1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法4-C5-氯一2-毗咤)一偶氮一1，3一二氨基苯光度法测定钻量GB/T 14506.26一93Silicate rocks-Determination of cobalt content-4-(5-Chtoro-2-pyridyl)-azo-1,3-diamino benzen
2、ephotometric method主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英兔闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钻的测定。测定范围:5-1 OOOpg/g钻。本标准遵守GB/T 14505的规定。引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3方法提要试样碱熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，分取部分溶液，在pH5的乙酸盐介质中，钻与4-C(5-氯-2-毗陡)-偶氮-1,3一二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成组成为1:2的
3、红色络合物，加人盐酸后，转变为稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度。铜、镍和铁也与5-Cl-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镍的有色络合物被破坏，而钻的络合物不被破坏，铁的干扰用磷酸消除。试剂过氧化钠。盐酸(1+1),盐酸(2%)0硝酸(1+1),磷酸(1+1),氢氧化钠溶液(200),氢氧化钱(1+1).乙酸钠溶液(50%):称取50g结晶乙酸钠(CHaCOONa 3Hi0),溶于水并稀释至100mL。如浑浊月tt门L工谧曰月q口.月q月q月q浦兮月q月qU，IOU碑:月月月q月勺国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T 1450
4、6 26一93须过滤后使用。4.9铁溶液:称取。. 57g高纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加l OmL浓盐酸，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg铁。4.10 4-(5-氯-2-Ut*)一偶氮-1,3一二氨基苯(简称5-CI-PADAB或钻试剂)乙醇溶液(0.0500):称取0. 05g 5-Cl-PADAB,置于100mL干燥的烧杯中，加80mL无水乙醉，使其溶解(如有不溶物，置于温水浴中加热助溶，如仍有不溶物则过滤)，移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。4.1，钻标准溶液:4.11.1称取0. 100 Og金属钻(99.
5、99%),置于250mL烧杯中，加l OmL硝酸(4.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Opg钻。4.11.2移取20. OmL钻标准溶液(4.11-1),置于1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含2.Opg钻。4.11.3移取50. OmL钻标准溶液(4-11.2),置于2OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0. 5pg钻。仪器分光光度计。试样1试样粒度应小于74Km,2试样应在1050C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的
6、同时，按GB/T 14506. 1进行吸附水的测定。最终u已G已以干态计算结果。分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量根据钻的含量称取试样，分取溶液:5. 0-50F,g/g Co,称取0.500飞试样，分取相当于100mg试样溶液;50-200fag/g Co,称取0. 500 Og试样，分取相当于50mg试样的溶掖;200-500Kg/g Co,称取0. 200 Og试样，分取相当于20mg试样的溶液;500100 01ag/g Co,称取0. 100 Og试样，分取相当于1Omg试样的溶液进行测定，称样都精确至0. 000 1
7、g,了.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5. 1试样的分解将试样(7-2)置于20mL刚玉柑竭中，加入3g过氧化钠(4.1),混匀，再以lg过氧化钠(4.1)覆盖表面。置于已升温至700的高温炉中，熔融l Omin。取出冷却，置于200mL烧杯中，加60mL热水提取，置于电热板上煮沸3 5min，用水洗出柑祸，增涡内残存的氢氧化物沉淀加几滴盐酸(4-2)溶解，再用水洗净堪塌。7.5.2过滤与沉淀的溶解用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(4-6)洗涤烧杯和沉淀10余次，弃去滤液，用l OmL热盐酸(4-2)GB/
8、T 14506 26一93溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中，用热盐酸(4.3)洗涤烧杯及滤纸至滤液无铁的黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3显色与测量根据钻的含量(7-2)，分取10.。或5. OOmL溶液(7.5-2)，置于25mL比色管中，用水稀释至约lOmL,滴加氢氧化按(4. 7)至氢氧化铁沉淀出现，再滴加盐酸(4-2)至沉淀恰好溶解，加5滴磷酸(4.5),摇匀，放置5-l Omin，加2mL乙酸钠溶液(4.8)，摇匀，放置10min，加1. OmL 5-Cl-PADAB乙醇溶液(4.10)，摇匀，将比色管放在沸水浴中加热1Omin，取出，放置2-3min
9、放置后的溶液温度不应低于50,C)，在不断摇动下加6mL盐酸(4-2)，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，于分光光度计上，以试剂空白为参比，选用1或3cm比色皿，在波长570nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。了.6工作曲线的绘制取0. 00,1. 00,2. 00,3. 00A. 00,5. OOmL钻标准溶液(4.11.2)或(4.11.3)，分别置于一组25mL比色管中，加1mL铁溶液(4-9)，用水稀释至约10mL，以下按第7.5.3条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8-1按下式计算钻的含量:Co(ug抽)
10、=(m,-mo)V m.V,式中:m,从工作曲线上查得试样溶液的钻量，陀，二。从工作曲线上查得试样空白溶液的钻量，ftg;V,分取试样溶液体积,mL;V试样溶液总体积，mL;二试样量，9.8-2分析结果Nx.xx,xx.x,xxxpg滚表示。9精密度精密度表水平范围,gs/s重复性r再现性R5.0-92.6x=0.592 2mossaR=1. 683 6+0-118 3-本精密度数据是在1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清。
