1、- AFNL NF A22-400 77 W LO12372 0004957 358 W . - “3 t- i W v) 2 W LL SW n S Afnor 77524 I ew n FASCICULE DE DOCUMENTATION W o W a 3 a W 2 o I- L ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANSE DOSAGE DE LALUMINE, DE LA CHAUX ET DE LA MAGNSIE PAR SPECTROMTRIE DABSOR PTI ON ATOMIQUE W v, NF A 22-400 Dcembre
2、 1977 A VA NT-PROPOS A la date de publication du prsent fascicule de documentation, il nexiste pas encore de norme internationale traitant du mme sujet. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION Le prsent fascicule de documentation a pour objet de dcrire une mthode de dosage de lalumine, de la chaux et de la
3、magnsie dans les minerais de manganse par spectro- rntrie dabsorption atomique. Cette Tthode est applicable aux minerais ayant des teneurs allant jusqua 10 % en alumine, 25 % en chaux et 5 % en magnsie. 2 PRINCIPE Mise en solution perchlorique aprs attaque chlorhydrique et fluorhydrique. Reprise du
4、rsidu par fusion avec du carbonate de sodium et du tetraborate de sodium. Nbulisation de la solution aprs dilution convenable, dans une flamme rductrice protoxyde dazote-actylne: Spectromtrie dabsorption atomique aux longueurs dondes de raies de rsonance suivantes : - pour lalumine : 309,3 nm, - pou
5、r la chaux : 422,7 nm, - pour la magnsie : 285.2 nm. OAFNOR 1977 Droits de reproduction et de traduction rservs Dour tous pays NF A.22-400 ler Tirage 77-12 F Chemical analysis of manganese ores. Determination of alumina, lime and magnesia. Atomic absorption spectrometric method. Chemische Analyse vo
6、n Mangan-Mineralien. Bestimmung von Aluminiumoxyd, Kalk und Magnesia. Atomabsorptionsspecktroskopie. NP A 22-400 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.0 3.9 3.1 O 3.1 1 3.1 2 3.13 3.14 AFNL NF A22-400 77 II LOI12392 0004958 294 -2- 3 RACTIFS Aluminium Magnsium Manganse lectrolytique de haute puret Carbonate
7、 de calcium Carbonate de sodium Ttraborate de sodium anhydre Acide chlorhydrique (pz0 = 1,19 g/ml) Acide fluorhydrique (pzo = 1,14 g/ml) Acide perchlorique (pz0 = 1,68 g/ml) NOTE : Voir NF T 01-010 e Prcautions concernant lutilisation de lacide perchlorique dans les laboratoires . Acide nitrique (pz
8、0 = 1,40 g/ml) dilu (1 + 1) Peroxyde dhydroghne : solution 60 g/l (20 volumes) Solution de base : Peser 5 g de manganse (3.3). Mettre en solution avec 40 ml dacide nitrique (3.10). Ajouter 30 ml dacide perchlorique (3.9). La raction est violente si le mtal est finement pul- vris. Porter fumes perchl
9、oriques. Refroidir. Diluer avec de leau. Ajouter 7,5 gde carbonate de sodium (3.5), 2,5 g de ttraborate de sodium (3.6) et 30 ml dacide chlorhydrique (3.7). Aprs dissolution transvaser dans une fiole jauge de 500 ml. Diluer au volume avec de leau. Solution mre de chaux et de magnsie : Peser 1,784 g
10、de carbonate de calcium (3.4) et.0,1207 g de magnsium (3.2). Mettre en solution avec 1 O ml dacide chlorhydrique (3.7). Introduire dans une fiole jauge de 1 O0 ml. 1 ml contient 10000 ,ug de chaux (Cao) 2000 pg de magnsie (MgO) Solution talon dalumine, de chaux et de magnsie : Mettre en solution 1,0
11、58 g daluminium (3.1) avec 20 ml dacide chlorhydrique (3.7). Introduire dans une fiole jauge de 1 litre. Ajouter 10 ml de la solution de chaux et de magn- sie (3.13). Diluer au volume avec de leau. 1 ml contient 2 mg dalumine 100 ,ug de chaux (Cao) 20 pg de magnsie (MgO) 4 APPAREILLAGE Matriel coura
12、nt de laboratoire er notamment - Bchers de 1 O0 ml ; NF B 35-001. - Fioles jauges de 100 ml ; NF B 35-307 AFNL NF A22-400 77 3032372 0004959 320 6.1 e 6.2 6.3 6.4 -3- NF A 22-400 - Fioles coniques de 100 ml ; NF B 35-008. Spectromtre dabsorption atomique de sensibilit et de fidlit appropries, reli d
13、e prf- rence un compteur ou un dispositif dintgration, muni dun brleur protoxyde dazote- actylne et quip des lampes suivantes : - pour lalumine : lampe cathode creuse daluminium ou multilment (Al-Ca-Mg). - pour la chaux : lampe cathode creuse de calcium ou multilment (Al-Ca-Mg). - pour la magnsie :
14、lampe cathode creuse de magnsium ou mulilment (Al-Ca-Mg). 5 CHANTILLON Poudre passant au tamis douverture de maille de 80 pm. 6 MODE OPRATOIRE PRISE DESSAI Peser 0,0005 g prs, exactement 1 g de lchantillon pour essai. ESSAI A BLANC Faire un essai blanc paralllement au dosage en suivant le mme mode o
15、pratoire et en utilisant la mme quantit de tous les ractifs, en remplaant la prise dessai par 0,5 g de manganse (3.3). (Essai blanc 1). ESSAI DE CONTROLE Contrler la validit de lexcution de la mthode en effectuant, paralllement lanalyse et en suivant le mme mode opratoire, le dosage de lalumine, de
16、la chaux et de la magnsie dans un ou plusieurs chantillons de mme nature teneurs connues en alumine, chaux et magnsie. PRPARATION DES SOLUTIONS DESSAI ET DES ESSAIS A BLANC Introduire dans un bcher en polyttrafluorothylne de 500 ml la prise dessai avec 1 O ml dacide chlorhydrique (3.7) et 5 ml dacid
17、e fluorhydrique (3.8). Chauffer modrment. Lorsque la mise en solution est pratiquement termine, ajouter 1 O ml dacide perchlorique (3.9) et rincer les bords du bcher avec 20 ml deau. Porter fumes perchloriques. Refroidir. Rincer les bords du bcher leau et avec 5 ml dacide chlorhydri- que (3.7). Port
18、er de nouveau fumes perchloriques. Refroidir. Ajouter 20mldeau et 2 3 gouttes de peroxyde dhydrogne (3.1 1 ). Faire bouillir. Refroidir. Filtrer la solution au-dessus dune fiole jauge de 500 ml. Utiliser un filtre plat. Calciner le filtre dans un petit creuset de platine (de capacit denviron 25 mi)
19、une temprature infrieure 6000. Ajouter 750 mg de carbonate de sodium (3.5) et 250 mg de ttraborate de sodium anhydre (3.6). Fondre le rsidu sur un bec Mker (bien mlanger les 2 fondants avant deffectuer la fusion). Refroidir. Ajouter 5 ml deau et avec prcaution 3 ml dacide chlorhydrique (3.7). Aprs d
20、issolution ajouter cette solution au filtrat prcdent. Diluer au volume avec de leau et homogniser (solution 1). Pour les teneurs en alumine infrieures 10 %, Pour les teneurs en chaux infrieures 0,5 %, Pour les teneurs en magnsie infrieures 0,l %, utiliser la solution 1 sans dilution. AFNL NF A22-400
21、 77 LOL2372 0004960 942 NF A 22-400 -4- Pour les teneurs en chaux comprises entre 0,5 % et 5 % et pour les teneurs en magnsie comprises entre 0,l % et 1 % : prlever 1 O ml de la solution 1. Introduire dans une fiole jauge de 1 O0 ml. Ajouter 9 ml de la solution de base (3.1 2). Diluer au volume avec
22、 de leau (solution 2). Prparer un essai blanc de la mme faon : prlever 10 ml de la solution dessai blanc 1. Introduire dans une fiole jauge de 100 ml et ajouter 9 ml de la solution de base (3.1 2). Diluer au volume avec de leau. (Essai blanc 2). Pour les teneurs en chaux comprises entre 5 % et 25 %
23、et pour les teneurs en magnsie comprises entre 1 % et 5 % : prlever 1 O ml de la solution 1 et les introduire dans une fiole jauge de 500ml. Ajouter 50ml de la solution de base (3.1 2) et diluer au volume avec de leau. (solution 3). Prparer un essai blanc en oprant de la mme faon (Essai blanc 3). 6.
24、5 ETALONNAGE 6.5.1 Gammes dtalonnage no de la fiole 12 3 4 5 O 2,5 ml 5 ml 7.5 ml 10 ml correspondant pour une prise dessai del g O 2,5 % 5 % 7,5 % 10 % dalumine dans le minerai o a O 0,125 % 0,25 % 0,375 % 0,5 % de chaux dans le minerai o a O 0,025 % 0,050 % 0,075 % 0,l % de magnsie dans le minerai
25、 Ajouter dans chaque fiole jauge 1 Om1 de la solution de base (3.1 2). Diluer au volume avec de leau. Les correspondances sont donnes pour la solution 1. Pour la solution 2, multiplier les correspondances par 10. Pour la solution 3, multiplier les correspondances par 50. 6.5.2 Mesures spectrometriqu
26、es Procder aux mesures dabsorption en pourcentage ou di-sorbance, selon lappareil et Tracer les courbes dtalonnage partir des valeurs obtenues. le type de lecture, par rapport au terme zro de la gamme dtalonnage. 6.6 DOSAGE Procder aux mesures dabsorption en pourcentage ou dabsorbance avec les solut
27、ions dessai, en dduisant la valeur de lessai blanc correspondant. 7 EXPRESSION DES RESULTATS Dduire des courbes dtalonnage les teneurs en alumine, en chaux et en magnsie en pourcentage. 8 PROCES-VERBAL Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence au prsent f
28、ascicule de documentation), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opra- toires non prvus dans le fascicule de documentation, ou facultatifs ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. 9 REMARQUE Les dilutions indiques dans la mthode peuvent tre adaptes la sensibilit de .rF lappareil utilis. -
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