1、.fi AFN1 NF B4-412 b8 1012372 0015454 92T W ANALYSE CHIMIQUE DES MATERIAUX REFRACTAIRES NORME FRANAISE MATERIAUX DE SILICE, HOMOLOGUEE MATERIAUX SILICO-ARGILEUX ET ARGILEUX DOSAGE DE LALUMINIUM - NF B 49-412 Janvier I 968 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la description dun
2、e mthode de dosage de laluminium dans les matriaux rfractaires de silice Si, 93 %), les matriaux rfractaires silico-argileux (I O % et, ventuellement, (cas de matriaux silico-argileux et argileux) que cette solution ait t traite suivant la mthode dcrite dans la norme NF B 49-41 I dcrite dans la norm
3、e NF B 49-41 O Mise en solution . (La solution obtenue constitue la solution IV (a ou b) et occupe un volume de 250 mi). ment sche I I O OC pendant douze heures. 2) Cas es matriaux silico-argileux et argileux E = environ I g de matire rduite par broyage en lments de dimensions infrieures 60 pm et pr
4、alable- ment sche I I O OC pendant douze heures. Utiliser la solution A, dont le volume initialement disponible est de 500 ml, obtenue lors du dosage du silicium (NF B 49-41 I). Sparation des lments autres que laluminium Introduire I O0 ml de solution IV ou de solution A dans une ampoyle dcantation
5、de 500 ml et ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (3)(*)et I O ml de solution de cupferron (8). Agiter, laisser reposer pendant environ quinze minutes puis ajouter 20 ml de chloroforme (I); boucher lampoule dcantation et a iter vigoureuse- coi de lampoule avec le minimum d eau. Laisser les couches se
6、sparer et extraire la couche chloroformique infrieure. Constater que lextraction est complte en ajoutant dans la solution aqueuse quelques gouttes de solution de cupferron (8), qui ne doit produire aucun prcipit color permanent. Ajouter successivement des volumes de I O ml de chloroforme (I) et rpte
7、r lextraction jusqu lobtention dune couche chloroformique incolore de faon liminer totalement lexcs de cupferron. Rejeter les extraits chloroformiques qui contien- nent notamment le fer et le titane. ment. Relcher la pression dans lappareil en soulevant avec prcaution le bouchon, rincer i e bouchon
8、et le (*) II est galement possible dutiliser une solution de dithizone purifie, stable pendant environ deux mois : Dissoudre 0,25 g de dithi- zone dans 50 75 ml de chloroforme (I). Filtrer. Agiter la solution chloroformique avec 4 fois I O0 ml dammoniaque (p20= 0.92 g/mi) dilu I + 99, en filtrant su
9、r coton les extraits ammoniacaux. Acidifier la solution ammoniacale laide dacide chlorhydrique (4) puis extraire la dithizone par 3 fois 20 ml de chloroforme (I). Laver 3 fois avec de leau. Diluer I litre avec du chloroforme (I) contenant 0,5 76 dtha- nol (2) afin dassurer la conservation de la solu
10、tion. (*) Lacidit du milieu doit tre 1,5 2 N. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services- AFNL NF 849-4L2 68 LO12372 001545b 7T2 -3- NF 6 49=4 Dosage gravimtrique 2 Introduire la solution aqueuse obtenue prcdemment dans un bcher de 400 ml. Faire b
11、ouillir pendant quelques minutes, pour liminer les traces de chloroforme, laisser refroidir. Ajouter I 2 gouttes de solution de rouge de mthyle (I 6). Neutraliser avec de lammoniaque (5) puis revenir en milieu juste acide avec lacide chlorhydrique concentr (3). Ajouter un excs de 4 ml dacide chlorhy
12、drique au demi (4). Ajouter 2 ml de solution de chlorhydrate dhydroxylamine (9) et 2 ml de solution dorthophnantrolirie (I I) pour liminer les dernires traces de fer, et chauffer 40-50 OC. Le volume de la solution ce stade doit tre 250 300 ml environ. Ajouter le volume ncessaire (*) de solution dhyd
13、roxy-8-quinoline (I O), puis lentement, en agitant, 40 ml de solution dactatedammonium A(6).Chauffer 70 OC, en agitant,et laisser reposer cette temprature pendant dix minutes, en agitant priodiquement. Laisser refroidir pendant trente minutes. Filtrer travers un creuset en verre fritt en rcuprant le
14、 prcipit adhrant au bcher avec un agitateur caobtchout. Laver le prcipit abondamment avec de leau 40-50 C. Scher le creuset et le prcipit dans une tuve maintenue I 50 OC, laisser refroidir. dans un dessicateur (trente minutes environ) et peser. Re- commencer cette opration jusqu ce que deux peses co
15、nscutives ne diffrent pas de plus de I mg (un pre- m!er schage dune dure de deux heures est gnralement convenable). Faire passer le prcipit travers le creuset (*) et le dissolvant laide de petites quantits dacide chlorhydrique concentr (3) et laver avec de leau chaude. Scher le creuset et son conten
16、u 135- I 50 (IC pendant une heure. Laisser refroidir dans un des- siccateur (trente minutes environ) et peser. Dosage volumtrique Introduire la solution aqueuse dans une fiole conique de 500 ml. Faire bouillir pendant quelques minutes pour liminer les traces de chloroforme, laisser refroidir. Ajoute
17、r I 2 gouttes de solution de mthylorange (I 5) et neutraliser par de lhydroxyde dammonium (5). Racidifier immdiatement avec de lacide chlor- hydrique concentr (3) et ajouter un excs de 5 6 gouttes. Ajouter une quantit suffisante de solution titre EDTA (I 3) de manire obtenir un excs de quelques mill
18、ilitres en supplment de la quantit pr- sume ncessaire (I ml correspondant approximativement 2,s mg dalumine). Ajouter ensuite la solution dactate dammonium B (7) jusquau virage au jaune du mthylorange et un excs de I O ml. Faire bouillir la solution pendant dix minutes et la refroidir rapidement la
19、temprature ambiante (I 5 20 OC). Ajouter la solution un volume approximativement gal dthanol (2) et I 2 ml de solution de dithizone (I 2). Titrer avec la solution-talon de zinc (14) jusqu apparition dune coloration rose permanente. Essai blanc concernent la mise en solution. Effectuer un essai blanc
20、 en mettant en uvre toutes les modalits opratoires y compris celles qui EXPRESSION DES RESULTATS Dosage gravimtrique Soient : CI la masse, en grammes, du creuset contenant le complexe daluminium, b la masse, en grammes, du creuset aprs extraction par lacide, E la masse, en grammes, de la prise dessa
21、i; O, I I I le facteur de conversion alumine complexe aluminium-hydroxy-8-quinoline. La teneur en aluminium exprime en alumine pour cent, est donne par lexpression : a) Cas des matriaux de silice : 250 (a - b) 100 = 27,75 (a E b) E 0,III xmx b) Cas des matriaux arg%eux et silico-argileux : a- b 55,5
22、0 - (*) Pour des solutions contenant moins de 30 mg dalumine, utiliser I O mi dhydroxy-6-quinoline (I O); pour des solutions con- (*) Cette mthode dextraction acide du prcipit est faite pour permettre de soustraire les petites quantits des matires inso- tenant de 30 55 mg, utiliser 20 mi dhydroxy-8-
23、quinoline (I O). lubles dans les acides, habituellement coprcipites avec le complexe daluminium. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF 847-432 b m LOL2372 0015457 b39 m Nombre de laboratoires Nombre total de mesures Ecart-type Cfficien
24、t de variation NF B 49-41 2 -4- 7 8 6 23 35 32 O, 043 0.2 5 0,32 18% 0,6 % 0,8 % Dosage volumtrique Soient : E x y z 2,549 le facteur de correspondance en milligrammes dalumine, de I ml dune solution 0,05 M dEDTA. la masse, en grammes, de la prise dessai, le volume, en millilitres, de la solution dE
25、DTA (I 3) ajout, le volume, en millilitres de la solution-talon de zinc (i4), le volume en millilitres de la solution dEDTA quivalent I ml de la solution de zinc, La teneur en aluminiuni exprime en alumine pour cent, est donne par lexpression : a) Cas des matriaux de silice : “ Y - 2,549 250 1; y) 1
26、00 = 0,64 In i 1 E x- 1000 100 Moyenne arithmtique I (A1203 %) 0,23 42, I6 41,16 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la prsente norme), toutes les conditiorts de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services
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