1、ICS 73.060ll 431中华人民共和国国家标准GB/T 17415.1一17415.2-1998担矿石、妮矿石化学分析方法Methods for chemical analysis ofTantalum and Niobium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董鳌技术监督局发布Ga/T 17415.1-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合
2、岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。中华人民共和国国家标准担矿石、妮矿石化学分析方法硅胶富集分离一丁基罗丹明B萃取光度法测定担量GB/T 17415. 1一1998Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium ores-Determination of Tantalum content-Preconcentration andseparation with silica gel-Butylrhodamine B extraction photometric method范围
3、本标准规定了担、妮矿石中担含量的测定方法。本标准适用于担、妮矿石，也适用于锉、枷、艳矿石中担含量的测定。测定范围:50X10-1. OX10-“五氧化二担。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集妮、担，使其与钨、钥、钒、大部分钦、错、铝等以及一般二价和三价金属离子分离，
4、沉淀经过滤，洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将妮、担制成酒石酸溶液，分取部分溶液以丁基罗丹明B萃取光度法测定担量，按规定条件，残留共存元素不影响测定试剂氢氧化钾。焦硫酸钾。乙二胺四乙酸二钠(EDTA).草酸。氨水(p0. 90 g/mL)氢氟酸印1. 13 g/mL),盐酸(pl. 19 g/mL)盐酸,(HCD=10% o4州4243州454.647们国家质量技术监督局1998一06一17批准，1999一01一01实施GB/T 17415. 1-19984.9盐酸(1+3)。4.10盐酸(1+5)04-们氯化钱饱和溶液。4.12氯化按洗涤液p(NH,Cl)=50 g/L。用氨水(4-5)调至酚酞呈红
5、色。4.13硅酸钠溶液p(Na2SiO,9H,0)=150 g/L,4.14酒石酸溶液p(C,H,O,)=150 g/L,4.15酒石酸溶液p(C,H,O,)=60 g/L,4.16酒石酸溶液p(C,H,O,)=300 g/L,4.17酒石酸溶液p(C,HsOs)二500 g/L,4.18氢氧化钠溶液p(NaOH)二200 g/L,4.19 Ca-EDTA溶液称取2.24 g氧化钙置于100 mL烧杯中，加27 mL盐酸(4.9)溶解。另称取14.9 g EDTA(4. 3)于200 mL烧杯中，加100 mL水和13. 5 mL氢氧化钠溶液(4.18)，搅拌溶解，将钙溶液倾入EDTA溶液中，
6、混匀，稀释至500 mL，摇匀。此溶液C(Ca-EDTA)=0.08 mol/L.pH-4,4.20硫酸(1+1),4.21氟化钾溶液p(KF2H,O)二150 g/L,贮子塑料瓶中。4.22丁基罗丹明B溶液p(CxHagCINi03)=5 g/L，过滤后使用。4.23混合萃取剂甲苯+丙酮=9+1,4.24五氧化二担标准溶液4.24.1称取。.0500g于500灼烧1h并于千燥器中放冷至室温的五氧化二v (9s. s%以上)于30 mL瓷增涡中，加5. 0 g焦硫酸钾(4-2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200 mL烧杯中，加约100 m
7、L酒石酸溶液(4.16)，加热使盐类溶解，放冷，移人500 mL容量瓶，用酒石酸溶液(4.16)洗净柑竭和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含100 Fag五氧化二担。4.24.2移取5. 00 mL五氧化二钮标准溶液(4.24.1)于250 mL容量瓶中，加45 mL酒石酸溶液(4.16)，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含2 Kg五氧化二担。4.25酚酞乙醇溶液P(CoHI0. 010-0. 0500. 050-0. 2000. 200-1. 000.500 0士0.000 50.200 0士0.000 30. 100 0士0.000 30.050 02550100
8、10055526.2空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.3校正试验cs/T 17415. 1-1998随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6-1)置于30 mL高铝柑祸中，加儿滴乙醇使润湿，烤干，加4g氢氧化钾(4-1)，于(650-700)C高温炉中熔融(10-15) min，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300 mL烧杯中，加20 mL左右沸水于柑祸中并立即盖上表皿。待剧烈作用停止后洗净柑竭，加约15 mL盐酸(4-7)，立即搅匀。加3gEDTA(4.3),1 g草酸(4.4)和50 mL氯化按饱和溶液(4.11),6.4.2加热
9、使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加5滴酚酞溶液(4.25)，在剧烈搅拌下加入氨水(4-5)，中和至溶液变红并过量(4-5) mL，立即煮沸数分钟，补加沸水至200 mL左右，加少量纸浆，充分搅拌，于(70-80)保温30 min。沉淀后立即同加有10 mL硅酸钠溶液(4.13)的空白比较，若硅胶不足，则补加硅酸钠溶液(4.13)并不断搅拌，使析出的硅胶，与空白大致相当。6.4. 3趁热用快速滤纸过滤，用氯化钱洗涤液(4.12)吹洗和擦净烧杯，再洗沉淀(7-8)次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液(4.8)洗沉淀(6-7)次，其间用细玻棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。6.4.4将沉淀连同滤纸放入铂
10、增祸中，于高温炉中灰化并于750灼烧30 min，取出，冷却，以水润湿，加5 mL氢氟酸(4.6)，于水浴上蒸干，再加3 mL氢氟酸(4-6)蒸至恰干。加10 mL酒石酸溶液(4.14),50C左右浸取(20-25) min，按表I转入容量瓶中，并制备成60 g/L的酒石酸溶液。6.4.5按(6-1)中表1分取制备溶液(6.4.4)于小塑料瓶中(塑料瓶需用乙醇、硫酸一重铬酸钾洗液和水充分洗净，否则会影响分析结果)，不足5. 00 mL时用酒石酸溶液(4.15)补足。加6 mL硫酸(4.20)，摇匀。流水冷却至室温，加入1 mL氟化钾溶液(4.21),1 mL丁基罗丹明B溶液(4.22)，混匀。
11、加入6 mL混合萃取剂(4.23)，振荡1 min，放置分层。6.4.6移取有机相于。. 5 cm比色皿中，用试剂空白作参比，于分光光度计波长560 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的五氧化二担量。6.5工作曲线的绘制取0. 00 , 0. 50 ,1. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 5. 00 mL五氧化二钮标准溶液(4-24.2)于一组小塑料瓶中，不足5 mL者用酒石酸溶液(4.15)补足，以下按分析步骤(6-4-5)至(6.4.6)进行操作。以五氧化二担量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算五氧化二担的百分含量:w(Ta2O,) (% ) (m，一m) X 10-s X V=久luu 刃s入Vl式中:，从工作曲线上查得试料溶液的五氧化二钮量，y9;m,从工作曲线上查得空白试验(6.2)的五氧化二担量+P9;V,分取试料溶液体积，mL;V试料溶液总体积，mL;，试料量，9。精密度表2精密度含量范围，X1048.2-105 00重复性r再现性Rr=3.870+0.142 mR=1. 350+0. 305 -本精密度数据是在1995-1996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。
