NF A06-701-1967 Chemical analysis of copper and copper alloys Dissolving electrolytic determination of copper lead separation 《铜和铜合金的化学分析 溶解 铜的电解测定 铅的分离》.pdf

1、AFN1 NF AOb-7011 b7 D 3032372 0003247 145 W ANALYSE CHIMIQUE DU CUIVRE ET DE SES ALLIAGES MISE EN SOLUTION DOSAGE ELECTROLYTIQUE DU CUIVRE SEPARATION DU PLOMB NORME FRANAISE HOMOLOCUEE NF A 06-701 Juillet I967 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION Homologue par arr8t du 26-6-67 J.O. du 30-6-67 La prsente no

2、rme a pour objet la description dune mthode de mise en solution des alliages de cuivre, de sparation du plomb et de dosage lectrolytique du cuivre, applicable au cuivre et tous les alliages de cuivre. AFNOR 1974 Droits de reprodu,ction et de traduction reservs pour tous pays. - PRINCIPE Attaque nitr

3、ofluorhydrique et limination des oxydes dazote (*). Electrolyse en milieu nitrique fluor dont lacidit a t rgle par une neutralisation suivie dune addition dfinie dacide nitrique. Dpt du cuivre, ltat mtallique, la cathode et du plomb, SOUS forme de bioxyde impur (fluor) lanode. Pese du dpt de cuivre

4、et traitement de Ilectrolysat en vue des dosages effectus sur partie ali.quote. REACTIFS I - Acide nitrique (pio = 1.33 g/mi): 2 - Ammoniaque (pzo = 0,925 g/ml); 3 - Acide fluorhydrique (pzo = I 14 g/ml); 4 - Acide borique : solution 40 g/l. APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment :

5、 - bcher en matire plastique (*), de 200 ml, rsistant une temprature denviron 120oc; - bcher dlectrolyse en matire plastique transparente, de 3 O0 400 ml, forme haute ; - verre et demi-verres de montre en matire plastique; - fiole jauge de 500 ml, classe A , NF B 35307 Electrodes dpolies au jet de s

6、able. (*) Lalliage est mis entirement en solution, y compris ltain qui est complex par les ions fluorure. (w) Le matriau le plus Bconomique est le polythylne polymris basse pression. NF A 08-701 2e TIRAGE 3-74 AFNL NF AOb-703 b7 = LOL2372 0003248 OBL -2 - NF A 06-701 MODE OPERATOIRE Prise dessai E =

7、 2,500 g f 0,001 g dalliage rduit en fins copeaux. Mise en solution. Introduire la prise dessai dans le bcher de 200 ml en matire plastique. Ajouter successivement : - I5 ml deau; - 1,s ml dacide fluorhydrique (3); - I5 ml dacide nitrique (I). Recouvrir dun verre de montre en matire plastique et lai

8、sser reposer pendant quelques minutes jusque vers la fin de la raction. Ds que cesse leffervescence, retirer le verre de montre et le rincer dun jet de pissette. Introduire le bcher dans un bain-marie bouillant et ly laisser une heure afin de terminer lattaque du mtal, si besoin est, et pour chasser

9、 compltement les oxydes dazote. Retirer du feu et transvaser dans le bcher dlectrolyse de 300 400 ml en joignant les eaux de lavage. Neutraliser avec de lammoniaque (2) jusqu apparition dun prcipit et racidifier avec de lacide nitrique - soit I O ml dacide nitrique (I) pour les alliages teneur en pl

10、omb infrieure 0.30 %; - soit I5 ml dacide nitrique (I) pour les alliages teneur en plomb suprieure 0,30 %. Diluer 200 ml avec de leau. (I) goutte goutte jusqu redissolution du prcipit. Ajouter alors : Elect rol yse Les lectrodes tant montes sur lappareil, placer le bcher contenant la solution de tel

11、le faon que les paniers des lectrodes soient compltement immergs. Recouvrir le bcher avec deux demi-verres de montre en matire plastique. Mettre lagitateur en marche- et le rgler de manire obtenir un brassage non turbulent du liquide. Effectuer llectrolyse avec une densit de courant denviron 0.6 amp

12、re par dcimtre carr de surface double de cathode. Au bout dune demi-heure, lever le courant dlectrolyse 1,2 ampre par dcimtre carre et poursuivre llectrolyse dans ces conditions pendant une heure environ. Laver alors le verre de montre, les tiges des lectrodes et les parois du bcher. Continuer llect

13、rolyse jusqu dpt total du cuivre, vrifi Par labsence de cuivre lorsquune nouvelle portion de la tige de llectrode est immerge dans la solution. Llectrolyse termine, interrompre lagitation, rincer nouveau les demi-verres de montre, et les parois du bcher, et, sans couper le circuit dlectrolyse, dgage

14、r les lectrodes progressivement et rapidement tout en lavant laide dun jet de pissette les parties mergentes de ces lectrodes, les bases restant en contact avec llectrolyte. Retirer compltement le rcipient en poursuivant avec le jet de pissette le lavage des parties des lectrodes qui restaient encor

15、e immerges. Les lectrodes tant compltement sorties de llectrolyte et rinces avec un jet de pissette, sans inter- rompre le courant, les introduire trs rapidement dans un bcher contenant 3 50 ml deau distille environ. Agiter cette eau de lavage pendant une minute, puis la rejeter. Rpter cette opratio

16、n de lavage une seconde fois. Interrompre le courant dlectrolyse et immerger totalement les lectrodes dans de lthanol 960. Retirer la cathode et la scher ltuve I I O OC pendant trois cinq minutes. Peser le dpt de cuivre mtallique iuste aprs refroidissement. Ajouter Ilectrolysat, I 5 ml de solution d

17、acide borique (4) et transvaser la solution, aprs filtration Si ncessaire, dans une fiole jauge de 500 ml. Aprs refroidissement, complter au trait de jauge et homogniser. Cette solution E sera rserve en vue du dosage des lments suivants : cuivre rsiduel, fer, nickel, anti- moine, zinc, tain (*). (*)

18、 Une certaine quantit dbtain est entrainbe dans le dfit lectrolytique de bioxyde de plomb dans le cas dalliages riches en plomb. Les essais ont montr que cette quantitk tait toutefois trs faible : par exemple, pour un alliage 15%de plomb, envi- viron 0.04 %dtain a M la masse, en grammes, de la catho

19、de avant lectrolyse; M la masse, en grammes, de la cathode aprs lectrolyse. La teneur pour cent de cuivre dans lalliage est donne par lexpression : M - M E - x I O0 (*) REMARQUE 0 Contrle de la teneur en plomb, dans le cas des teneurs suprieures 0,30 %. Le dpt de bioxyde de plomb form lanode est sur

20、charg en fluor. La dtermination de la teneur en plomb par pese de ce dpt est donc systmatiquement entache derreur. Toutefois, en choisissant un fac- teur de transformation Pb/PbO2 lgrement diffrent du facteur thorique (soit 0,845 au lieu de 0.86) le mode opratoire dcrit permet un contrle de la teneu

21、r en plomb avec une bonne reproductibilit dans les alliages O celle-ci est suprieure 0.30 o/o et dans la mesure o une valeur approche est suffisante. En ce cas, aprs immersion des lectrodes dans lthanol. retirer lanode et la scher ltuve I80 Oc pendant trente minutes. Peser le dpt de bioxyde de plomb

22、 impur juste aprs refroidissement. Soient : m la masse, en grammes, de lanode avant lectrolyse; rn la masse, en grammes, de lanode aprs lectrolyse. La teneur approximative pour cent de plomb dans lalliage est donn par lexpression : m - m x 0,845 x 100 t PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai do

23、it outre, les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la presente norme), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, OU facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. (*) Ajouter cette valeur la quantith de cuivre rsiduel ventuellement trouve dans Ilectrol sat. en op6rant par exemple, selon la mthode spectrophotom6trique dcrite dans le fascicule de documentation NF A Oe-hS.