1、ICS 73.060ll 43(G8中华人民共和国国家标准GB/T 17415.1一17415. 2-1998担矿石、妮矿石化学分析方法Methods for chemical analysis ofTantalum and Niobium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董鳌技术监督局发布GB/T 17415. 2-1998前言目前国内稀有、稀土元素矿石分析方法标准很不完整。通过检索92年版国家标准目录及信息总汇-D44和国际联网91年版ISO/TC,92年版JIS,89年版ASTM等工具书，妮、担矿石分析方法标准未见报导。检出到的相关文献有JISH 1689-
2、76Q担中佣的定量分析方法。近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。中华人民共和国国家标准担矿石、妮矿石化学分析方法硅胶富集分离一硫氰酸盐萃取光度法测定妮量GB/T 17415. 2一1998Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium
3、 ores-Determination of Niobium content-Preconcentration andseparation with silica gel-Thiocyanateextraction photometric method1范围本标准规定了担、妮矿石中妮含量的测定方法。本标准适用于担、妮矿石.也适用于铿、铆、艳矿石中妮含量的测定。测定范围:10X10“6-1.ox10-五氧化二妮。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.
4、 4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集妮、担，使其与钨、铝、钒、大部分钦、错、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将妮、担制成酒石刻容液.分取部分溶液以硫,?A-酸钾萃取光度法测定妮量。按规定条件.残留共存元素不影响测定。4试剂11氢氧化钾焦硫酸钾乙二胺四乙酸二钠(EDTA) .草西交氨水印。.90 g/mL).氢狱酸(pl. 13 g/mL),盐酸(p1. 19 g/mL)盐酸p(HCU=10%。抓化按饱和溶液。4
5、243圳45杨们4849国家质量技术监督局，998一06一17批准61999一01一01实施Gs/r 17415. 2-19984.10氯化按洗涤液p(NH,CI)=50 g/L。用氨水(4-5)调至酚酞呈红色。4.11硅酸钠溶液p(NazSiO,9H,O)=150 g/L,4.12酒石酸溶液p(C,H,O,)=150 g /L,4.13酒石酸溶液p(C,H60,)=60 g/L,4.14酒石酸溶液p(C,H,O6)=300 g/L,4.15三氯化铝溶液p(AIC1,6H,O)=100 g/L 10 g三氯化铝(AICI,6H,O)溶解于100 mL酒石酸溶液(4.13)中。4.16氯化亚锡溶
6、液p(Sncl,)二150 g/L 15 g氯化亚锡溶于15 mL盐酸(4. 7)中，加85 mL水，加金属锡粒贮于棕色瓶中。4.17硫氰酸钾溶液p(KCNS)二500 g/L,4.18乙酸乙酷。4.19五氧化二妮标准溶液4.19.1称取。0500g经800灼烧1h并于干燥器中放冷至室温的五氧化二妮(99.9%以上)于30 mL瓷增塌中，加5. 0 g焦硫酸钾(4-2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200 mL烧杯中，加约100 mL酒石酸溶液(4.14)，加热使盐类溶解，放冷，移入500 mL容量瓶中，用酒石酸溶液(4.14)洗净琳涡和烧
7、杯并以此浓度的酒石酸溶液稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100 Kg五氧化二妮。4.19.2移取5. 00 mL五氧化二钥标准溶W(4.19.1)于250 mL容量瓶中，加45 mL酒石酸溶液(4. 14)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2 Pg五氧化二妮。4.20酚酞乙醇溶液P(CzaH,0,)=10 g/L,仪器分光光度计。分析步驻6.，试料试样粒度应小于74 km，并于105预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量五氧化二妮含量只10-试誊量制成溶液mL移取溶液.L0. 001-0. 0100. 010-0. 0500. 050-0. 2000. 2
8、00-1. 000.500 0士0.000 50.200 0士0.000 30.100 0士0.000 30.050 0255010010055526.2空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6-1)置于30 mL高铝柑竭中，加几滴乙醇使其润湿，烤干，加4g氢氧化钾(4.1)，于(650-700)高温炉中熔融(10-15) min，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300 mL烧杯中，加20 mL左右沸水于增竭中并立即盖上表皿。待剧烈作用停止后洗净柑祸，加约15 mL盐酸(4. 7)，立即搅匀。
9、加3 g EDTA(4.3),1 g草酸(4.4)和50 mL氯化按饱和溶液(4.9),GB/T 17415. 2-19986.4. 2加热使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加510滴酚酞溶液(4.20)，在剧烈搅拌下加入氨水(4.5),中和至溶液变红并过量4-5 mL，立即煮沸数分钟，补加沸水至200 mL左右，加少量纸浆，充分搅拌，于(70-80) C保温30 min。沉淀后立即同加有10 mL硅酸钠溶液(4.11)的空白比较，若硅胶不足，则补加硅酸钠溶液(4.11)并不断搅拌，使析出的硅胶与空白大致相当。6-4.3趁热用快速滤纸过滤，用氯化按洗涤液(4.10)吹洗和擦净烧杯，再洗沉淀7-8次，
10、用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液(4-8)洗沉淀6-7次，其间用细玻棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。6.4.4将沉淀连同滤纸放入铂增祸中，于高温炉中灰化并于750灼烧30 min，取出，冷却。以水润湿，加5 ml氢氟酸(4-6)，于水浴上蒸干，再加3 mL氢氟酸(4-6)蒸至恰干。加10 mL酒石酸溶液(4.12)，温热浸取(10-15) min，按(6.1)中表1转入容量瓶中，并制备成60 g/L的酒石酸溶液。6. 4. 5按(6.1)中表1分取制备溶液(6.4.4)于25 mL比色管中，不足5. 00 mL时用酒石酸溶液(4.13)补足。加入1 mL三氯化铝溶液(4.15),4 mL盐酸
11、(4.7),3 mL氯化亚锡溶液(4.16)，每加一种试剂均需摇匀。冷却后，加2 mL硫氰酸钾溶液(4.17)，摇匀。放置(5-15) min，准确加入5 mL乙酸乙酩萃取剂(4.18)，振荡萃取1 min，静置分层。6-4.6有机相于385 nm波长处，1 cm比色皿，以试剂空白作参比进行比色。6.5工作曲线的绘制取0.00,0.25,0.50,1-00,2.00 .5. 00 mL五氧化二妮标准溶液(4.19.2)于一组25 mL比色管中，不足5. 00 mL者用酒石酸溶液(4.13)补足，以下按分析步骤(6.4.5)至(6-4-6)进行操作。以五氧化=妮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算五氧化二妮的百分含量:w(Nb1O,)(%)二(m:一m0) X 10-1 X VmxV,X100式中:，刀刁n从工作曲线上查得试料溶液的五氧化二妮量, f+H ;从工作曲线上查得空白试验(6.2)的五氧化二妮量，Kg;V,分取试料溶液体积，mL;V试料溶液总体积，mL;m试料量，9。精密度含量范围，X扣28. 8-737 0表2精密度重复性r一=0. 521 3 m0-“再现性RR=0. 513 4 m0“本精密度数据是在1995-1996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。
