1、ICS 73-060D 43l中华人民共和国国家标准Gs/T 17413.1-17413.3-1998捏矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法Methods for chemical analysis ofLithium, Rubidium and Cesium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17413.1-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。木标准的附录A是标准的附录。附录B是提示的附
2、录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。太标准起草单位:地质矿产部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈仲仁。中华人民共和国国家标准锉矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定锉量GB/T 17413. 1一1998Methods for chemical analysis of Lithium, Rubidium and Cesium ores-Determination of Lithium content-Flame atomic absorption/emission spectrophotometric me
3、thod范围本标准规定了铿、枷、艳矿石中氧化铿含量的测定方法。本标准适用于铿、枷、艳矿石，也适用于钮、妮矿石和稀土矿石中铿含量的测定。测定范围:10 X 10-4. 0 X 10-氧化锉。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，在1环硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长670.8 nm处，使用空气一乙炔火
4、焰，测定氧化锉的吸光度或发射强度。4试荆4.1氢氟酸印1. 13 g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3盐酸(pl. 19 g/mL),4.4氧化锉标准溶液4.4.1称取1. 236 4 g光谱纯碳酸铿(105“C-110C烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于400 mL烧杯中，加200 mL水，盖上表皿，慢慢加入少量盐酸(4-3)，使其完全溶解，将溶液加热煮沸、冷却，用水洗去表皿，移入500 ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg氧化锉。4.4.2移取25. 00 mL氧化铿标准溶液(4.4.1)，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含5
5、0 pg氧化铿。国家质it技米监替局1998一06一17批准21999一01一01实施GB/T 17413. 1-19985仪器5.1原子吸收/发射分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2铿单元素空心阴极灯。53在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度或发射强度的。. 5%，计算公式见附录A。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最
6、高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85.仪器工作条件见附录Bo分析步骤试料试样粒度应小于74 pm，并于105,C预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量氧化铿含量X10-1a*4B试液总体积.L分取试液体积mL加入硫酸(4.2)mL0.001-0.080. 08-0. 20. 2-0. 40. 4-0.80. 8-2. 02. 0-4. 00.500 0士0.000 50.200 0士0.000 30.100 0士0.000 30. 100 0士0.000 30. 100 0士0.000 30. 100 0士0.000 350505020
7、.0010.005. 000.51.01.06.2空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂增锅(或聚四氟乙烯增祸)中，用少量水润湿，加15 mL氢氟酸(4.1),2 mL硫酸(4-2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1 mL硫酸(4. 2),20 mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(
8、A液)。6.4.2根据试料中含氧化锉量，按表1分取试液(A液)，置于50 mL容量瓶中，加人硫酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。6.4.3按仪器工作条件(见附录B)，测量A液或B液中氧化锉的吸光度或发射强度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的氧化锉量。6.5工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL氧化铿标准溶液(4.4.2)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加入1 mL硫酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量氧化铿的吸光度或发射强度，以氧化铿量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。GB/T 174
9、13. 1一1998分析结果的计算按下式计算氧化锉的含量:w(LizO)/10- _(m，一mo) X 10-0 X V功XVX 100式中:m,一一从工作曲线上查得试料溶液的氧化铿量，FAg ;。从工作曲线上查得空白试验(6-2)的氧化铿量,FAg;V,分取试料溶液体积，mL;V试料溶液总体积，mL;阴试料量，9。精密度含量范围. x 10-029. 9-377 00表2吸收法精密度重复性rr之一0. 065 5+0. 066 m再现性RR=一1.417+0.099 m本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。表3发射法精密度含量范围。x1。一重复性
10、，一一一-一甭碗平1盗28.0.379 00121 8 m“,R=一0. 041 5+0. 181 m本精密度数据是在1995-1996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。GB/T 17413. 1-1998附录A(标准的附录)原子吸收/发射分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液测量值读数的相对标准偏差计算公式如下:100c1 11 (C，一Cy(A1)1_00On 1 1F(0一。，(A2)式中:S,最高浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;So最低浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;C最高浓度标准溶液测量值的平均值;Ci最高浓度标准溶液第i次测定的测量值;石最低浓度标准溶液测量值的平均值;。最低浓度标准溶液第i次测定的测量值;，测定次数。附录B(提示的附录)标准的有关说明使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表B1、表B2o表B1火焰原子吸收法参考工作条件71$ isnm灯电流 .A单色器通带n.然烧器高度mm空气压力MP.乙炔压力MPa积分时间S670. 87. 50.47. 50.160. 0255表B2火焰原子发射法参考工作条件0 inm单色器通带 nnl燃烧器高度们in飞空气压力MPa乙炔压力MPa积分时间S670.80.47. 50.160. 0255
