥 的仓 库中 。堆 码距 墙壁和 地面 20cm 以上、 并有垫 隔物 ，堆 放 高 度不得 超过 4 桶 。避 免与 有毒、 有害 、易 腐、 易污 染等物 品一 起堆 放。 6.5 保质期 在符合 规定 的贮 运条 件、 包装完 整、 未经 开启 封口 的情况 下， 保质 期 24 个月。 SW/T 32013 8 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 本标准 所用 试剂 和水 ，在 没有注 明其 他要 求时 ，均 指分析 纯试 剂和GB/T 6682 规定的 三级 水。 实 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种溶 剂配 制

14、时 ，均 指水 溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 三氯甲 烷。 A.2.1.2 正丁醇 。 A.2.1.3 氨水。 A.2.1.4 甲醇。 A.2.1.5 乙酸乙 酯。 A.2.1.6 硫酸。 A.2.1.7 乙醇。 A.2.1.8 标准品 ：人 参皂 苷Rb 1 A.2.1.9 标准品 ：人 参皂 苷Re （ 购自 中国 食品 药 品检定 研究 院） 。 （ 购自中 国食品 药品 检定 研究 院） 。 A.2.1.10 标准品 ：人 参皂 苷Rf （购自 中国 食品 药品 检定 研究 院） 。 A.2.1.11 标准品 ：人 参皂 苷Rg 1 A.2.2 仪器

15、和用具 （ 购自 中国 食品 药品 检定 研究 院） 。 A.2.2.1 天平， 感量 为0.1mg。 A.2.2.2 水浴锅 。 A.2.2.3 超声波 清洗 仪。 A.2.2.4 硅胶G 薄层 板 ，涂布 有0.25mm厚色 谱级 硅胶 ，规 格可 选择10cm20cm 。 A.2.2.5 层析缸 ，规 格与 色谱 板相 适应。 A.2.2.6 紫外分 析仪 （365nm ） 。 A.2.2.7 干燥箱 。 A.2.3 鉴别方法 A.2.3.1 测试样 品溶 液 取本品 粉末1g， 加三 氯甲 烷40mL ， 加热回 流1小时， 弃去三 氯甲 烷液 ， 药渣挥 干溶剂 ， 加水0.5mL

16、搅拌湿 润， 加水 饱和 正丁 醇10mL ，超声处 理30 分钟 ，吸取上清 液加3倍量氨 试液，摇 匀， 放置 分层 ， 取上层 液蒸 干， 残渣 加甲 醇1mL 使溶解， 作为 测试 样品溶液。 A.2.3.2 标准品 溶液 取人参皂苷Rb 1 、人 参 皂苷Re 、人参 皂苷Rf 及 人参皂 苷Rg 1 A.2.3.3 点样 标准品，用甲醇溶 解，配制成 每1mL 各含2mg 的混 合标 准品 溶液。 分别吸 取12 L 的测试 样品 溶液和 标准 品溶 液， 沿硅胶G薄层 板上基 线处 点成 大小相同 的 圆 点状。 SW/T 32013 9 A.2.3.4 展开 配制三氯甲 烷-

17、乙酸 乙酯- 甲醇- 水 （15:40:22:10 ，V/V/V/V） ， 用前 置于04 冰箱内 保存30分钟 以上，取其 下层 溶液 为展 开剂， 点样 后的 硅胶G 薄层 板放于层 析缸 中展 开。 A.2.3.5 显色 将展开 后的 薄层 色谱 板取 出， 晾干 ， 喷以10% 硫酸 乙 醇溶液， 在105 加热 至斑 点显色 清晰， 分别 置日光 及紫 外光 灯（365nm ）下检视。 A.2.4 色谱鉴别与比移值计算 A.2.4.1 薄层色谱测 试 结果示 意图 见图A1 。 薄 层板顶端 展 开 剂 方 向 紫红色带 紫红色带 紫红色带 紫红色带 紫红色带（人参皂苷 Rf ） 紫

18、红色带（人参皂苷 Rf ） 紫红色带（人参皂苷 Rf ） 紫红色带（人参皂苷 Rf ） 紫红色带 （人参皂苷Rg 1 紫红色带 （人参皂苷Rg ） 1 紫红色带 （人参皂苷Rg ） 1 紫红色带 （人参皂苷Rg ） 1 ） 紫红色带 （人参皂苷 Re ） 紫红色带（人参皂苷 Re ） 紫红色带（人参皂苷 Re ） 紫红色带（人参皂苷 Re ） 紫红色带 （人参皂苷Rb 1 浅紫色带 （人参皂苷Rb ） 1 紫红色带 （人参皂苷Rb ） 1 浅紫色带 （人参皂苷Rb ） 1 ） 日光下 紫外光灯下 日光下 紫外光灯下 点 加标准品 溶液 点 加样品溶 液 图 A1 薄层色谱测试结果示意图 A.2

19、.4.2 比移值 计算 测试样 品色 斑的 比移 值R f 0 1 L L Rf = ，按式 （A1 ）计算： （A1 ） 式中： L 1 测试 样品 （或 标准 品）色 斑中 心到 原点 的距 离，单 位为 厘米 （cm ） ； L 0 A.3 人参总皂苷的测定方法 展开 剂前 沿到 原点 的距离 ，单 位为 厘米 （cm）。 计算结 果保 留小 数点 后一 位有效 数字 。 A.3.1 方法提要 样品经 超声 溶解 后， 采用 高效液 相色 谱法 测定 ，用 外标法 定量 。 A.3.2 仪器和用具 A.3.2.1 分析天 平， 感量 为0.01mg。 A.3.2.2 超声波 清洗 仪。

20、A.3.2.3 0.45 m 微孔滤 膜（ 有机 相）。 A.3.2.4 高效液 相色 谱仪 （配 紫外 检测器 ） 。 A.3.3 试剂和溶液 SW/T 32013 10 A.3.3.1 甲醇， 色谱 纯。 A.3.3.2 乙腈， 色谱 纯。 A.3.3.3 甲醇。 A.3.3.4 二次蒸 馏水 。 A.3.3.5 标准品 ：人参皂 苷Rg 1 A.3.3.6 标准品 ：人参皂 苷Re （ 购自中国食品药品检定研究院 ） 。 （ 购自 中 国食品药品检定研究院 ） 。 A.3.3.7 标准品 ：人参皂 苷Rb 1 A.3.3.8 标准品 ：人参皂 苷Rb （ 购自中国食品药品检定研究院 ）

21、。 2 A.3.3.9 标准品 ：人参皂 苷Rf （ 购自中国食品药品检定研究院 ） 。 （ 购自中国食品药品检定研究院 ） 。 A.3.3.10 标准品 ：人参皂 苷Rc （ 购自 北京 恒元 启天 化工 技术 研究院 ） 。 A.3.3.11 标准品 ：人参皂 苷Rd （ 购自 北京 恒元 启天 化工 技术 研究院 ） 。 A.3.4 色谱条件及系统适用性 A.3.4.1 色谱条 件 a) 色谱柱 ：十八烷 基键 合硅胶 色谱 柱 时间/min 或同 类型 色 谱柱（ 5m），长 度 250mm，内 径 4.6mm 。 b) 流动相 ：A 相： 水 ；B 相：乙 腈 。 梯度条 件： 表

22、A1 梯度条件 A 相,% B 相,% 0.0 81 19 11.0 81 19 40.0 65 35 50.0 65 35 50.1 0 100 53.0 0 100 53.1 81 19 58.0 81 19 c) 检测 波长 ：203nm 。 d) 流速 ：1.3mL/min。 A.3.4.2 系统适 用性 理论塔 板数 按人 参皂 苷 Re 峰计算 应不 低于 3000 。 A.3.5 操作方法 A.3.5.1 标准品 溶液 的制 备 精密称 取人 参皂 苷Rg 1 、Re 、Rb 1 、Rc 、Rb 2 A.3.5.2 测试样 品溶液的 制备 、Rd 、Rf 标准品 各约 5.00m

23、g( 精确至 0.01mg)，置于 10 mL 容量瓶中 ，加 甲醇 溶 解，并 稀释 至刻 度， 即得 。 称取约200mg人参 提取 物试样， 精确 至0.1mg， 于10 mL 容量瓶中， 加 甲醇 约5mL 溶解， 超声振 荡 约20min后，放 冷至 室温 ， 用甲醇 稀释 至刻 度， 摇匀 ，用0. 45 m 微孔滤 膜过 滤 ，即得 。 A.3.5.3 测定方 法 精密吸 取上 述测试样 品 溶液与标 准品 溶液 各 5L ， 分别注 入液 相色 谱仪 ， 记录色谱 图， 按外标 法 SW/T 32013 11 以峰面 积计 算。 A.3.6 计算 人 参提 取物中 各人 参皂

24、苷含 量以 质量分 数W 1 计 ，数值 以% 表示 ，按 式（A2）计 算， 人参总 皂苷 的含量 为各 人参 皂苷 （Rg 1 、Re 、Rb 1 、Rc 、Rb 2 100% W R R i = m A V C A 1 、Rd 、Rf ） 之和 。 (A2) 式中： A i 为 测试 样品 某组 分的峰面 积 ； C R 为标准 品溶 液的 浓度 ，单 位为 毫克 每毫 升 （mg/mL ）； V 为 测试 样品 溶液 的体积 ，单位 为毫 升 （mL）； A R A.4 粒度的测定 为标准 品的 峰面 积； m 为 测试 样品 的称 样量 ，单 位为 毫克 （mg ） 。 A.4.1

25、仪器和用具 A.4.1.1 天平： 感量0.01 g。 A.4.1.2 分样筛 （带 筛盖 与接 收盒 ） ，100 目。 A.4.2 操作步骤 取接收 盒， 将分 样筛 放在 接收盒 上 ，称取 约10g 提取物粉末 ，精确至0.01g，置于分样 筛内 ，将 筛 盖盖好 。将 分样 筛保 持水 平状态 ，左 右往 返轻 轻筛 动5min ，收集 盒内 的提 取 物粉末 ，称 量。 A.4.3 结果计算 通过率 以W 2 % 100 m m W 1 2 2 = 计，计算方 法按式(A3) 。 (A3) 式中： m 1 过筛前 试样 的质 量，单位 为克 （g） ； m 2 A.5 堆密度的测定

26、 过筛后 试样 的质 量，单位 为克 （g） 。 A.5.1 仪器和用具 A.5.1.1 天平： 感量0.01 g。 A.5.1.2 玻璃量 筒，100mL。 A.5.2 操作程序 A.5.2.1 量筒的 准备 ：取 洁净 、干 燥的量 筒， 称量 （m 3 A.5.2.2 松密度的测定 ：将通过100目筛的测试样 品缓 缓地 加入量筒中至90mL （5mL ） 处 ， 缓缓 抚平粉 末表 面， 读取 固体 粉末的 体积 （V ） 。 1 ） ，称量 量筒与测 试样 品的 质量 （m 4 ） ，精确 到0.01g 。 SW/T 32013 12 A.5.2.3 紧密度 的测 定： 将上 述盛

27、有 测试样 品的 量筒 放在 试验 台上 （铺有 约5mm厚的橡胶垫），由 2cm 左右的 高度 自由 坠到 台面 上，反 复此 操作100 次， 量得压紧 后的 粉末 体积 （V 0 ） ，继续 上述 操作30次， 量得粉 末体 积 （V 2 ）。 当 V 0 与V 2 相差小 于2mL 时， 读取最终 体积 （V 2 A.5.3 结果计算 ）,否则重 复上述 操作 ， 直 到符合 为止。 松密度 以W 3 计，紧密度 以W 4 1 3 4 3 V ) m m ( W = 计，单位 均为g/mL ，分别按式 （A4 ）和 式（A5 ） 计算。 (A4) 2 3 4 4 V ) m m ( W

28、 = (A5) 式中： m 3 量筒 的质 量， 单位为克 （g） ； m 4 测试样 品和 量筒 的质量， 单位 为克 （g） ； v 1 松散 体积 ，单 位为 毫升（mL ） ； v 2 紧密 体积 ，单 位为 毫升（mL ） 。 SW/T 32013 13 人参皂 苷Rf ：人参皂 苷Rb 1 ：人参皂 苷Rg 1 ： 人参皂 苷Re ： 附 录 B （资料性附录） 人参皂苷各组分结构式 人参皂 苷Rc ： 人参皂 苷Rb 2 ： SW/T 32013 14 人参皂 苷Rd ： SW/T 32013 15 附 录 C （资料性附录） 人参皂苷液相色谱图和各组分参考保留时间 C.1 人参

29、皂苷各个单体标准品和试样液相色谱图 人参皂 苷液 相色 谱图 见图C1、C2。 图C1人参皂苷各个单体标准品液相色谱图 图C2 人参提取物试样液相色谱图 C.2 人参提取物样品各组分参考保留时间 表 C1人参提取物样品参考保留时间 序号 组分名称 保留时间（min ） 1 人参皂苷Rg 21.09 12 人参皂苷Re 21.69 SW/T 32013 16 3 人参皂苷Rf 34.20 4 人参皂苷Rb 38.01 15 人参皂苷Rc 39.31 6 人参皂苷Rb 40.86 27 人参皂苷Rd 43.86 非商业性声明：附录C所列色谱数据是在Thermo HypersiL ODS-C18 , 4.6250mm, 5 m 色谱 柱上完成的，提供参考，不 涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同品牌的色谱柱。