1、ics 73.060D 43中华人民共和国国家标准Gs/r 17416.1一17416.2-1998错矿石化学分析方法Methods for chemical analysis ofZirconium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董靛技术监督局发布Gs/T 17416.1-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单
2、位:地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:王家析。中华人民共和国国家标准错矿石化学分析方法二甲酚橙光度法测定错(铅)量GB/T 17416. 1一1998Method for chemical analysis of Zirconium ores-Determination of Zirconium (Hafnium) content-xylenol orange photometric method范围本标准规定了错矿石中错(铅)含量的测定方法。本标准适用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错(铅)含量的测定。测定范围:0. 01 X 10-一2. 0 X 10-二氧化错(二氧化
3、铅)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要在。. 6 mol/1_盐酸介质中，错与二甲酚橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂澳化十六烷基三甲基按(CTMAB)后，可降低酸度的影响且起到增敏作用，最大吸收峰为560 nm。在显色体系中，毫克量的碱金属、碱土金属、铜、铅、镍、锌、锅.锰(II)、铁(D)、铝和稀土等元素不干扰测定。
4、铁(m)干扰测定，试样经碱熔，三乙醇胺提取后，残余铁在铜盐存在下，用硫脉还原可得到满意结果试剂4-1过氧化钠。4.2盐酸(HCI) =4 mot /L4. 3盐酸(HCD=2 mot/L.4.4硫酸(1+1)4. 5氢氟酸(p1.13 g/mL)a4. 6三乙醇胺溶液yN (CH,CH,OH),=5 % a4. 7三乙醇胺氢氧化钠溶液在盛有1升三乙醇胺溶液的烧杯中(4.6)，加入40 g固体氢氧化钠.搅匀溶解。4. 8氢氧化钠溶液p(NaOH)=10 g/Le4.9抓化镁溶液p(MgCI,)=80 g1l。国家质量技术监督局1998一06一，7批准1999一01一01实施GB/r 17416.
5、1-19984.10氯化铜溶液p(CUC2)=20 g/L.4.11硫脉溶液pCS(NH2)2二100 g/L.4.12二甲酚橙溶液p(C,H2eO33N2SNa,)=1 g/L.4.13澳化十六烷基三甲基胺溶液p(CTMAB)=2 g/L.4.14二氧化错标准溶液。4.14.1称取。.100。8二氧化错(光谱纯)于铂增祸中，加10滴硫酸(4-4)及5-7 mL氢氟酸(4.5),在电热板上蒸至冒浓白烟时取下，冷后沿祸壁用少量水淋洗一次，继续至冒白烟，重复处理一次，冷后用盐酸(4-3)提取，将溶液煮沸，放置冷却后用盐酸(4.3)稀至1 000 mL容量瓶，摇匀。此溶液每毫升含100 pg二氧化错
6、。4.14.2吸取20. 00 mL二氧化错标准溶液(4.14.1)于200 mL容量瓶中，用盐酸(4-3)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含10 pg二氧化错。仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于74 pm，并于105C预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量二氧化错(二氧化铅)含量火10-1ix Ne0. 01-0. 300. 30-2. 000.200 0士0.000 30. 100 0士0. 000 36.2空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.礴测定6.4.1
7、将试料(6.1)置于高铝增祸或石墨增祸中，加(3-4) g过氧化钠(4.1)，拌匀后，上面再覆盖1 g,于700 C的高温炉中熔融20 min,(错矿石属于难熔矿石.因此，熔矿务必注意完全)，中间摇动(1-2)次。6.4.2取出柑祸，冷却后置于250 mL烧杯中，融熔物用100 MI热三乙醇胺溶液(4. 6)或三乙醇胺氢氧化钠溶液(4-7)提取(用三乙醇胺浸取熔融物时应注意所得溶液的碱度，尤其对于含硅量较高的样品或取样量较多时，可用三乙醇胺氢氧化钠溶液提取，这样可使绝大部分二氧化硅以硅酸形式留在溶液中与沉淀分离，以免在显色时加入CTMAB后出现浑浊现象)，待作用停止后，洗出柑祸，视沉淀多少加入
8、(12) mL氯化镁溶液(4-9)，加人少许纸浆，煮沸15 min以驱除过氧化氢6.4-3冷却后，用快速滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液(4.8)洗涤烧杯和沉淀8-10次，水各洗一次用移液管吸取38 mL热盐酸(4.2)溶解沉淀于原烧杯中，将溶液置电热板上加热煮沸，经原滤纸将溶液过滤入100 mL容量瓶中(如试料中ZrO:含量较低，可取19 mL热盐酸(4. 2)溶解沉淀后过滤入50 ml-容量瓶中)，烧杯和滤纸用热水洗净，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀备用。6.4.4分取10 mL试液(6-4.3)于25 mL容量瓶中如分取5 mL试液，可补加3.75 ml盐酸(4.3).加入2滴氯化铜溶液(4.
9、10),2 mL硫眠溶液(4.11)，摇匀，放置片刻，加入1. 5 mL二甲酚橙溶液(4.12),2 ml -澳化十六烷基三甲基胺溶液(4.13)，用水稀释至刻度，摇匀。10 min后，在波长560 nmGB/T 17416.1-1998处，1 cm比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的ZrO:量。6.5工作曲线的绘制取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00 mL二氧化桔标准溶液(4.14.2)分别置于一系列25 mL容量瓶中，补加盐酸(4-3)至7.5 mL，滴加2滴氯化铜溶液(4.10)，以下按分析步骤(6.4.4)进行测定，以二氧化铭量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算二氧化错(铅)的含量:w仁ZrO,(HfOZ)/10-2=(m;一ma) X 10-, X VmxV,X 100式中:，从工作曲线上查得试料溶液的二氧化错量，陀;mo从工作曲线上查得空白试验(6.2)的二氧化错量，KB;V分取试料溶液体积，mL;V试料溶液总体积，mL;。试料量，9。梢密度表2精密度含量范围，X 10-0重复性r再现性R534-118 00r二一9. 232+0. 099 mR=一19. 52+0. 197 m本精密度数据是在1995-1996年，由六个实验室对六个水平的试样所作的试验中确定的。
