1、 1993-03-18 GB/T 14074.13-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法-游离苯酚含量测定法 Testing methods for wood adhesives and their resinsMethod for dtermination of free phenol content 1993-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯酚含量测定法。 本标准适用于木材工业中酚醛树脂游离苯酚含量的测定。 2 原理 树脂中未作用的苯酚，用水蒸汽蒸馏法馏出，用溴量法测定。 3 仪器 3.1 容量瓶：1000 mL。 3.2 称量瓶，液体试样则用30 m
2、L滴瓶。 3.3 蒸汽发生器：长颈平底烧瓶，2000 mL。 3.4 圆底短颈烧瓶：1000 mL。 3.5 冷凝管：60 cm。 3.6 棕色滴定管：50 mL。 3.7 移液管：50 mL，25 mL。 3.8 量筒：20 mL。 3.9 碘量瓶：500 mL。 3.10 分析天平：感量0.1 mg。 3.11 电炉：功率2000 W。 3.12 支架，夹具等。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法-游离苯酚含量测定法 GB/T 14074.13-1993 Testing methods for wood adhesives and their resin
3、sMethod for dtermination of free phenol content 4 试剂与溶液 4.1 碘化钾：分析纯。 4.2 盐酸：分析纯。 4.3 乙醇：分析纯。 4.4 溴化钾溶液（0.1 N）：称取2.8 g溴酸 钾（分析纯）和10.0 g溴化钾（分析纯）用适量蒸馏水溶解，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.5 0.5淀粉指示剂：称取1.0 g可溶性淀粉，加水10 mL，搅拌下注入200 mL沸腾蒸馏水中，微沸2 min后，放置待用。 4.6 c（Na2S2O3）0.167 mol/L（0.1 N）硫代硫酸钠标准溶液。4.6.1 配制：称取26.3 g硫代硫
4、酸钠（Na2S2O3优级纯）置于500 mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g碳酸钠（防止分解）及0.01 g碘化汞（防止发霉），贮存于棕色瓶中，静置14 d后标定。 4.6.2 标定：称取经120烘至恒重的重铬酸钾（优级纯）0.15 g（精确到0.0001 g）置于500 mL碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水，加2.0 g碘化钾及5 mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3 mL 0.5淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 4.6.3 硫代硫酸钠摩尔浓度按式（
5、1）计算： 5 操作步骤 称取试样2 g（精确到0.0001 g），置于1000 mL圆底烧瓶中，以100 mL蒸馏水溶解（如稀释液pH超过9.5则用14盐酸水溶液调至9.5以下）。醇溶性固体树脂，则称取1 g（精确到0.0001 g），用移液管吸取25 mL乙醇移入烧瓶，摇动至树脂完全溶解。然后连接蒸汽发生器、冷凝器及容量瓶，蒸馏装置见下图，装好后开始蒸馏，要求在4050 min内馏出液达到500 mL，这时取出一滴蒸馏液，滴入少许饱和溴水中，如果不发生混浊即停止蒸馏。取下容量瓶加蒸馏水至刻度，用移液管吸取50 mL蒸馏液移入碘量瓶中，再用移液管移入25 mL溴酸钾溴化钾溶液，加5 mL浓盐
6、酸，迅速盖上瓶盖并用水封口，摇匀放置暗处15 min，然后加入1.8 g固体碘化钾，用少许蒸馏水冲洗瓶口，再放置10 min用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加3 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验（如测定醇溶性树脂，需配制2.5乙醇水溶液，吸取50 mL做空白试验）。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。 （1） 式中：c硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；G重铬酸钾重量，g；V滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL；0.04904 重铬酸钾的毫摩尔质量，g/m mol。 游离苯酚测定蒸馏装置图 1电炉；2水蒸汽发生器；3安全导管；4圆底烧
7、瓶；5试样； 6支架；7直型冷凝管；8容量瓶；9蒸馏液 6 计算 树脂游离苯酚含量按式（2）计算： 附加说明： 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。 本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。 （2）式中：p游离苯酚含量，；V1空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；0.015681 mL量浓度为c（Na2S2O3）0.167 mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质 量，g/m mol；G试样重量，g。
