1、中华人民共和国国家标准食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定方法GB/T 15205一94Method for determination of germanium in polyester resinand products for food packing1主肠内容与适用范围本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定。2原理聚酷树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药酮络合，在510 nm下分光光度测定。3试剂3.1盐酸(分析纯)。3.2硫酸(分析纯)。3.3乙醉(分析纯)。3.4四氯化碳(分析纯)。3.
2、5 1+1盐酸溶液:量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL,3.6 1+6硫酸溶液:量取60 mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10 mL硫酸。3.7 4% (V/V)乙酸溶液:量取4 mL乙酸，加水稀释至100 mL,18 40%(二/V)氢氧化钠溶液:称取40 g氢氧化钠，加水稀释至100 mL,3.9 8 mol/L盐酸溶液:量取400 mL盐酸，加水稀释至600 mL,3.10 0.04%苯药酮溶液:称取0. 04 g苯药酮，加75 mL乙醉溶解，加1+6硫酸5 mL，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100 mL,3.11锗的贮备液:在小烧杯中称取0. 050 Og锗，加2
3、 mL浓硫酸，加。. 2 mL过氧化氢，小心加热煮沸。再补加3 mL浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3 mL40%氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加2 mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100 ml,容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗。. 5 mg/ml。3.12锗标准使用液:取锗标准贮备液5. 0 mL置于100 mL容量瓶中，加1+1盐酸2 mL，加水至刻度，此溶液含锗25 kg/ml-，再取此溶液10 mL置于50 mL容量瓶中，加1 mL盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为5 fag/mL,3.13过氧化氢(分析纯)。4仪器分光光度计。中华人民共和国卫生部1994一08一10批准
4、1994一08一10实施GB/T 15205-945操作方法5.1标准曲线制作取标准使用液0.0,0.4,0. 8,1.2,1.6,2.0 mL(相当于锗含量0,2,4,6,8,10 pg)。分别置于预先已有50 mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10 mL四氯化碳，充分振摇1 min,静止分层。取有机相5 mL,置于10 mL具塞比色管中，加入1 mLO. 04%苯药酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在510 nm波长下，用。管校正仪器零点。用1 cm光程比色皿测定吸光度。并以锗浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2分析步骤5.2. 1树脂(材质粒料)精密称取约4g
5、样品于250 mL回流装置的烧瓶中，加入90 mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100 mL，备用。5.2.2成型品以2 mL/cm比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60下浸泡30 min，取浸泡液作为试样溶液备用。5.2.3样品测定取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50 mL置100 mL瓷燕发皿，加热蒸发至近干，用8 mol/L盐酸溶液50 mL，分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入10 mL四氯化碳，充分振播1 min，然后按5.1中“静止分层。取有机相5 mL.”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的锗含量
6、。锗标准曲线0。d4o2.0 4.0 6.0 8.0 10.05.35.3.1式中:计算成型品。二。“(1) F XA-V 一- XX成型品中锗含量,mg/L;A -测定时所取样品浸泡液中锗的含量，K9;V-测定时所取样品浸泡液体积,mL;F-换算成2 mL/cm，的系数。GB/T 15205-945.3.2树脂X_一上匕-畏X V2(2)式中:X树脂中锗的含量，mg/kg;m树脂质量，g;V,定容体积，mL;Vz-测定时所取试样体积，mL,6最低检出限本方法的最低检出限为。.020 pg/mL.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监份检验所、上海卢湾区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
