1、ICS 73.060D 43荡8中华人民共和国国家标准GB/T 17414.1-17414.2-1998被矿石化学分析方法Methods for chemical analysisof beryllium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布Ca/T 114141-1998前言目前国内稀有、稀土元素矿石分析方法标准很不完整。近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试.做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国
2、地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:赵家仁。中华人民共和国国家标准被矿石化学分析方法埃利罗曹R光度法测定被量GB/T 17414.1一1998Method for chemical analysis of beryllium ores-Determination of beryllium content-Eriochrome cyanine R photometric method范围本标准规定了被矿石中被含量的测定方法。本标准适用于被矿石，也适用于锉、翻、艳矿石和担、妮矿石中低含量铁的测定。测定范围:1
3、.0x10-1-1. 0 X 10-氧化铁。弓1用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料以氢氟酸一硫酸分解，不溶残渣以焦硫酸钾熔融，盐酸提取，用EDTA、三乙醇胺掩蔽铝、铁。调节pH为5.7左右，澳化十六烷基三甲钱(CTMAB)，埃利罗著R与被形成蓝紫色络合物进行比色测定。如入酒石酸可加速显色，溶液颜色至少可稳定20 h以上。氟和
4、铜对测定有影响，采用硫酸蒸发冒烟除氟，在三乙醇胺、酒石酸,EDTA混合掩蔽剂存在下，100 fag铜无影响，X100 pg铜可在pH为4.5-5的溶液中，用乙酞丙酮、乙酸丁酷萃取分离。4试荆4.14.24.34.44.54.64.74.84.9焦硫酸钾。酒石酸钾钠.EDTA,三乙醇胺。乙酸丁醋。氢氟酸(pl. 13 g/mL),硫酸(1+1),盐酸(1+1),盐酸抓HCl)=8%0硝酸(1+1),溶液1011.%EjRf#*Af)i51998一06一，7 At*z1999一01一01实施GB/T 17414.1-19984.12乙酞丙酮溶液p(CH,COCN:COCH,)二20%,4.13氢氧
5、化钠溶液p(NaOH)=80 g/L.4.14氢氧化钠溶液p(NaOH)=200 g/L.4.15混合掩蔽剂称取5 g EDTA(4.3),5 g酒石酸钾钠(4.2)于烧杯中，加入30 mL三乙醇胺(4-4)，加水70 mL搅拌溶解。4.16埃利罗脊R溶液p(Ci,H,Na,O9S)=0.5 g/L水溶液(现用现配)。4.17澳化+六烷基三甲钱溶液(CTMAB)0. 01 mol/L, 3. 64 g CTMAB溶解在100 mL乙醇中，加水至1 000 mL,4.18六次甲基四胺溶液p(CH2).N,1=200 g/L.4.19被标准溶液4.19.1称取3.541 0 g硫酸被(BeSO,4
6、H20)于烧杯中，加30 mL水，2 mL硫酸(4-7)，加热溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含500 pg氧化铁。4.19.2移取2. 00 mL铁标准溶液(4-19.1)于500 mL容量瓶中，加50 mL硫酸(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含2 pg氧化铁.4.20甲基红指示剂p(CsH,sN,Oz)=1 g/L.5仪器分光光度计。6分析步骤试料试样粒度应小于74 pm，并于1050C预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样:表1称取试样量暇化铁含量(x10一)试料，90. 005-0. 010.500 0士0.0
7、00 50.010.050.200 0士0.000 30. 05-10. 100 0士0.000 36.2空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。63校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂增塌中，加几滴水润湿试样，加1 mL硫酸(4.7),5 mL氢氟酸(4.6),置控温板上蒸发至近干，再加5 mL氢氟酸(4-6)，继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却后加入(2-3)克焦硫酸钾(4.1)，在700C高温炉或喷灯上熔融15 min,冷却。6.4.2向铂增竭中加入5 mL盐酸(4.8)，置电热板上加热提取。移人100 mL烧杯中，用
8、水洗净柑祸，盖上表皿，煮沸5 min，充分溶解熔融物。取下冷却。6.4.3将溶液移人(50100) mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(0.2X10-，的样品，将试液移人125 mL分液漏斗中，加20 mL EDTA溶液(4. 11), 10 mL乙酞丙酮溶液(4.12),3滴甲基红指示剂(4.20)，用氢氧化钠溶液(4.14)和盐酸(4-8)调节至溶液刚变黄色，加20 mL乙酸丁醋(4-5)，振荡2 min。弃去水相，继用20 mL水洗有机相一次，加入20 mL盐酸(4-8)，振荡2 min反萃取铁，将反萃取液放人100 mL烧杯中，低温蒸发至(2-3) mL,蒸至小体积时可加2滴硝酸(4.10)破坏指示剂)。加10 mL水，加热提取，冷却。A2被矿石中铁含量在0. 0l X 10-2以上的，一般可不经萃取分离铜直接进行显色测定。反萃取后的盐酸溶液不能蒸干，否则结果偏低。
