NF A08-405-1974 Chemical analysis of lead Determination of bismuth (atomic absorption method) 《铅的化学分析 铋的测定(原子吸收法)》.pdf

1、AFNL NF A08-405 74 m It012372 0003664 958 m FASCICULE DE DOCUMENTATION ANALYSE CHIMIQUE DU PLOMB DOSAGE DU BISMUTH (METHODE PAR ABSORPTION ATOMIQUE) (Teneurs comprises entre 3 et 30 grammes par tonne) NF A 08-45 Dcembre 1974 1. OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION Le prsent fascicule de documentation a pou

2、r objet la description dune mthode de dosage Cette mthode est applicable aux teneurs en bismuth comprises entre 3 et 30 g/t, elle peut 2. Acide perchlorique HClO, (pzo = 1,67 g/ml) ; 3. Acide nitrique (pzo = 133 g/ml) ; 4. Acide nitrique (pz0 = 133 g/ml) dilu (1 + I) ; 5. Ammoniaque (pzo = 0,925 g/m

3、l) dilue (1 + 9) ; 6. Mlange acide nitrique-acide sulfurique-acide perchlorique ; Mlanger dans une fiole conique de 500 ml, 100 ml k 2 ml dacide nitrique (3) 100 mi f 2 ml dacide sulfurique (pzo = 183 g/ml) et 100 ml $: 2 ml dacide perchlorique (2). Homogniser. 0 AFNOR 1974. Droits dc reproduction e

4、t de traductior rservs pour tous pays. Imprimerie Nouvelle, Orlans. NF A 08405 1” TIRAGE 12-74 Chemical analysis of lead. Determination of bismuth (atomic absorption method) Chemische Analyse von Blei. Bestimmung von Wismut (Atomabsorptionsmethode) AFNL NF A08-405 79 H LOI12372 0003bb5 894 H -2- NF

5、A -45 7. Cupferron : solution 10 g/1 ; Introduire 1 g f 0.5 g de cupferron cristallis dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter environ 50 ml deau et dissoudre en agitant. Diluer au volume avec de leau et homogniser. Filtrer sur filtre sec avant lutilisation. (Cette solution doit tre prpare le jour de

6、 son utilisation). 8. Solutions-talons de bismuth 100 mg/l et 10 mg/l ; - Solution-mre 1 g/l. Introduire 1 g k 0,001 g de bismuth mtal dans un bcher de 50 ml, ajouter 50 ml dacide nitrique (4). Chauffer doucement jusque fin dattaque. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 O00 ml. Dilu

7、er au volume avec de leau et homogniser. - Solution dtalonnage 100 mg/l. Introduire 10 ml f 0.05 ml de la solution-mre 1 g/l dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau et homogniser. - Solution dtalonnage 10 mg/l. Introduire 10 ml f 005 ml de la solution dtalonnage 100 mg/l dans u

8、ne fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau et homogniser. 5. APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bchers de 250 ml et 400 ml : NF B 35-001 : - fioles jauges de 50 ml ; classe A ; NF B 35-307 ; - ampoules dcanter de 250 ml. pH-mtre. Spectrophotomtre dabsorption at

9、omique muni dun br0leur air-actylne. Air comprim (installation de laboratoire ou bouteille). Actylne en bouteille. Lampe cathode creuse de bismuth. 6. MODE OPERATOIRE Prise dessai Exactement 10 g, pess 10 mg prs. Essai blanc la mme quantit de tous les ractifs. Effectuer un essai blanc, paralllement

10、au dosage en suivant le mme mode opratoire et en utilisant Mise en solution Introduire la prise dessai dans un bcher de 400 ml. Ajouter 40 ml dacide nitrique (4). Chauffer douce- ment jusque fin dattaque. Refroidir. En utilisant le pH-mtre, amener le pH entre 1 et 2, au moyen dammo- niaque (5) ajout

11、e goutte goutte. Transvaser quantitativement dans une ampoule dcanter de 250 ml. AFNL NF A08-405 74 D LO12372 0003bbb 720 W -3- NF A 08105 Extraction Ajouter dans lampoule dcanter 3 ml 005 ml de cupferron (7) et 10 ml de chloroforme (1 . Agiter e 10 min mcaniquement (ou 1 min manuellement). Laisser

12、dcanter. Recueillir la phase organique (in t rieure) dans un bcher de 250 ml. phases organiques dans le bcher de 250 ml. Rpter deux fois cette opration depuis le dbut du paragraphe Extraction , en joignant les deux Minralisation et dosage Evaporer au bain-marie la phase organique ainsi obtenue jusqu

13、 consistance sirupeuse. Ajouter 10 ml f I ml du mlange acide (6). Evaporer nouveau avec prcaution jusqu consistance sirupeuse. Ajouter 4 5 gouttes dacide nitrique (3 , vaporer avec prcaution jusqu consistance sirupeuse. Ajouter environ 2 ml. Refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole jaug

14、e de 50 ml. Diluer au volume avec de leau et homogniser. Procder au dosage par absorption atomique et soustraire la valeur de lessai blanc. 5 ml k 0,2 ml dacide perchlorique (2). i hauffer jusqu formation de fumes blanches et rduire le volume Etablissement de Ia gamme dtalonnage a) Domaine des teneu

15、rs de 3 10 g/t Dans une srie de 4 fioles jauges de 50 ml, introduire 2 ml dacide perchlorique (2) et respectivement : O 3 5 IO ml de solution-talon de bismuth (8) 10 mg/l contenant : O 0.03 0,05 0.1 mg de bismuth correspondant des teneurs de : O 3 5 10 g/t pour une prise dessai de 10 g. b) Domaine e

16、s teneurs de 10 30 g/t Dans une srie de 4 fioles jauges de 50 ml, introduire 2 ml dacide perchlorique (2) et respectivement : O 1 2 3 . ml de solution-talon de bismuth (8) 100 mg/l contenant : O 01 0.2 0,3 mg de bismuth correspondant des teneurs de : O 10 20 30 g/t pour une prise dessai de 10 g. Dil

17、uer toutes les fioles au volume avec de leau et homogniser. Procder au dosage par absorption atomique en faisant les mesures par rapport au terme O de la Tracer la courbe dtalonnage. O gamme dtalonnage. 7. E XPRESSI O N DES RES ULTATS Dduire de la courbe dtalonnage la teneur en bismuth, en grammes p

18、ar tonne du produit. 8. PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence au prsent fascicule de documentation), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans le fascicule de documentation, ou facultatifs ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats.