1、 1993-03-18 GB/T 14074.15-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法 -碱量测定 法 Testing methods for wood adhesives and their resins Method for determination of alkali content 1993-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂碱量测定法。 本标准适用于木材工业中水溶性酚醛树脂碱含量的测定。 2 树脂中氢氧化钠含量的测定 2.1 原理 用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂 2.2 仪器 2.2.1 烧杯： 150 mL。 2.2.2 滴定管： 25 mL
2、。 2.2.3 量筒： 50 mL。 2.2.4 分析天平：感量 0.1 mg。 2.3 试剂与溶液 2.3.1 1酚酞指示剂：称取 1.0 g酚酞，溶于乙醇，并用乙醇稀释至 100 mL。 2.3.2 溴甲酚绿甲基红混和指示剂：三份 0.1溴甲酚绿乙醇溶液与一份 0.2甲基红乙醇溶液混和均 匀。 2.3.3 c（ HCI） 0.1 mol/L盐酸标准溶液 2.3.3.1 配制：用量筒量取 9 mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至 1000 mL。 2.3.3.2 标定：称取 0.2 g（精确到 0.0001 g），经 270 300灼烧至 恒重 的 无 水 碳 酸 钠 （ 优级 纯），溶 解 于
3、 50 mL蒸馏水，加 10滴溴甲酚绿 -甲基红混 合 指示剂，用配制的 待 标液滴定至溶液 由 绿 色变成暗 红 色 ， 煮沸 2 min， 冷却后继续 滴定至溶液 呈暗 红 色 ， 记录消耗待 标液 体积 。 2.3.3.3 盐酸标准溶液 摩尔浓度按式 （ 1） 计算 ： 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法 -碱量测定法 GB/T 14074.15-1993 Testing methods for wood adhesives and their resins Method for determination of alkali content （ 1）
4、 式 中： c 盐酸标准溶液 摩尔浓度 ， mol/L；2.4 操 作 步骤 准确称取试样 2 g（精确到 0.0001 g）于烧杯中，加 50 mL蒸馏水溶 解 ，加 2滴酚酞指示剂，用盐酸标准 溶液滴定，与 同浓度 试样溶液 对照 ，以 微 红 色为 滴定 终点 ， 记录所耗 盐酸标准溶液 体积 ， 如 试样 颜色较 深 ， 可 适 当 稀释。平 行 测定 两次 ， 计算结果 精确到 小数点后两位 ，取 其 平均 值 。 注：可用 pH计代替 指示剂 进行 滴定， 其等当点 的 pH为 7.0。 2.5 计算 树脂中 氢氧化钠 含量 按式 （ 2） 计算 ： 3 树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量
5、的测定 3.1 原理 树脂中 氢氧化钠在 酚酞指示剂 存在下 用盐酸中和。 碳 酸 钠 与盐酸 反应 到 第 一 等当点时 pH值为 8.3， 可 用 酚酞作指示剂， 第二等当点时 pH为 3.9， 可 用甲基 橙 作指示剂。 3.2 仪器 3.2.1 容 量 瓶 ： 250 mL。 3.2.2 锥形 烧 瓶 ： 250 mL。 3.2.3 移 液管： 50 mL。 3.2.4 酸 式 滴定管： 50 mL。 3.2.5 分析天平：感量 0.1 mg。 3.3 试剂与溶液 3.3.1 1酚酞指示剂：称 1.0 g酚酞，溶与乙醇，用乙醇稀释至 100 mL。 3.3.2 0.1甲基 橙 指示剂：
6、称 0.1 g甲基 橙 用蒸馏水稀释至 100 mL。 G无 水 碳 酸 钠 的 重 量， g； V 滴定 所耗 盐酸 待 标液 体积 ， mL； 0.05299 1/2碳 酸 钠 的 毫摩尔质 量， g/m mol。 （ 2） 式 中： S氢氧化钠 含量， ； c 盐酸标准溶液 摩尔浓度 ， mol/L； V 滴定试样 所耗 盐酸标准溶液 体积 ， mL； 0.040 1 mL量 浓度为 c（ HCl） 1 mol/L盐酸标准溶液 相当氢氧化钠摩尔质 量， g/m mol； G 试样 重 ， g。3.3.3 c（ HCI） 0.5 mol/L盐酸标准溶液。 3.3.3.1 配制：量取 45
7、mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至 1000 mL。 3.3.3.2 标定：称取经 270 300灼烧至 恒重 的 无 水 碳 酸 钠 （ 优级 纯） 0.8 g（精确到 0.0001 g）。 其他 步骤见 2.3.3.2。 3.3.3.3 计算 ： 见 2.3.3.3。 3.4 操 作 步骤 称取试样 2 g（精确到 0.0001 g）于 250 mL容 量 瓶 中，用蒸馏水稀释至 刻度 ， 摇 匀， 吸 取 50 mL试液于 250 mL锥形 烧 瓶 中，加 入 2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以 微 红 色为终点 ， 记录消耗 盐酸标准溶液 体积为 V 1 。 在以上滴定 完毕 的溶液
8、中，加 入 2滴甲基 橙 指示剂， 摇 匀，用盐酸标准溶液滴定至 桔黄 色为终点 ， 记录 耗 用盐酸标准溶液 体积为 V 2 。 如 试样 颜色较深 ， 可 适 当 稀释。平 行 测定 两次 ， 计算结果 精确到 小数点后两 位 ，取 其 平均 值 。 可用 pH计代替 指示剂 进行 滴定， 须将 锥形 烧 瓶 放 在 磁力搅拌 器 上 进行 。 3.5 计算 3.5.1 树脂中 氢氧化钠 含量 按式 （ 3） 计算 ： 3.5.2 树脂中 碳 酸 钠 含量 按式 （ 4） 计算 ： V 2 ，c，G同式 （ 3）。 附加说明： 本标准 由 中 国林 业 科学研究院 木材工业 研究 所 归口
9、 。 本标准 由 中 国林 业 科学研究院 木材工业 研究 所 负责 ， 北京市 木材 厂、北京光华 木材 厂、上海扬子 木材 厂参 加 起草 。 （ 3） 式 中： S 1 氢氧化钠 含量， ； c 盐酸标准溶液 摩尔浓度 ， mol/L； V 1 加酚酞指示剂 时 滴定 所耗 盐酸标准溶液 体积 ， mL； V 2 加甲基 橙 指示剂 时 滴定 所耗 盐酸标准溶液 体积 ， mL； G 试样 重 ， g； 0.040 1 mL量 浓度为 c（ HCl） 1 mol/L盐酸标准溶液 相当 于 氢氧化钠 的 摩尔质 量， g/m mol。 （ 4） 式 中： S 2 碳 酸 钠 含量， ； 0.05299 1 mL量 浓度为 c（ HCl） 1 mol/L盐酸标准溶液 相当 于 1/2碳 酸 钠 的 摩尔质 量， g/ m mol； 本标准 主要起草人夏志远、谢 天 相 、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮 。
