1、AFNL - COMBUSTIBLES LIQUIDES DETERMINATION DE LA TENEUR EN SODIUM DES PRODUITS PETROLIERS (Mthode par photomtrie de flamme) NORME FRANAISE HOMOLOGUE f NF h(l, 07-03t Dcembre 196 AVANT-PROPOS Des informations complmentaires sur la spectrophotomtrie dmission de flamme sont fournies I. - Fascicule de d
2、ocumentation N F T 20-001, introduction lemploi de cette technique de dosage. II rsume le principe de ces mthodes danalyse, numre les constituants du photo- mtre de flamme et fixe les conditions quil doit remplir au cours de son utilisation. II expose enfin les principes de base et les recommandatio
3、ns essentielles communes tous les modes opratoires et les conditions gnrales de reproductibilit et de justesse des dosages. 2. - Fascicule de documentation N F T 20-002, qui donne le plan normalis des mthodes, ainsi que quelques recommandations utiles pour leur prsentation et leur rdaction. par les
4、deux documents suivants : 1. OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet de dcrire une mthode de dosage du sodium dans les ptroles bruts les huiles combustibles et les bitumes pour des teneurs en sodium suprieures O,OOlO% en masse. 2. PRINCIPE Dilution du produif dans du chloroforme
5、additionn de phnol. Extraction leau par agita- tion, et prlvement dune partie de lextrait aqueux spar par centrifugation. Pulvrisation dans le br0leur dun photomtre de flamme appropri et dtermination de la teneur en sodium du prlvement pulvris, par comparaison avec les solutions-talons. 3. REACTI FS
6、 Tous les ractifs utiliss doivent tre de qualit pur pour analyse . 1. Solution aqueuse de nitrate de potassium 1 g/l. Cette solution est utilise comme dsmulsifianf. 2. Solution de phnol dans le chloroforme. Dissoudre 50 g de phnol dans un litre de chloroforme et conserver la solution en flacon color
7、 labri de la lumire. Le phnol est utilis comme dsmulsifiant et stabilisateur du chloroforme. AFNOR Homologue par arrt du 26-11-68 J. O. du 30-11-68 F Reproduction inferdlta Imprimerie Nouvelle, Orlans. NF M 07-038 ler TIRAGE 12-68 AFN1 NF M07-038 68 I 101237Z 0123613 141 I -2- 3. Solution aqueuse A
8、Dissoudre 3,088 g la solution aqueuse B est constitue par la couche surna- geante et servira la prparation des solutions-talons. NOTA: Les prcautions habituelles de scurit doivent tre prises lors de la prparation et de la manipulation de ces ractifs. 4. APPAREILLAGE Lappareillage comprend essentiell
9、ement : a) un agitateur secousses, type chariot, b) une centrifugeuse, capable dune acclration de 400 g, des fioles centrifuger, des porte-tubes, du modle dcrit dans la norme NF M07-020 Dtermination de leau et des sdiments par centrifugation . c) un spectrophotomtre de flamme. 5. ETALONNAGE (Trac de
10、 la courbe dtalonnage) 5.1 Solutions-talons Les solutions-talons sont prpares en diluant convenablement des volumes donns de la solution A dans la solution B. Les proportions respecter sont indiques dans le tableau 1. On obtient ainsi des solutions contenant 6, 8, IO, 12, 15, 18 et 20 ing de sodium
11、par litre. Conserver les solutions-talons dans des flacons en polythylne. TABLEAU I -_ - W 1012372 0123614 088 -s AFNL NF M07-O38 68 -3- N F M 07-038 Etalonnage du photomtre (h 5*2 Suivre les recommandations du constructeur pour la prparation du photomtre de flamme. Rgler avec soin la pression des g
12、az du br0leur en respectant lordre des oprations prescrites. Choisir une des solutions-talons dont la concentration est voisine de celle du milieu du domaine dutilisation de lappareil. Pendant la pulvrisation de cette solution, ajuster le slecteur de lon- gueur donde de faon obtenir la rponse maxima
13、le de lappareil pour le doublet du sodium - aux environs de 589 nm. Ajuster tous les rglages de lappareil pour un fonctionnement opti- mal. Pulvriser toutes les solutions-talons et noter les rsultats obtenus pour chacune delles. Pour sassurer du fonctionnement correct de lappareil, examiner la solut
14、ion-talon choisie comme milieu de lchelle aprs examen de chacune des solutions-talons. Si ncessaire, faire le rglage convenable. Etablir le trac de la courbe dtalonnage en reportant en abscisses la teneur en sodium des solutions-talons et en ordonnes les lectures faites au phofomtre. 6. PREPARATION
15、DE LECHANTILLON a Effectuer lchantillonnage conformment la norme NF M 07-001. 7. Peser 0,l g prs 20 g environ dchantillon dans la fiole centrifuger, puis ajouter 25 ml f 1 ml de la solution de phnol dans le chloroforme (2) ; boucher la fiole et agiter la main pendant quelques secondes jusqu dissolut
16、ion complte du produit. A laide dune burette, ajouter 30 ml f 0,l ml de la solution (1) ; boucher la fiole puis la fixer par un dispositif convenable sur lagitateur secousses. Agiter une cadence de 150 200 cycles la minute, pendant dix minutes. Retirer ensuite la fiole de son support, la loger dans
17、le porte-tubes de la centrifugeuse ; quilibrer soigneusement les fioles deux par deux et centri- fuger 400 g pendant dix minutes. Aprs le lger chauffement provoqu par la centrifugation, laisser revenir temprature ambiante. A laide dune pipette, prlever environ 20 ml de la couche aqueuse surnageante,
18、 solution C, puis dterminer quantitativement le sodium par photomtrie de flamme en se rf- rant aux solutions-talons. Oprer de la faon suivante fa longueur donde de 589 nm : a) mettre le photomtre en marche en utilisant le br0leur et lensemble de lappareillage qui ont servi ltablissement de la courbe
19、 dtalonnage. Pulvriser la solution-talon choisie comme milieu de lchelle et ajuster la sensibilit de manire obtenir la mme valeur que celle obtenue lors de ltablissement de la courbe dtalonnage. b) pulvriser la solution C dans la flamme du photomtre. Si la lecture est possible dans ltendue de lchell
20、e de lappareil, oprer comme suit : lire la rponse de lappareil et en dduire la concentration en sodium, exprime en mg/, en se rfrant la courbe dtalonnage. Pulvriser les solutions-talons dont les concentrations encadrent le rsultat obtenu de manire vrifier la validit de la courbe dtalonnage. Si la le
21、cture nest pas possible parce que la solution est trop concentre, verser quelques millilitres de celle-ci dans une prouvette gradue et ajuster un volume connu par addition MODE OPERATOIRE AFNL NF M07-038 b8 m 110112372 0323635 TI4 -4- de solution B. Procder la dtermination. Si ncessaire, rpter lopra
22、tion pour dterminer la dilution correcte, Lorsque celle-ci est connue, faire une dilution prcise par prlvement la pipette dune quantit dtermine de la solution C ; ajuster ce prlvement avec de la solution B la dilution dsire en utilisant une fiole jauge et faire la mesure. 8. EXPRESSION DES RESULTATS
23、 La teneur en sodium du produit ptrolier est donne par la relation 3A Na % en masse = _. I O00 m A : teneur en sodium, en mg/l, de lextrait aqueux (solution C) ; m : masse en grammes de la prise dessai. 9. FIDLITE DE LA METHODE Pour des teneurs en sodium comprises entre O,OOlO% et O,OlO%, lcart entr
24、e deux rsul- tats ne doit pas tre suprieur : Rptabilit 0,0002 + 010 x Reproductibilit 0,0005 + 025 X X tant la moyenne des deux rsultats. 1 o. P RO c S-v E RB AL D E SS Al Le procs-verbal dessai doit mentionner outre les rsultats obtenus, les conditions de lessai ainsi que tous les dtails opratoires
25、 non prvus dans la norme ou facultatifs et susceptibles davoir agi sur les rsultats. I =- =-. - AFN1 NF M07-038 68 0,0030 0,0025 0,0020 90015 0,0010 q005 40002 O LO12372 OL23bLb 950 -5- FIDLIT Reprsentation graphique / U d + L Y vu -7 / / 4 I NF M 07-038 0,OO 12 Teneur en Na% - 0/0020 0,0040 0,0060 0,0080 0,0100 .
