1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定GB/T 14506.9一93Silicate rocks-Determination of phosphorus pentoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、
2、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定。测定范围:磷钒钥黄光度法，0.2%一10%五氧化二磷。磷相蓝光度法，0.05% -2%五氧化二磷。本标准遵守GB/T 14505的规定。弓1用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量第一篇磷钒相黄光度法方法提要试样用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸溶液。在5%-8%的硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸按、铝酸按生成可溶性的磷钒钥黄色络合物。其反应为:2H,P0,+22 (NH.) 2Mo0,+2NH, V O,十46H
3、N0,P,O,V20522W0,nHz0+46NH,N0,+ (26-n) Hz0在420nm处测量其吸光度二试荆硝酸(p1. 42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。硝酸(1+3),氢氟酸印1. 15g/mL),硫酸(1十1),异戊醇。钒钥酸按显色剂铂酸钱溶液(10%):10g铝酸按，溶解于100mL50-60的水中。用时现配。如有混浊过滤后使J.六声二月qJ钒酸钱溶液(0.3%):0.3g钒酸钱溶解在50mL水中，加50mL硝酸(4.2),搅拌使其溶解后，贮月1门护:一匕自b。肉匕车4.4.4.4.4.用4.国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/
4、T 14506.9一93存于棕色瓶中。4.6.3将钥酸钱溶液(4.6.1)徐徐倾入钒酸按溶液(4.6.2)中，边搅拌边加，再加入硝酸(4. 1)18mL搅匀。4.7五氧化二磷标准溶液:4.7.1称取0. 958 6g预先经110千燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2P0, )，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0. 50mg五氧化二磷。4.7.2移取10. OmL五氧化二磷标准溶液(4.7.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50. Opg五氧化二磷。5仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于74pm,
5、6.2试样应在105C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T 14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取0. 200 Og试样，精确至0. 000 lg。根据五氧化二磷含量:0. 2%-2%PiO。分取相当于100mg试样的溶液;20o-4YP20，分取相当于50mg试样的溶液;40o-8%P刃，分取相当于25mg试样的溶液;80010%Pz0，分取相当于20mg试样的溶液进行测定。了.3空白试验随同试样进行双份
6、空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样7.5测定了.5.1试样的分解7.5.，.1碱熔矿用测定二氧化硅制得的滤液A，按7.2条分取试样溶液置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(4.1)，加热蒸发至干，再用硝酸(4-1)反复处理2-3次，赶净氯离子，加5mL硝酸(4-1)，再加水至约50mL，加热使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中。7.5.1.2酸溶矿将试样(7-2)置于铂增竭中，以水润湿，加入1 mL硫酸(4.4),1 mL硝酸(4. 1),10 mL氢氟酸(4.3)。将增涡置于低温电热板上加热分解，燕至冒白烟，取下冷却，用水冲洗柑祸内壁，再加热至白烟冒尽
7、，取下冷却，加入1mL硝酸(4-1)，加l OmL水，加热浸取，移入50mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。按第7.2条分取清液于100mL容量瓶中，补加硝酸(4-1)至为5写的酸度。7.5.2显色与测定向(7.5.1.1)或(7.5.1.2)加入20mL钒钥酸按显色剂(4-6-3).用水稀释至刻度，摇匀。放置30minGs/T 14506.9一93后，在分光光度计上于波长420nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的五氧化二磷量。注:当磷含量0.2%，其他有色离子又较多时，可用异戊醉萃取，在有机相中测定碑的吸光度，工作曲线也应加异戊醉萃取。了.6工作曲线的绘制
8、取0. 00, 1. 00, 2. 00A. 00, 6. 00,8. 00,10. 00,15. OOmL五氧化二磷标准溶液(4. 7.2)和2. 00,3. 00A. OOmL (4. 7. 1)，分别置于l OOmL容量瓶中，加水至50mL，加5mL硝酸(4-1)，以下按第7.5.2条分析步骤进行，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1按式(1)计算五氧化二磷的含量:Pz05 (%)二(mi -ma )VX10- mVX100(1)式中:m,从工作曲线上查得试样溶液的五氧化二磷量, flg;m5从工作曲线上查得试样空白溶液的五氧化二磷量，Fg ;V试样溶液总
9、体积，mL;m试样量，9;V,分取试样溶液体积，mL,8.2分析结果表示至小数点后第三位。9精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.03-0.95r=0. 012 9-1-0.075 7mR=O. 024 9+0.103 8-本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇磷相蓝光度法10方法提要试样经硫酸、氢氟酸分解，制成盐酸溶液，在1. 0-1. 4mo1/L盐酸介质中，有酒石酸钾钠存在下，以乙醇为稳定剂，加人钥酸按使磷酸根离子生成磷铝杂多酸，再用抗坏血酸将磷钥杂多酸还原为磷钥蓝。在波长700nm处测量其吸光度。试剂氢氟酸(pl. 15g/
10、mL) ,硫酸(1+1)e盐酸(1+1)a钥酸按溶液(5写);5g铝酸铁溶解于水中，过滤，加水至100mL,酒石酸钾钠溶液(40%):40g酒石酸钾钠溶解于水中，过滤，加水至100mL o1111.111211.311411.5GB/T 14506. 9一9311.6抗坏血酸溶液(5%)。用时现配。11.7乙醇。11.8异戊醇。11.9五氧化二磷标准溶液:119.1称取0. 191 7g预先经105干燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2PO4 )，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Opg五氧化二磷。11-9.2移取20. Om
11、L五氧化二磷标准溶液(11.9.1)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10. Opg五氧化二磷。12仪器分光光度计。13试样13.1试样粒度应小于74pm,13.2试样应在105预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T 14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。14分析步骤14.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量称取。. 200 Og试样，精确至。. 000 lg。根据五氧化二磷含量:0.01%一。. 5%P20:分取相当于100mg
12、试样的溶液;0.5aa-1.OaoPz0，分取相当于50mg试样的溶液;大于1 aOP20，分取相当于25mg试样的溶液进行测定。14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定14.5.1试样的分解将试样(14.2)置于铂柑竭中，以水润湿，加入1mL硫酸(11-2)，加l OmL氢氟酸(11.1)。置电热板上低温加热分解，并蒸发至冒白烟，取下，冷却，用水冲洗增涡内壁，再低温加热至硫酸烟冒尽。取下，加2mL盐酸(11.3)及5-l OmL水，加热提取，移入50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。14-5.2
13、显色与测量按14.2条移取清液(14.5.1)置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(11.3),2mL酒石酸钾钠溶液(11.5),1OmL铂酸按溶液(11. 4),1OmL乙醇(11-7)，每加一种试剂都需摇匀。控制体积为60mL左右，放沸水浴上加热5min。取下，立即加入l OmL抗坏血酸溶液(11.6),摇匀，放置5-l Omin后，放入冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，在分光光度计上700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。注:根据试样含磷量确定显色体积，低含量碑可置于50mL或25mL比色管中显色比色，所加试剂也相应按比例减少，五氧化二磷含量0.05%的
14、试样，在显色后再用5mL异戊醉萃取测定，工作曲线也同样加异戊醉萃取。14.6工作曲线的绘制GB/T 14506.9一93取0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00,7. 50,10. OOmL五氧化二磷标准溶液(11-9.2)和23. 00A. 00,5. OOmL五氧化二磷标准溶液(11.9.1)，分别置于100mL容量瓶中，以下按第14-5.2析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按式(2)计算五氧化二磷的含量:曰月.月.PiOs(0o)=(m,-mo)V X 10-0 mV,X100(2)式中:二1从工作曲线上查得试样溶液的五氧化二磷量，f8;二。从工作曲线上查得试样空白溶液的五氧化二磷量，fib,V试样溶液总体积，mL;m试样量，9;V,分取试样溶液体积,mL,15.2分析结果表示至小数点后第三位.16精密度精密度表水平范围.%重复性r再现性R0.03-0.95r=0. 014 5+0. 048 2mR=O. 029 7+0. 046 6m本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠样。
