1、ICS 13.040.30C 52噶昌中华人民共和国国家标准GB/T 16090一1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of allyl chloride-Direct injection gas chromatographic method1996一01一23发布1996一07一01实施国家技术监督局中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准车间空气中氛丙烯的直接进样气相色谱测定方法G$/T 16090一1995Workplace air-Determination of allyl chloride-Direct in
2、jection gas chromatographic method1主恤内容与适用范围本标准规定了用丁二酸乙二醇聚酷一硅油DC-200柱气相色谱法分离测定车间空气中氯丙烯。本标准适用于测定氛丙烯、环氧树脂等生产现场空气中抓丙烯的浓度。2原理空气中抓丙烯经丁二酸乙二醉聚醋一硅油DC-200柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1注射器，100 mL或50 mL,l mL,3.2微量注射器，1 uL,10 IL,3.3气相色谱仪氢焰离子化检测器.0. 5 ng抓丙烯给出信噪比不低于3:1,色谱柱:柱长2m，内径4 mm，不锈钢柱。丁二酸乙二醉聚酷:硅油DC-200
3、:酸洗201担体二10:10:100,柱温:108C.汽化室温度:250C.检测室温度:175C ,载气(氮气):112 mL/min,4试荆4.1抓丙烯，色谱纯。4.2丁二酸乙二醉聚醋。色谱固定液。4.3硅油】DC-200，色谱固定液。4.4酸洗201担体，80-100目。5采样将100 mL(或50 ml,)注射器取下橡皮帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100 mL(或50 mL)空气套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。国家技术监.局1995一12一15批准1996一07一01实施GB/r 16090一1995分析步骤6. 1对照试验取100 MI注射器(数量为样品总数1/10，至少
4、为1支)取下橡皮帽，抽取100 mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3标准曲线的绘制用微量注射器准确量取2 pL氯丙烯(于20时1 IxL氯丙烯重。.938 2 mg)注入装有100 mL四氯化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，此溶液1 mL=18. 8 Pg氯丙烯，放冰中保存。用1 KL微量注射器各取。. 1,0.2,0.3,0.4,0.5 PL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以氯丙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定取1 mL空气样品直接进样，用保留时间定
5、性，用峰高定量。氯丙烯等色谱图见下图。hR尔内烯撅丙烷环乳氮丙烷t _ ;日时(el, nun氯丙烯等色谱图计算按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。V=V只273273十tp101(1)式中:V,标准状况下的样品体积，mL;V样品体积，mL;t温度，C;p大气压力，kPa.7.2按式(2)计算氛丙烯的浓度。X 1 000(2)c戈GB/r 16090一1995式中:X空气氯丙烯的浓度，mg /m ;Va标准状况下的样品体积，mL;C由标准曲线上查出的样品中氯丙烯的含量+pg.8说明8.1本法检出限为0. 5 X 10-, pg(直接进祥1 mL空气样品)，测量范围为1 X 10-, -
6、1 X 10-, pg /ml. ,当氯丙烯浓度为1.87,3.76,5.64,7.52 mg/m，时，变异系数分别为12.5oa,3.3%,7.l0o，及3.3%.8.2本法为测定氯丙烯的瞬间浓度.为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3采样后应尽快分析，超过24 h浓度下降190o-27%。夏季采样时，样品应存于冰壶中。8.4对照样品所用的清洁空气系指不含氯丙烯或其他千扰氯丙烯测定物质的空气。8.5式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵起草。本标准主要起草人虞爱如。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释:
