1、AFN3 NF A0b-639 84 3032372 0003233 862 H ANALYSE CHIMIQUE DU MAGNSIUM NF ET DES ALLIAGES DE MAGNSIUM DU SILICIUM NORME FRANCAISE DOSAGE COLORIMTRIQUE A 06-619 Dcembre 1984 HOMOLOGUE A VAN T-P OPOS La prsente norme francaise est techniquement identique la norme homologue de mme indice, publie en sept
2、embre 7960. Les diffrences entre la prsente dition et celle de 1960 sont de nature rdactionnelle. OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la description dune mthode de dosage colorimtrique du silicium dans le magnsium et les alliages de magnsium. La mthode est applicable aux tene
3、urs comprises entre 0,001 % et 1 %. PRIN CI PE Conversion de lacide silicique en une forme ionise au moyen d.p lacide fluorhydrique et de lacide borique. Raction avec le molybdate pour former un silicomolybdate et rduction en bleu de molybdne. Spectrophotomtrie. RACTIFS 1- 2- 3- 4- 5- 6- 7- 8- 9- Ac
4、ide sulfurique 1 O N. Dans 700 ml deau, verser avec prcaution 280 ml dacide sulfurique (p20 = 1,83 g/ml). Refroidir et diluer 1 I. Acide borique : solution 40 g/l. Acide tartrique : solution 200 g/l. Eau de brome sature. Fluorure de potassium : solution 50 g/l ( conserver dans un flacon en polythyln
5、e). Molybdate dammonium : solution 50 g/l. Dissoudre 50 g de paramolybdate dammonium dans de leau chaude, filtrer si ncessaire et conserver dans un flacon de polythylne. Solution dacide ascorbique 1 O g/l frachement prpare. Silicium : solution-talon 0,5 g/l. Fondre 1,0702 g de quartz pur, sec et fin
6、ement broy dans un creuset de platine avec du carbonate de sodium, trs pur; extraire dans un bcher en nickel, acier inoxydable ou matire plastique (polythylne) avec de leau chaude, refroidir et diluer I I. Converver dans un flacon en polythylne. 1 ml de solution contient 0,5 mg de silicium. Silicium
7、 : solution-talon 0,025 g/l. Prlever 1 O ml de la solution-mre et diluer 200 ml; 1 ml de la solution contient 0,025 mg de silicium. afnor 1984 Droits de reproduction et de traduction reserves pour tous pays Homologue par La prsente norme remplace la norme homologue de mme indice, de septembre 1960 d
8、u 1984-1 1 -30 Effet le 1984-1 2-30 O imprimerie nouvelle, orlans NF A 06-619 1“ tirage 84-12 Chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Colorimetric determination of silicon Chemische Analyse von Magnesium und Magnesiumlegierungen Colorimet risc he Best immu ng von Sil ici um AFNL NF A0b
9、-bL9 84 LO12372 00032LY 7T9 NF A 06-619 -2- APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bchers de 250 mi, NF B 35-001 ; - fioles jauges de 100 mi, NF B 35-307. Spectrophotomtre (longueur donde 820 nm environ). MODE OPERATOIRE A) Teneurs en silicium comprises entre 0,001 % et 0,025 Y
10、O Prise dessai : E = 1 g f 0,001 9. Essai blanc : Effectuer un essai blanc en utilisant 5 mi dacide sulfurique (1 ) et les autres ractifs dans les quantits indiques pour lessai. Soient : ABE : labsorption correspondant lessai blanc effectu dans les conditions de la solution en essai (fiole E) et ABT
11、* : labsorption correspondant lessai blanc effectu dans les conditions de la solution-tmoin (fiole T) et Effectuer le mme essai blanc que prcdemment, en ajoutant cette fois, 1 m! de la solution-talon (9). Soient : ABE, et ABT, les absorptions correspondantes par rapport leau distille. Effectuer le m
12、me essai blanc que prcdemment, en ajoutant cette fois, 2 ml de la solution-talon (9). Soient : ABE2 et ABE* les absorptions correspondantes par rapport leau distille. Tracer le diagramme : (ABE - ABT) = f(Si) par rapport leau distille; par rapport leau distille. I A 01 / f _) microgram mes de silici
13、um La longueur OA reprsente le nombre de microgrammes de silicium prsent dans lessai blanc. Attaque et dosage Mettre la prise dessai dans un bcher de 250 mi, ajouter 50 ml deau de brome (4) puis la burette, 14 ml dacide sulfurique (1 ). Si, durant la dissolution, la couleur orange du brome se dissip
14、e, un peu plus deau de brome doit tre ajoute. Quand la dissolution est complte, faire bouillir doucement pour chasser lexcs de brome : la solution doit &e incolore. l r AFN1 NF AOb-619 4 1012372 0003235 635 -3- NF A 06-619 Ajuster le volume environ 1 O0 ml, transvaser dans un bcher en matire plastiq
15、ue et ajouter 5 ml de fluorure de potassium (5). Bien mlanger avec une baguette en matire plastique, tout en maintenant pendant 15 20 min 60-70 OC. Ajouter 50 ml de solution dacide borique (2) et bien mlanger. Refroidir la temprature ambiante et transvaser dans uneiiole jauge de 250 ml, filtrer si n
16、cessaire travers de la pulpe de papier et laver avec de leau froide. Amener au trait et bien mlanger. Prlever deux fois 50 ml dans 2 fioles jauges de 1 O0 ml, marques E et T. Dans la premire fiole marque E, ajouter 10 ml de molybdate dammonium (6), mlanger et attendre 5 min. Ensuite, ajouter 1 O ml
17、de solution dacide tartrique (3), puis 1 O ml f 0,5 ml dacide sulfurique (1 ), en lavant le col de la fiole. En agitant la fiole, ajouter 1 O ml de solution dacide ascorbique (7) et amener au trait. Dans la seconde fiole, marque T, ajouter successivement 1 O ml f 0,5 ml dacide sulfurique (1 ), 1 O m
18、l dacide tartrique (3), 1 O ml de molybdate dammonium (6), 1 O ml de solution dacide ascorbique (7) et amener au trait. Effectuer les mesures photomtriques par rapport leau distille la longueur donde de 820 nm environ, entre 15 et 60 min. Soient : AE : labsorption correspondant la solution en essai
19、(fiole E), AT : labsorption correspondant la solution-tmoin (fiole T). Reprendre une mme prise dessai dans un bcher de 250 ml, ajouter cette fois 2 ml de la solution-talon (9) 50 ml deau de brome (4) et continuer selon les indications du mode opratoire ci-dessus. Soient : AE et AT : les absorptions
20、correspondant la solution en essai et la solution-tmoin. Reprendre une mme prise dessai dans un bcher de 250 ml, ajouter cette fois 4 ml de la solution-talon (9) 50 ml deau de brome (4) et continuer selon les indications du mode opratoire ci-dessus. Soient : AE et AT : les absorptions correspondant
21、la solution en essai et la solution-tmoin. Tracer le diagramme : (AE - A,) = f(Si) 0 de silicium La longueur OB reprsente le nombre de microgrammes de silicium contenus dans la solution en essai et dans les ractifs. La diffrence (OB - OA) reprsente donc le nombre de microgrammes de silicium prsents
22、dans la prise dessai : soit n ce nombre de microgrammes. La teneur en silicium est donne par lexpression : 5n 1 O 000E dans laquelle E est exprime en grammes. B) Teneurs en silicium comprises entre 0,020 YO et 1 YO Prise dessai : E = 0,5 g & 0,001 9. O - Essai blanc : Effectuer un essai blanc en uti
23、lisant 25 ml & 0.5 ml dacide sulfurique (1 ) et les autres ractifs dans les quantits indiques pour lessai. AFN1 NF AOb-b1S 4 m 1012372 O003236 571 = NF A 06-619 -4- Soient : ABE : labsorption correspondant lessai blanc effectu dans les conditions de la solution en essai (fiole E) et par ABT : labsor
24、ption Correspondant lessai blanc effectu dans les conditions de la solution-tmoin (fiole T) et par rapport leau distille, rapport leau distille. Trac de la courbe dtalonnage Avec une microburette, ajouter de O 1 O ml de la solution-talon de silicium (8) 0,5 g de magnsium extra pur et poursuivre selo
25、n les indications du mode opratoire ci-dessous. Soient : AE, AE . AE : les absorptions correspondant aux essais effectus dans les conditions de la solution en essai et AT, AT . : les absorptions ccrrespondant aux essais effectus dans les conditions de la solution-tmoin et Tracer la droite : (AE - AT
26、) = f (Si) - Soit (D) cette droite qui ne passe pas par lorigine. par rapport leau distille, par rapport leau distille. Mener par lorigine, la parallele (E) la droite (D). Cette droite E sera la droite dtalonnage. Attaque et dosage Mettre la prise dessai dans un bcher de 250 ml, ajouter 30 ml deau d
27、e brome (4) et 30 ml f 0,5 ml dacide sulfurique (1 ). Si, durant la dissolution, la couleur orange du brome se dissipe, un peu plus deau de brome doit tre ajoute. Quand la dissolution est complte, faire bouillir doucement pour chasser lexcs de brome : la solution doit tre incolore. Ajuster le volume
28、 environ 1 O0 ml, transvaser dans un bcher en matire plastique et ajouter 5 ml de fluorure de potassium (5). Bien mlanger avec une baguette en matire plastique, tout en maintenant pendant 15 20 min 60-70 OC. Ajouter 50 ml de solution dacide borique (2) et bien mlanger. Refroidir la temprature ambian
29、te et transvaser dans une fiole jauge de 250 ml. Filtrer si ncessaire travers de la pulpe de papier et laver avec de leau froide. Amener au trait et bien mlanger. Prlever deux fois I O ml dans deux fioles jauges de 1 O0 ml, marques E et T. Dans la premire fiole, marque E, ajouter 35 ml deau, puis 1
30、O ml de molybdate dammonium (6), mlanger et attendre 5 min. Ensuite, ajouter 1 O ml de solution dacide tartrique (3), puis 1 O ml f 0,5 ml dacide sulfurique (1 ) en lavant le col de la fiole. Ajouter 1 O ml de slution dacide ascorbique (7), en agitant le contenu de la fiole, diluer au trait et mlang
31、er. Dans la seconde fiole, marque T, ajouter successivement 35 ml deau, 1 O ml & 0,5 ml dacide sulfurique (1 ), 1 O ml dacide tartrique (3), 1 O ml de molybdate dammonium (6), I O ml de solution dacide ascorbique (7) et complter au trait. Effectuer les mesures photomtriques par rapport leau distille
32、 la longueur donde de 820 nm entre 15 et 60 min. Soient : AE et AT : les absorptions correspondant la solution en essai (fiole E) et la solution-tmoin (fiole T). Calculer la diffrence (AE - AT) - (ABE - ABT). Reporter cette valeur sur la droite (E) et en dduire la quantit de silicium prsente dans la
33、 prise dessai. AFN1 NF AOb-bL9 4 1032372 0003237 408 = -5- NF A 06-619 EXPRESSION DES RSULTATS Les rsultats sont exprims en pourcentage de silicium dans le produit. e PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. * O
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