1、ICSll4373.060曙臀中华人民共和国国家标准Gs/T 17413.1-17413.3-1998捏矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法Methods for chemical analysis ofLithium, Rubidium and Cesium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17413.3-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录A是标准的附录。附录B是提示的附
2、录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈仲仁。中华人民共和国国家标准铿矿石、枷矿石、艳矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定艳量GB/T 17413. 3一1998Methods for chemical analysis of Lithium,itubidium and Cesium ores-Determination of Cesium content-Flame atomic absorption/emission spectrophotometric metho
3、d范围本标准规定了锉、铆、艳矿石中艳含量的测定。本标准适用于铿、铆、艳矿石，也适用于担、妮矿石和稀土矿石中艳含量的测定。测定范围:火焰原子吸收法:10 X 10-一1. 0 X 10-z氧化艳;火焰原子发射法:1. 0 X 10-一1. 0 X 10-Z氧化艳。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写基本规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，对含
4、微量氧化艳的样品，分取部分提取液，用氨水和碳酸按分离铁、铝及碱土金属;对含氧化艳量较高的样品直接分取提取液，再加入一定量钾盐作为消电离剂，在1%硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长852. 1 nm处，使用空气一乙炔火焰，测定氧化艳的吸光度或发射强度。试荆氢氟酸(pl. 13 g/mL),硫酸(1+1),氯化钾溶液p(Ki0)30mg/mL,称取47. 49 g氯化钾(KCi)于烧杯中，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氨水(1+1),碳酸铁溶液p(NH,HCO,+NH,COONH,)=100 g/L,碳酸钱溶液p(NH,HCO,+NH,COONH,)=10 g/
5、Lo氧化艳标准溶液1称取0.597 4 g光谱纯氯化艳(1050C-1100C烘2h并置于干燥器中冷却至室温)于250 mL烧44.14.2434.44.54.64.747国家质t技米监督局1998一08一17批准121999一01一01 90kGB/T 17413. 3-1998杯中，加水溶解后.移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含。. 5 mg氧化艳4.7.2移取25. 00 mL氧化艳标准溶液(a.7.1,置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 rpL含25 yg氧化艳。5仪器5-1原子吸收/发射分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校
6、正器)。5.2艳单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1洲;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度或发射强度的0.5yo，计算公式见附录Aa工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.850仪器工作条件见附录B6分析步骤6.1试料试样粒度应小于74 pm，并于105预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称
7、取试样:表1称取试样量6.2空白试验随同试料做不少于2份空白试验所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析6-4测定6.4.1将试料(s. 1)置于铂柑竭(或聚四氟乙烯增祸)中，用少量水润湿，加15 mL氢氟酸(4.1),2 mL硫酸(4.2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积视试料分解情况，必要时再加入氢氟狡处理一次)，待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下，冷却，加入1 mL硫酸(4.2)，水20 mL,置电热板上加热，使盐类溶解，取下，冷却至室温。将溶液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(A液)。6.4.2试料中含氧化艳
8、量在 0. 005写-1。%范围时.按表1分取试液(A液)，置于50 ML容量瓶中，加入5 mL氯化钾溶液(4.3)，加入硫酸(4-2)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。6-4. 3试料中含氧化艳量在。.001 0-0.035%范围时，按表1分取试液(A液),x于100 mL烧杯中，稍加热，并趁热加入3-4 ml.氦水(4.4),溶液冷却后，加5 mL碳酸按溶液(4.5),用快速滤纸过滤子150 mL烧杯中，用碳酸按溶液(4-6)洗涤烧杯3次，沉淀(810)次，将滤液置于电热板上蒸发浓缩至小体积，加。2mLA酸(4-2)，移入10 mL比色管中，加。. 5 mL氯化钾溶液(4.3),用水稀释至刻
9、度，摇匀cB/T 17413. 3-1998(C液)6.4.4按仪器工作条件(见附录B)，测量B液或C液中氧化艳的吸光度或发射强度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的氧化艳量。6.5工作曲线的绘制移取。,0. 50 ,1.00 , 2.00 , 3.00 , 4. 00,5. 00 mL氧化艳标准溶液(4.4.2)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加入1 ml-硫酸(4.2)及5 mL氯化钾溶液(4-3)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量氧化艳的吸光度或发射强度，以氧化艳量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算氧化艳的含量:w (Cs,O
10、) / 10-:一(m,二m) X 10兰Xvx100从入Fl式中:。，从工作曲线上查得试料溶液的氧化艳量，1H+m从工作曲线上查得空白试验(6-2)的氧化艳量，PH+v.一一分取试料溶液体积，mL;v试料溶液总体积，mL;。，试料量,R.精密度表2吸收法精密度含量范围，x10重复性r再现性R17. 7-3 170r=1.179+0.079 mR=2.450+0.125仇本精密度数据是在1995-1996年，由四个实验室对五个水平的试样所做的试验中确定的。表3发射法精密度含量范围，x10 fi重复性r再现性R3.5-309 0r二0146 6 m0.aeR=0.400 2 m0ae本精密度数据
11、是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。GB/T 17413. 3-1998附录A(标准的附录)原子吸收/发射分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液测量值读数的相对标准偏差计算公式如下:100cn 1 1E(C，一Cy(A1)S。一100石 1(0 Vn-1B(O一O)(A2)式中:S最高浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;So最低浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;C最高浓度标准溶液测量值的平均值;C;最高浓度标准溶液第i次测定的测量值;O最低浓度标准溶液测量值的平均值;o;最低浓度标准溶液第i次测定的测量值;”测定次数。附录B(提示的附录)标准的有关说明使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表B1、表B2,表B1火焰原子吸收法参考工作条件a-nm灯电流 -A单色器通带n的，燃烧器高度mm空气压力MPa乙炔压力MPa积分时间，670.87.50. 47. 50.160.0255表B2火焰原子发射法参考工作条件&cnm单色器通带 nnI燃烧器高度mnl空气压力MPa乙炔压力MP.积分时间S670. 80.47.50. 160.0255
