1、 1993-03-18 GB/T 14074.17-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法-羟甲基含量测定法 Testing methods for wood adhesives and their resinsMethod for determination of methylol content 1993-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂羟甲基含量测定法。 本标准适用于木材胶粘剂用脲醛树脂羟甲基含量的测定。 2 原理 树脂中羟甲基（-CH2OH）和游离甲醛在碱介质中与碘反应，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得羟甲基和游离甲醛的总量。 3 仪器 3.1 碘量瓶：2
2、50 mL； 3.2 移液管：10 mL，25 mL； 3.3 滴定管：50 mL（酸式棕色）； 3.4 量筒：50 mL； 3.5 分析天平：感量0.1 mg。 4 试剂 4.1 c（I2）0.1 mol/L碘溶液：称取13.0 g碘（分析纯）与碘化钾30.0 g，先将碘化钾溶解于少量水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。 4.2 c（NaOH）2 mol/L氢氧化钠溶液：量取110 mL氢氧化钠（分析纯）饱和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。 4.3 c（HCl）4 mol/L盐酸溶液：量取335 mL浓盐酸
3、（分析纯）注入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 4.4 c（Na2S2O3）0.167 mol/L（0.1 N）硫代硫酸钠标准溶液。4.4.1 配制：称取26.3 g（精确到0.0001 g）硫代硫酸钠（优级纯）置于500 mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g碳酸钠（防止分解）及0.1 g碘中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法-羟甲基含量测定法 GB/T 14074.17-1993 Testing methods for wood adhesives and their resin
4、sMethod for determination of methylol content 化汞（防止发霉），贮存于棕色瓶中，静置14 d后标定。 4.4.2 标定：称取经120烘至恒重的重铬酸钾（优级纯）0.15 g（精确到0.0001 g）置于500 mL碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水，加2.0 g碘化钾及5 mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3 mL 0.5淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 4.4.3 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度按式（1）计算： 4.5 1淀粉指示剂：称取2.0 g可溶性淀粉，加水20 mL，搅
5、拌下注入200 mL沸腾蒸馏水中微沸2 min，放置待用。 5 操作步骤 称取试样0.1 g（精确到0.0001 g），置于预先加有50 mL蒸馏水的250 mL碘量瓶中，摇匀，用移液管加入25 mL c（I2）0.1 mol/L碘溶液，再用量筒加10 mL c（NaOH）2 mol/L氢氧化钠溶液。盖紧瓶塞并摇匀，用水封口，在室温下暗处放置10 min后，加入10 mL c（HCl）4 mol/L盐酸溶液并摇匀，立即用c（Na2S2O3）0.167 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3 mL 1淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位
6、，取其平均值。 6 计算 树脂中羟甲基含量按式（2）计算： 附加说明： 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。 （1）式中：c硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；G重铬酸钾重量，g；V滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL；0.04904 重铬酸钾的毫摩尔质量，g/m mol。（2）式中：M羟甲基含量，；V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；0.0151 mL量浓度为c（Na2S2O3）0.167 mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量， g/m mol；G试样重量，g；F游离甲醛含量，；1.03羟甲基分子量与甲醛分子量比值。 本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。
