1、中华人民共和国国家标准香料按叶素含A的测定邻甲酚冻点法GB/T 14454 8-93Aromatics-Determination of cineol content一。-Cresol freezing point method本标准参照采用国际标准ISO 1202-1981(E)(精油118-按叶素含量的测定。主题内容与适用范围本标准规定了用邻甲酚冻点法测定香料(精油和单离香料)中按叶素含量的方法。本标准适用于测定按叶素含量在45.6%以上的产品。引用标准GB/T 14454. 1GB/T 14455.2GB/T 14454.7香料试样制备精油取样方法香料冻点的测定3原理测定试样与邻甲酚混合
2、物的冻点。该温度的高低与试样中按叶素含量有关。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1邻甲酚:冻点不低于30C，应用时需经蒸馏，取190-192之间的馏份，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯按叶素(100纬)按其分子量比为108.13:154. 24(邻甲酚:按叶素)混合后校核其冻点，应为55.2C4.2无水硫酸钠。4.3按叶素(100/):用无水硫酸钠干澡后备用.5仪器见GB/T 14454.7，补充如下:5.1精密温度计:01000C,经校正有。.1或0.2的分刻度。5.2锥形瓶:25mL,6操作步骤6.1按叶素含量在50%以上者准确称取2.
3、1士。001g邻甲酚(4-1)置于试管中ll，再称入经无水硫酸钠干燥的3士0. 001g试样，将试管置于套管中后，插人精密温度计，搅拌至完全凝固2，记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动”，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶-一一-一一-一一一一一一一一，国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施cB/T 14454.8一93内盛低于预计冻点5-10的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1-
4、2C时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过。.1时为止，按附录A(补充件)换算为按叶素含量的百分率。注1)所用的仪器均须干操。2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有徽量结晶析出，逐渐凝固时会放出部分热量，使测定结果偏低。3)用热水融化时，水温不得高于其冻点10-15,C，并注意防止水分浸人.6.2按叶素含量在50%以下者准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和校叶素(100%)各5士。.001g.置于25mL锥形瓶(5.2)中混合，称取邻甲酚2.1士。. OOlg和上述混合试样3士。OOlg，按6.1条测定其冻点，并按附录A(补充件)换算成混合试样按叶素含量的百分率。
5、按叶素含量的百分率(%)按下式计算:.2(%)=2X (A一50%)式中:A-混合试样从附录A(补充件)中查出的按叶素含量的百分率。平行试验结果的允许差为。.5 %,GBfT 14454. 8-93附录A按叶案含且换算表(以质f百分擞计)(补充件)表Al温度，814，百oJ69。1“8147，注64di098c丙低481栋50弘旅汰5557，旅旅61能63旅陈6870呱礼75.77限板47.睐50.乳以54.55.56*58.器60.62.63.弘旅68.69.457魂51947248.549.851.152453。755056.357656守60261. 562.864。1651567.26
6、9.0了氏9了2774.676578.44654?.?49.050.351石52.954.255. 556. 858.159，460.762.063.364.666267. 969.771.673.475.377. 279. 246.647.949.250. 551.853。154.455.757.058.359660.962.263.564.9心6668.270. 171.873.弓了1973875.575,777.477. 679.479.63好，2。击吕24701西6，。此0764320。46+抓48，弧弘弧殊呱56.笼旅60.61.63.64.弧67陈儿低际77.79.，去色，泞自。切
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8、0.572.374.276.178.041蛇招44肠拐GH/T 14454.8一93续表A1温度，1卜2345石。78温衡4780.080.280.448182.38么580.682.780.882。981.383.43生583.681. 783. 8脚撇85，抓492】84.484.685. 9863吕6G86.885.5R了.8胳845O84.887.1a83g188. 8 1 89. 139.38968亏894. 390.a5291.3 I 91.691.892.192.381.183. 285. 3盯.心90.192,695.197、892.R90石93193。353941396.994.697294. 897.595.398.19与698.495.898.881.984.086. 188.691,193.696. 199. 0黑99.399.7 1 100.0连.户匀仁口附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杨国华、徐易、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准Qs 811-81(香料统一检验方法按叶素测定法作废。243
