1、AFNL NF AZO-402 5 I 10L2372 0004710 555 I /- . ISSN 0335-3931 NF A 20-402 Juin 1985 IS0 4687 Minerais desfer Dosage du phosphore Mthode spectrophotomtrique au bleu de molybdne E : Iron ores - Determination of phosphorus content - Molybdenum blue spec- trophotometric method D : Chemische Analyse von
2、Eisenerzen - Spektral-photometrische Bestimmung des Phosphorgehaltes (Molybdn Blau-Verfahren) .- Norme franaise, homologue par dcision du Directeur Gnral de Iafnor le 5 mai 1985 pour prendre effet le 5 juin 1985. correspondance La prsente norme reproduit intgralement ia norme ISO 4687 publie en juin
3、 1984. analyse La prsente nokme a pour objet la description dune mthode de dosage du phosphore par spectrophotomtrie au bleu de molybdne dans les minerais de fer, applicable un domaine de teneurs compris entre 0,005 % et 0,2 %. En ce qui concerne le dosage spectrophotomtrique du phosphore pour les t
4、eneurs en phosphore comprises entre 0,2 % et 1,2 % : se rfrer 81 la norme NF A 20-401. Thesaurus International Technique : minral mtallifre, minerai de fer, analyse chimique, dosage, phosphore, mthode spectrophotomtrique, bleu de molyb- dne, reproductibilit. descripteurs modif cations correct ions d
5、ite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92080 paris la dfense - tl. : (1) 778.1 3.26 r- ,-,afnor 851 74 afnor 1985 ler tirage 85-05 AFNL NF AZO-402 85 I 1012372 0004711 971 W Minerais de fer NFA20-402 0 Dosage du phosphore Juin I985 Mthode spectrophotom
6、trique au bleu de molybdne IS0 4687 A VANT-PROPOS La prsente norme reprend intgralement le contenu technique de la norme IS0 4687 (premire dition 1984-06-01). Les normes IS0 1042, IS0 308 1 et IS0 3083 cites au chapitre 2 U Rfrences D sont 8 remplacer, respectivement, par les normes franaises NF B 3
7、5-307, NF A 20-001 et NF A 20-003. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage du phosphore par spectrophotomtrie au bleu de molybdne, dans les minerais de fer. Cette mthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrs et aux agglomrs, y
8、 compris les produits fritts, dont les teneurs en phosphore sont comprises entre 0,005 et 0,2 % (m/rn). Les rsultats ne sont pas affects par la prsence darsenic. 2 Rfrences IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. IS0 3081, Minerais de fer - Echantillonnage par prlvements - Mthode
9、 manuelle. IS0 3082, Minerais de fer - Echantillonnage par prlvements et prparation des chantillons - Mthode mcanique. 1) IS0 3083, Minerais de fer - Prparation des chantillons - Mthode manuelle. IS0 7764, Minerais de fer - Prparation des chantillons pr- schs pour analyse chimique. 1 ) 3 Principe Mi
10、se en solution de la prise dessai, soit : a) par frittage au peroxyde de sodium, suivi dune attaque par les acides chlorhydrique et perchlorique (cette mthode est recommande pour les minerais pauvres haute teneur en lments amphotres, soit, b) par attaque par les acides chlorhydrique, nitrique et per
11、chlorique (cette mthode est recommande pour les minerais riches basse teneur en gangue). Insolubilisation de la silice, dilution et filtration, et calcination du rsidu. limination de la silice par vaporation par les acides fluorhydrique et sulfurique et fusion avec le carbonate de sodium. Dissolutio
12、n dans lacide chlorhydrique et mlange avec la solution principale. Addition du molybdate pour convertir le phosphate en com- plexe phosphomolybdique et rduction en bleu de molybdne par lacide ascorbique. Mesurage spectrophotomtrique de Iabsorbance du complexe de bleu de molybdne une longueur donde d
13、enviroii() 725 nm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue et de leau distille ou de puret qui- valente. 4.1 Peroxyde de sodium (Na202),-en poudre. Le peroxyde de sodium doit tre conserv labri de lhumidit et ne doit pas tre utilis lorsquil comm
14、ence sagglomrer. 4.2 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre. 4.3 Acide chlorhydrique, e 1,16 a 1,19 g/ml. 4.4 Acide chlorhydrique, e 1,16 1!19 g/ml, dilu 1 + 1. 4.5 Acide chlorhydrique, e 1,16 1,19 g/ml, dilu 1 + 9. 4.6 Acide sulfurique, e 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 4.7 Acide perchlorique, e 1,54 g/ml, s
15、olution 60 % (rn/rn), ou ,o 1,67 g/ml, solution 70 % (rn/rn). 4.8 Acide fluorhydrique, e 1,13 g/ml, solution 40 % (m/rn), ou e 1,185 g/ml, solution 48 % (rn/rn). 4.9 rn/rn), ou e 1,4 g/ml, solution 47 % Irn/rn, Acide bromhydrique, e 1,38 g/ml, solution 40 % 4.10 Acide nitrique, e 1,4 g/ml. 1) Actuel
16、lement au stade de projet. -3- 4.11 lisateur de phosphate. Peroxyde dhydrogne, 3 % ( V/ VI, exempt de stabi- Diluer le peroxyde dhydrogne 30 % (rn/rn) ( 100 volumes) dans le rapport volumique 1 + 9. 4.12 Acide ascorbique C,H806), solution 2 g/l. Cette solution doit tre frachement prpare, le jour de
17、son uti- lisation, 4.13 Disulfite de sodium (Pyrosulfite de sodium) (Na2S2O5), solution 150 g/I. Cette solution doit tre frachement prpare, le jour de son uti- lisation. q.14 Molybdate de sodium, dihydrat (Na2Mo04.2H20), - .- solution 20 g/l. 4.15 Sulfate de bismuth Bi2(S04)31, solution. Dissoudre 4
18、,25 g de sulfate de bismuth dans 280 ml dacide sul- furique (4.6) et chauffer jusqu dissolution complte des sels. Refroidir, transvaser dans une fiole jauge de 1 O00 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 2,5 mg de bismuth. Cette solution peut aussi tre prpa
19、re au moyen de bismuth mtallique au lieu de sulfate de bismuth. 4.16 par litre. Phosphore, solution talon, contenant 0,010 g de P cher le dihydrogno orthophosphate de potassium (KH2P04) Il0 OC masse constante, et refroidir dans un dessiccateur. Dissoudre 0,220 g de sel sch dans de leau, le transvase
20、r dans une fiole jauge de 500 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. Transvaser 25,O ml de cette solution dans une fiole jauge de 250 ml, diluer au volume avec de leau et homo- gniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,010 mg de P. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire et 5.1
21、 Fioles jauges, en verre borosilicat, de capacit 100 ml. 5.2 Fours moufle, aiustables 400 f 20 OC et de 800 OC 5.3 Spectrophotomtre. appropri pour la mesure dabsorption aux environs de 725 nm. NF A 20-402 6 chantillonnage et chantillons Pour lanalyse, utiliser un chantillon de laboratoire de granulo
22、- mtrie infrieure 100 pm prlev conformment IISO 3081 ou IISO 3082 et prpar conformment IISO 3082 ou IISO 3083, Dans le cas de minerais contenant des quantits significatives deau de constitution ou de composs oxydables, utiliser une granulomtrie infrieure 160 pm. NOTE - Des prcisions quant aux quanti
23、ts significatives deau de constitution et de composs oxydables figurent dans llS0 64. 6.1 analyse Prparation des chantillons prschs pour Homogniser soigneusement lchantillon de laboratoire et, en prlevant des incrments multiples, prlever lchantillon pour essai de manire quil reprsente la totalit du
24、contenu du rcipient. Scher lchantillon pour essai 105 k 2 OC, comme spcifi dans IISO 7764. (Ceci constitue lchantillon prsch pour analyse.) 7 Mode opratoire Effectuer lanalyse, en gnral, en double, indpendamment, avec un chantillon prsch pour analyse. NOTE - Lexpression indpendamment implique que la
25、 rptition du mode opratoire doit tre effectue un moment diffrent, et inclure un rtalonnage appropri. 7.1 Essai blanc et essai de contrle chaque fois, un essai blanc et une analyse dun matriau de rfrence certifi du mme type de minerai doivent tre effec- tus en parallle et dans les mmes conditions ave
26、c lanalyse du (des) mineraiis). Un chantillon prsch pour analyse du matriau de rfrence certifi doit tre prpar comme spcifi en 6.1. NOTE - Le matriau de rfrence certifi doit tre du mme type que lchantillon analyser et les proprits des deux matriaux doivent tre suffisamment similaires pour assurer que
27、n aucun cas des modifi- cations significatives dans le mode opratoire ne deviennent nces- saires. Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chantillons en mme temps, la valeur de lessai blanc peut tre obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opratoire soit le mme et que les ractifs proviennent d
28、es mmes flacons de ractifs. Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chantillons du mme type de minerai en mme temps, le rsultat de lanalyse dun seul matriau de rfrence certifi peut tre utilis. 7.2 Prise dessai En prlevant plusieurs incrments, peser environ 1 g 0,ooO 2 g prs, de lchantillon prsch po
29、ur analyse obtenu en accord avec 6.1. NOTE - La prise dessai doit tre prleve et pese rapidement afin dviter toute reprise dhumidit. NF A 20-402 7.3 Dosage 7.3.1 Mise en solution de la prise dessai Si la mise en solution se fait par frittage alcalin, procder comme indiqu en 7.3.1.1. Si la mise en sol
30、ution se fait par attaque acide, procder comme indiqu en 7.3.1.2. 7.3.1.1 Attaque par frittage alcalin ATTENTION - Des lunettes de protection doivent tre utilises pendant lopration suivante. Introduire la prise dessai (7.2) dans un creuset en nickel de 40 ml, ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4.11,
31、 bien mlanger laide dune spatule en nickel et tasser le mlange. Placer et maintenir le creuset durant 1 ou 2 min lentre dun four moufle (5.2) dont la temprature est rgle 400 f 20 OC, puis lintrieur de ce mme four clos durant 1 h environ pour rali- ser le frittage. NOTE - Le mlange ne doit pas attein
32、dre son point de fusion. Si cela survenait, rpter lopration plus basse temprature. Retirer le creuset du four et refroidir temprature ambiante. Introduire le creuset contenant la masse fritte dans un bcher de 600 ml (forme basse), couvrir le bcher dun verre de montre et ajouter soigneusement 200 ml
33、deau, 50 ml dacide chlorhy- drique (4.3) et 25 ml dacide perchlorique (4.7). Quand la masse fritte a t extraite du creuset, substantiellement dissoute, retirer le creuset et le rincer avec de leau et de lacide chlorhy- drique (4.51, si ncessaire dtacher toute matire insoluble adhrant aux parois du c
34、reuset en utilisant une baguette en verre munie dun embout en caoutchouc. Placer le bcher sur une plaque chauffante et chauffer doucement la solution pour dissoudre les sels solubles. Ajouter 0,2 ml dacide sulfurique (4.6) pour viter une prcipita- tion de titane. Retirer partiellement le couvercle d
35、u bcher et chauffer jusqu fumes blanches denses dacide perchlorique. Couvrir compltement le bcher et poursuivre le chauffage pour maintenir un reflux constant dacide, sur les parois du bcher, durant 10 min environ. Laisser refroidir le bcher et ajouter 25 ml dacide chlorhydrique (4.4). Agiter et cha
36、uffer doucement pour dissoudre les sels solubles. Ajouter environ 30 ml deau. Filtrer la solution travers un papier filtre texture serre, en recueillant le filtrat dans un bcher de 500 ml. Rincer le bcher leau en utilisant une baguette en verre munie dun embout en caoutchouc et transfrer quantitativ
37、ement le rsidu sur le papier filtre. Laver le papier et le rsidu trois ou quatre fois avec de lacide chlorhydrique chaud (4.51, et enfin avec de leau chaude. Conserver le filtrat et les eaux de lavage comme soh- tion principale. NOTE - Les lavages doivent tre effectus soigneusement pour limi- ner to
38、ute trace dacide perchlorique du papier filtre. Conserver le papier filtre et le rsidu, et continuer comme indi- au en 7.3.2. 7.3.1.2 Attaque acide Introduire la prise dessai (7.2) dans un bcher de 400 ml (forme basse) et humecter avec 5 ml deau. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (4.31, couvrir dun
39、 verre de montre et chauffer jusqu ce que la dissolution soit rellement complte. NOTE - Pour mettre en solution la prise dessai, placer le bcher pen- dant environ 1 h dans une zone de basse temprature (60 100 “Cl de la plaque chauffante, puis le transfrer dans une zone de plus haute temprature et ch
40、auffer pendant environ 10 min la limite de Ibulli- tion. Ajouter 5 ml dacide nitrique (4.101, puis, soigneusement 25 ml dacide perchlorique (4.7). Ajouter 0,2 ml dacide sulfurique (4.6) pour viter une prcipitation de titane. Retirer partielle- ment le couvercle du bcher et chauffer jusqu fumes blan-
41、 ches denses dacide perchlorique. Couvrir compltement le bcher et poursuivre le chauffage pour maintenir un reflu 10 min. Laisser refroidir le bcher et ajouter 25 ml dacide chlorhydrique (4.4). Agiter et chauffer doucement pour dissou- dre les sels solubles. Ajouter environ 30 ml deau. Filtrer la so
42、lution travers un papier filtre texture serre pulpe sans cendre, en recueillant le filtrat dans un bcher de 500 ml. Rincer le bcher avec de leau en utilisant une baguette en verre munie dun embout en caoutchouc et transfrer quan- titativement le rsidu sur le papier filtre. Laver le papier filtre et
43、le rsidu trois ou quatre fois avec de lacide chlorhydrique chaud (4.51, et enfin avec de leau chaude. Conserver le filtrat et les eaux de lavage comme solution principale. NOTE - Les lavages doivent tre effectus soigneusement pour limi- ner toute trace dacide perchlorique du papier filtre. Conserver
44、 le papier filtre et le rsidu, et continuer comme indi- qu en 7.3.2. constant dacide, sur les parois du bcher, durant enviro rn 7.3.2 Reprise du rsidu Transfrer le papier filtre et le rsidu obtenu en 7.3.1.1 o d) 7.3.1.2 dans un creuset en platine. Scher, rduire en cendres le papier filtre, et calci
45、ner entre 800 et 900 OC dans un four moufle 15.2). Laisser refroidir le creuset, et humecter le rsidu avec quelques gouttes deau. Ajouter 5 gouttes dacide sulfurique (4.6) et, selon la teneur en silice, 5 15 ml dacide fluorhydrique (4.8). vaporer soigneusement dans une hotte pour chasser la silice e
46、t lacide sulfurique. Laisser le creuset refroidir, ajouter 2 g de carbonate de sodium (4.2). et chauffer, dabord doucement, puis ensuite 900 1 O00 OC, pour faire fondre compltement le rsidu. NOTE - Avec une importante quantit de rsidu, une addition suppl mentaire de carbonate de sodium peut tre nces
47、saire. Laisser le creuset refroidir, puis le placer dans un bcher de 250 ml (forme basse), contenant 100 ml deau et 10 ml dacide chlorhydrique (4.3). Chauffer doucement pour dissoudre le culot refroidi, puis retirer le creuset et rincer avec de leau. , Mlanger la solution obtenue en 7.3.2 la solution principae obtenue en 7.3. I. 1 ou 7.3.1.2, et vaporer la solution rsultante environ 150 ml. Refroidir temprature ambiante, transvaser dans une fiole jauge de 200 ml (5,1), puis diluer au volume avec de leau et homogniser (solution dessai). AFNL NF AZO-402 85 = 3032372 000473
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