1、中华人民共和国国家标准GB/T 14340一93合成短纤维含油率试验方法Testing method for oil content ofsynthetic staple fibres1主题内容与适用范围本标准规定了合成短纤维含油率的试验方法一一萃取法。本标准适用于聚醋（涤纶）、聚酞胺（锦纶）、聚丙烯睛（睛纶）、聚丙烯（丙纶）、聚乙烯醇缩甲醛（维纶）等合成短纤维的含油率测定。2引用标准GB 817。数值修约规则GB/T 14334合成短纤维取样方法3术语合成纤维含油率：合成纤维上附着的油剂质量（不包括水分）对干燥纤维质量的百分率。4原理采用索氏萃取法，利用油剂能溶解于某些有机溶剂的性质，通过脂
2、肪抽出器将试样表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，称量不易挥发的油剂，以达到测定试样的目的。5仪器和试剂5.1仪器和工具a，脂肪抽出器：250 mL;b恒温水浴锅；c电热鼓风烘箱：附有恒温控制装置，允许误差士2C;d天平：最小分度值0. 1 mg;e定性滤纸：012. 5 cm;f干燥器、称量瓶及不锈钢镊子等。52试剂（分析纯）涤纶、睛纶、丙纶：无水乙醚；维纶：苯一甲醇(2，1);锦纶：四氯化碳。6试样及其制备6.1按GB/T 14334规定，取出试验室试验样品。国家技术监督局1993一04一20批准1993一12一01实施GB/T 14340一936.2从试验室试验样品中随机抽取混合均匀
3、的试样三份，其中二份作平行试验，另一份作校正水分用。6.3每份试样质量约5g（精确到0. 1 mg).了试验步骤7.1将脂肪抽出器的蒸发瓶洗净，置于105士2C烘箱内烘2h，放入干燥器内冷却到室温，称量（精确到0. 1 mg)。7.2试样用滤纸包成圆筒形，其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒内，下接已知质觉的蒸馏瓶，注入溶剂约100150 mLe7.3在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，使溶剂回流速度控制在7-8次/h,萃取2.5 h；维纶萃取6h。7.4萃取完毕后，用不锈钢镊子压紧试样，并将溶剂倒入蒸馏瓶内，然后回收溶剂。7.5将蒸馏瓶置于105士2烘箱内烘2h，放入干燥器内冷却
4、到室温，称量（精确到0. 1 mg),7.6将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中，置于105士2 “C烘箱内烘2h，放人干燥器内冷却到室温，称量（精确到0.1 mg) o7.7由于所采用的溶剂有毒性，沸点较低（特别是乙醚），必须放在通风橱内进行操作，在夏夭特别要注意安全。8.1结果计算含水率w二9止几x2 x 100式中：W纤维含水率，；9，烘前试样质量+g;9。烘后试样质量，9。8.2含油率G,一G2G(1一W)X100肠自扭口4二（1）（2）式中：Q纤维含油率，；G,试验后蒸馏瓶烘干质量，g;GZ试验前蒸馏瓶烘干质量9g;G试样原质量fg;W纤维含水率，。8.3计算到小数点后三位，按
5、GB 8170修约到小数点后二位。8.4此项试验必须进行平行试验，取两次平行试验结果的算术平均值为测定结果。9允许误差若平行试验的两次差异超过平均数的25时，则重新再做二个平行试验，并取四次试验的算术平均值作为最后的结果。GB/T 14340一93附录A光折射率法（参考件）本方法适用于聚醋（涤纶）短纤维含油率的测定。A，仪器和工具a阿贝折射仪：附钠光灯，供阿贝折射仪用恒温槽一套；b。脂肪抽出器：250 mL;c天平：最小分度值0. 01 g及。，1 mg;d。恒温水浴锅；e红外线干燥器：105士3C；f. 100 mL量筒、250 mm不锈钢镊子、0. 5 mL吸管、似. 5 X 150 mm
6、不锈钢丝（一端附有橡皮管）；9.滤纸、擦镜纸、干燥器。A2试剂苯一甲醇（容量比1：1或甲醇。A3试样及其制备同6.1,6.2,6.3条。A4试验步骤A4. 1将试样用定性滤纸包成圆筒形，其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒内，下接蒸馏瓶，注入溶剂为蒸馏瓶的1/2-3/4,A4.2在水浴锅上回流萃取，回流速度控制在8次/h，萃取2. 5 h,A4.3同7.4条。A4.4将蒸馏瓶取下，置于105士3的红外线干燥器中烘10 min（稍微打开红外干燥器门），然后取出冷却到室温。A4.5用吸管加入0. 5 mL蒸馏水，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在蒸馏瓶内壁的萃取物并充分地搅拌溶解，然后静置
7、10 min,A4. 6使阿贝折射仪镜内温度达到30士0. 1 C时，取蒸馏瓶内澄清液2-3滴，滴在阿贝折射仪主棱镜上，旋动观察管至明暗界线最清晰时，其刻度即为折射率（读到小数点以后第四位），求出两次测定平均值。阿贝折射仪应每天按规定温度校正蒸馏水在钠光下的折射率。A4.7从折射率对纤维含油率的检量线中求出纤维含油率。A5检量线的制作法A5. 1按所用的油剂，用有效成分计算如式（A1配成浓度为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0的水溶液。A5.2在阿贝折射仪上于30C测定其折射率对油剂浓度的关系直线，并按式（A2)计算后，作出相应的折射率和纤维含油率（计算到小数点以后第二位）的关系直
8、线（检量线）。B1一m（Al）GBIT 14340一930. 5 c口1一W)X 100（A2）式中：13油剂的有效成分，；m油剂的含水率，；Q纤维含油率，；。由折射率求得的横坐标上的油剂浓度，；G试样质量g;W纤维含水率，；0.5-蒸馏水加入量,ml,.由折射率从检量线图中查出相应的油剂浓度，计算纤维含油率。A5. 3检量线根据油剂的变换需重新制成新检量线，原检量线如发现有差异时也需重新制作。A5.4配制苯一甲醇的混合液、萃取操作以及红外线干燥器内出入试样时均要戴好防护镜。附加说明：本标准由中华人民共和国纺织工业部提出。本标准由上海化学纤维公司归口。本标准由上海化学纤维公司负责起草。本标准主要起草人钱秀风。本标准参照采用日本工业标准JISL 1015-1981化学纤维短纤维试验方法。
