GB T 13173.5-1991 洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB/T 13173 5一91洗涤剂中甲苯磺酸盐含t的测定Determination of toluenesulfonate content in detergents主皿内容与适用范圈本标准规定了洗涤剂中甲笨徽酸盐含量的测定方法。本标准适用于含甲苯破酸盐的粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂。弓1用标准GB/T 13173. 1洗涤剂样品分样法GB/T 13173.2洗涤剂中总活性物含量的测定3方法.要采用乙醉溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，燕出乙醉至干，用三氯甲烷从残余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲笨磺酸盐含量(在特征吸收波长)。4试荆分

2、析中应使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。4.1 95%乙醇(GB 679):新煮沸后冷却，酸度应小于。. 2 m mol/L，如酸度大于0. 2 m mol/L，应中和后蒸馏。4.2无水乙醉(GB 678):新煮沸后冷却。4.3三氯甲烷(GB 682),4.4抓化钠(GB 1266),4.5甲苯磺酸钠(NaTS):将试剂级的NaTS用无水乙醉重结晶，在105士2C烘干6 h,贮存于干燥器中备用。5仪器5.1紫外分光光度计:能从200-400 nm扫描，带有1 cm石英吸收池。5.2分析天平，精度0. 000 1 g,5.3烧杯:250 mL，及相应表面皿，玻璃搅拌棒。5.4吸滤瓶:250 mL

3、1 000 mL,5.5古氏增锅:2530 mL,铺石棉滤层。铺石棉撼层时，先在增涡底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24 h,浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，千105士2烘箱内千燥至恒重备用。5.6沸水浴:控制温度于50和沸腾两种。5-7烘箱:能控制温度于105士2C。国家技术监，局1991一09一10批准1992一08一01实施GB/T 13173 5一915.8量筒:100 mL e5.9玻璃过滤柑祸:孔径1630 dam，约30 mL o5.10容量瓶:250 mL,100 mL,50 mL,5.11移液管:50 mL

4、25 mL,10 mL,5 mL,6取样按GB/T 13173. 1制备试验用样品。了试验程序7.1纯NaTS浓度(c)一吸光度(A)标准曲线制备准确称取0. 250 0 gNaTS(3. 9)于100 mL容量瓶中，用燕馏水溶解，并稀释到刻度，摇匀。b.吸取50. 0 mL溶液(a)于250 mL容量瓶内，加入2. 5 g氯化钠，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。c.分别吸取10.0,20.0,25. 0,30.0,35.0,45.0 mL溶液(b)于6个100 mL容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度(c)分别为:0.050,0.100,0.125,0.150,0.175,0.2

5、25 g/L,d.称取。25 g氯化钠于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定时的空白参比。e.开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261 nm，用溶液(d)作参比，测定6个NaTS溶液(c)的吸光度(A)，绘制出NaTS的浓度()一吸光度(A)曲线。7.2试验份称取5g均匀样品(6),称准至0. 001 g，放于250 mL烧杯中。7.3乙醇溶解物的分离按GB/T 13173.2第8.2条进行。了.4三氯甲烷的不溶物的分离按GB/T 13173.2第8.4条进行。7.5测定样品中NaTS含量将(7.4)中得到的含三氯甲烷不溶物的烧杯和滤竭用水溶解、

6、过滤、洗涤，并定量地转移到100 ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10. 0 mL到容积适当的容量瓶内，用燕馏水稀释到刻度，摇匀，使适合于吸光度测定。用紫外分光光度计在波长261 nm测定溶液的吸光度(A)，从标准NaTS的浓度()一吸光度(A)曲线查出样品中NaTS含量。8分析结果计算洗涤剂中甲苯磺酸钠含量(X)按下式计算:XM式中:X洗涤剂中甲苯磺酸钠含量+%;=10XcXV x100从标准工作曲线查得NaTS的浓度，g/L;试验份的质量，9;V 10 mL三氯甲烷不溶物水溶液(7.5)稀释到的体积，L.Gs/T 13173 5一919精密度平行测定结果之差，应不超过。.20,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所起草。本标准主要起草人陈雅芳、杜培芬.